CN101299452A - 在单晶衬底上制备CeO2隔离层薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在单晶衬底上制备CeO2隔离层薄膜的方法。本发明是采用两步方法制备CeO2隔离层薄膜：先在单晶衬底上低温淀积一层CeO2薄膜，然后在高温下再淀积一层CeO2薄膜，两次淀积的薄膜结合在一起构成CeO2隔离层薄膜。在制作高温超导薄膜过程中，采用本发明制作的CeO2隔离层薄膜能有效地隔离单晶衬底材料与高温超导薄膜之间的互扩散，并调整与高温超导薄膜之间的晶格匹配，以获得外延生长和平整表面形貌，以及高性能的高温超导薄膜。
Description
【技术领域】：
本发明属于高温超导材料技术领域，涉及高温超导薄膜材料所用隔离层的制备方法，特别是涉及到在蓝宝石、氧化镁、YSZ、和有织构的金属材料等衬底上生长高温超导薄膜所需要的CeO2隔离层的制备方法。
【背景技术】：
高质量的高温超导薄膜，在超导电子器件，尤其是微波无源器件应用方面具有重要的意义。蓝宝石(Al2O3)、氧化镁(MgO)、钇稳定氧化锆(YSZ)等单晶材料常用作高温超导薄膜衬底材料。但由于这些衬底材料的晶格与高温超导材料的晶格不匹配，和/或在高温下制作超导薄膜的过程中这些衬底材料与超导材料之间会产生化学元素的扩散，导致不能直接制作出高质量的高温超导薄膜。要在这些衬底材料上制做高温超导薄膜时，需要先制作一层隔离层薄膜，然后再在隔离层薄膜上制作高温超导薄膜。氧化铈(CeO2)是常用的隔离层材料之一。CeO2隔离层薄膜效果的好坏与制作隔离层薄膜的工艺和隔离层薄膜的质量有密切的关系。人们在淀积CeO2隔离层薄膜时常采用一个基片温度，如果温度过低，CeO2薄膜的结晶颗粒过小、和/或晶格取向不能满足高温超导薄膜外延生长的需要；如果温度过高，会导致衬底材料中的化学元素严重扩散到隔离层薄膜中，进而也会影响超导薄膜的生长和其超导电性。
【发明内容】：
本发明目的是解决单晶衬底材料与高温超导薄膜之间的互扩散及晶格匹配间题，提供一种在单晶衬底上制备CeO2隔离层薄膜的方法。
本发明提供的在单晶衬底上制备CeO2隔离层薄膜的方法是采用两步法淀积工艺，包括(1)首先在单晶衬底基片的一面或两面上低温淀积一层CeO2薄膜，(2)然后在高温下再淀积一层CeO2薄膜，两次淀积的薄膜结合在一起构成CeO2隔离层薄膜。低温淀积温度为200℃-500℃；高温淀积温度为600℃-900℃。CeO2隔离层薄膜的厚度在3nm-1μm之间。
CeO2隔离层薄膜的淀积可以分别采用离子溅射、脉冲激光蒸发、热蒸发、或CVD淀积方法，或这些方法的结合。低温淀积和高温淀积CeO2隔离层，可以是原位连续淀积，即低温下淀积一层CeO2薄膜，然后在原位提高衬底基片的温度，再进行高温淀积CeO2薄膜；也可以是异位分别淀积，即低温淀积一层CeO2薄膜后，将衬底基片取出或移动后，再进行高温淀积CeO2薄膜。
淀积CeO2隔离层薄膜所用的衬底基片材料，一般是蓝宝石(Al2O3)、氧化镁(MgO)、钇稳定氧化锆(YSZ)等晶格与高温超导薄膜不匹配，或高温下制作超导薄膜时衬底基片中的化学元素容易与超导薄膜中的化学元素产生扩散的单晶材料，也可以是有织构的金属衬底材料。
高温超导薄膜包括钇系(YBaCuO及La、Dy、Yb、Gd、Er、Sm、Eu、Nb等元素替代或部分替代)、铊系(TlBaCaCuO及Pb、Sr、Bi、Cu等元素替代或部分替代)、铋系(BiSrCaCuO)或汞系(HgBaCaCuO)超导薄膜。
本发明的优点和积极效果：
本发明方法简便易行，采用本发明制作的CeO2隔离层薄膜能有效地隔离单晶衬底材料与高温超导薄膜之间的互扩散，并调整与高温超导薄膜之间的晶格匹配，以获得外延生长、平整表面形貌、和高质量、高性能的高温超导薄膜。
【附图说明】：
图1是在蓝宝石单晶衬底上制作的CeO2隔离层薄膜的XRD扫描图。
图2是在蓝宝石单晶衬底上制作的CeO2隔离层薄膜的原子力显微镜(AFM)图片。
图3是在蓝宝石单晶衬底上制作的T1-2212超导薄膜的扫描电子显微(SEM)照片。
【具体实施方式】：
实施例1：
以下结合实例描述本发明，并不表示对本发明的权利要求作任何限制。
