CN105951178A - 一种制备立方相三氧化二铈单晶薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于薄膜制备领域。公开一种制备立方相三氧化二铈单晶薄膜的方法。该三氧化二铈为(Mn0.5Fe0.5)2O3结构，空间群为206。该方法包括：提供一单晶钨(110)衬底，并对其表面进行清洁处理，以获得原子级平整的表面；提供铈(Ce) 蒸发源，并在处理后的单晶钨(110)衬底表面沉积Ce，在处理后的单晶钨(110)衬底表面获得厚度为2~5纳米的Ce单晶薄膜；在室温下氧化Ce单晶薄膜，获得CeO2；在真空环境中对CeO2进行退火处理，退火温度900℃，时间为15~30分钟，获得(001)面的Ce2O3单晶薄膜。本发明获得了（001）面的立方相Ce2O3单晶薄膜，是对现有催化模型体系研究的补充。

Description

一种制备立方相三氧化二铈单晶薄膜的方法
技术领域
本发明是关于薄膜材料的制备，特别是关于一种立方相三氧化二铈单晶薄膜的制备方法。
背景技术
由于所含氧的比例不一样，氧化铈有多种结构，除了最常见的二氧化铈（CeO2）和三氧化二铈（Ce2O3）之外，还有多种非化学计量比的CeOx。其中的Ce2O3结构有两种：一种为六角结构的La2O3结构，空间群为164；另一种为立方结构的(Mn0.5Fe0.5)2O3结构，空间群为206。
目前，现有技术中有多种制备CeO2单晶薄膜的方法，而且市面上也有CeO2单晶块体购买。但是对于立方相的Ce2O3，目前市场上没有单晶购买，主要是在实验室制备。目前，制备Ce2O3的方法有两种，一种方法为在氧气氛下沉积金属铈（Ce），通过控制氧分压的大小和退火温度得到立方相Ce2O3，此种方法可获得立方相Ce2O3为(111)面；另外一种方法为在氧气氛下先制备出CeO2，然后再在CeO2表面沉积金属铈，通过退火还原而得到立方相Ce2O3，此种方法得到的立方相Ce2O3薄膜的晶面依然是（111）面。其他晶面的Ce2O3的制备方法，例如(001)面，目前现有技术中并没有揭露。
有鉴于此，提供一种制备立方相Ce2O3(001)面单晶薄膜的方法实为必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备立方相Ce2O3(001)面单晶薄膜的方法。
本发明实现其目的所采用的技术方案为：
所述方法包括：
提供一单晶钨(110)衬底，并对其表面进行清洁处理，以获得原子级平整的表面；
提供Ce蒸发源，在处理后的单晶钨(110)衬底表面沉积Ce，在处理后的单晶钨(110)衬底表面获得厚度为2~5 nm的Ce单晶薄膜；
在室温下氧化Ce单晶薄膜，获得CeO2；
在真空环镜中对CeO2进行退火处理，退火温度900℃，时间为15~30分钟，获得晶面（001）面的Ce2O3单晶薄膜。
所述方法在提供一单晶钨（110）衬底之前还包括准备Ce蒸发源，所述准备Ce蒸发源包括：
将高纯Ce棒去除表面氧化物之后，装入钽坩埚，放入高温蒸发源；
将高温蒸发源装入分子束外延系统（MBE），抽真空烘烤后得到2×10-10毫巴（mbar）的超高真空环境；
逐渐将蒸发源升温，对钽坩埚中的Ce源进行除气去除杂质，直到升温至1600℃，经过多轮除气之后，使MBE的本底真空度达到5×10-11mbar，在钼板上试蒸发Ce后，利用X射线光电子能谱（XPS）检测其中Ce的化学状态，直到试蒸发得到的薄膜为金属态的Ce。
所述方法在提供单晶钨(110)衬底之后沉积Ce单晶薄膜之前，再次在1600℃温度下对Ce蒸发源除气2小时，然后将Ce蒸发源的温度降至1500℃待蒸发，真空度为1.5×10- 10mbar。
在所述方法中，对单晶钨(110)衬底进行表面清洁处理包括：对单晶钨(110)衬底预抛光至30nm，传入超高真空环境，经过除气后，利用氩离子（Ar+）溅射对单晶钨(110)衬底表面进行清洁处理，Ar+离子溅射的能量为2.0KeV，然后退火至900℃维持10秒，关闭加热自然冷却。
在所述方法中，在室温下氧化Ce单晶薄膜包括：在分压为1×10-3mbar~1大气压的高纯氧气氛下将Ce单晶薄膜氧化20小时以上。
在所述方法中，在真空环境对CeO2进行退火处理时，真空度为2×10-10mbar。
在所述方法中，在处理后的单晶钨(110)衬底表面沉积Ce的时间为9分钟，获得2nm厚的Ce单晶薄膜，在真空环境中对CeO2进行退火的时间为15分钟。
在所述方法中，在室温下氧化Ce单晶薄膜，获得CeO2包括：通入1×10-3mbar的高纯氧气，室温下氧化32小时。
在所述方法中，在处理后的单晶钨(110)衬底表面沉积Ce的时间为20分钟，获得5nm厚的Ce单晶薄膜，在真空环境中对CeO2进行退火的时间为30分钟。
在所述方法中，在室温下氧化Ce单晶薄膜，获得CeO2包括：通入1大气压的高纯氧气，室温下氧化20小时。
与现有技术相比较，本发明的方法得到了现有技术中没有获得的晶面（001）面，是对现有催化模型体系研究的大力补充。
附图说明
图1是本发明的Ce2O3(001)面单晶薄膜的制备方法的流程图。
图2和图3是本发明实施例1在制备过程中各阶段所获产物的X射线光电子能谱监测结果。
图4~7是本发明实施例1所获得的Ce2O3(001)面单晶薄膜的结构分析图。
图8是本发明实施例立方相Ce2O3的晶体结构示意图。
图9和10是本发明实施例2在制备过程中各阶段所获产物的X射线光电子能谱监测结果。
图