制备CeO2隔离层薄膜采用射频磁控溅射。溅射靶是用CeO2粉经过研磨和压片，在流动氧气氛中、1000℃温度下灼烧10小时制成的直径100mm、厚度4mm的饼状CeO2溅射靶。衬底选用蓝宝石(1102)单晶基片，双面抛光，其尺寸为10mm×10mm×0.5mm。磁控溅射之前，真空室的背底真空度抽到10-4帕以下，然后充入Ar/O2混合气体，Ar/O2之比为Ar∶O2＝4∶1，气压保持在1.5帕左右。衬底基片温度加热到470℃后恒温，开始溅射，溅射速率控制在每分钟3nm。第一阶段溅射5分钟，在蓝宝石衬底基片上淀积CeO2薄膜厚度为15nm；然后把基片温度提高到700℃，在其他同样条件下再淀积15nm厚的CeO2薄膜，自然降温。在这两步法中，沉积CeO2隔离层薄膜的总厚度为30nm。随后，将基片上下面反转，用同样方法溅射淀积蓝宝石另一面CeO2隔离层薄膜，厚度同样为30nm。
然后在有CeO2隔离层薄膜的蓝宝石衬底基片上制作T1-2212超导薄膜。T1-2212超导薄膜是采用二步法制作的：第一步，使用离轴(off-axis)直流磁控离子溅射法制备非晶态T1-Ba-Ca-Cu-O先驱薄膜，第二步，将先驱膜在氩气氛中、760℃温度退火6小时使先驱薄膜铊化，形成T1-2212超导薄膜。T1-2212超导薄膜的厚度为500nm。
图1给出了在蓝宝石单晶衬底上制作的CeO2薄膜的XRD扫描图。图形表明，CeO2薄膜是纯C轴取向的。
图2给出了在蓝宝石单晶衬底上制作的CeO2隔离层薄膜的原子力显微(AFM)图片。图形表明，薄膜表面原子级光滑。
图3给出了在蓝宝石单晶衬底上制作的T1-2212超导薄膜的扫描电子显微(SEM)照片。薄膜表面干净，结晶致密。
采用无损电感耦合法测量样品的临界转变温度Tc；利用标准四电极技术测量临界电流密度Jc，测Jc之前，先将薄膜刻蚀成宽20μm长200μm的微桥，并使用1μV电压判据；微波表面电阻Rs采用蓝宝石介质谐振器法。测量结果为：
A面：Tc＝108.2K，Jc(77K)＝6.58MA/cm2，Rs(77K，10GHz)＝183μΩ
B面：Tc＝107.6K，Jc(77K)＝6.13MA/cm2，Rs(77K，10GHz)＝209μΩ
Claims (6)
1、一种在单晶衬底上制备CeO2隔离层薄膜的方法，其特征在于所述的CeO2隔离层薄膜采用两步法淀积工艺，即在单晶衬底基片的一面或两面上先低温淀积一层CeO2薄膜，然后在高温下再淀积一层CeO2薄膜，两次淀积的薄膜结合在一起构成CeO2隔离层薄膜，其中低温淀积温度为200℃-500℃；高温淀积温度为600℃-900℃。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的CeO2隔离层薄膜两步法淀积工艺是原位连续淀积，或是异位分别淀积。
3、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于CeO2隔离层薄膜的厚度在3nm-1μm之间。
4、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于CeO2隔离层薄膜采用的淀积方法是离子溅射、脉冲激光蒸发、热蒸发、或CVD淀积方法，以及这些方法的结合。
5、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于单晶衬底材料是蓝宝石、氧化镁、钇稳定氧化锆、以及有织构的金属衬底材料。
6、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于高温超导薄膜是YBaCuO及La、Dy、Yb、Gd、Er、Sm、Eu、Nb元素替代或部分替代的钇系、TlBaCaCuO及Pb、Sr、Bi、Cu元素替代或部分替代的铊系、铋系BiSrCaCuO或汞系HgBaCaCuO高温超导薄膜。
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2008
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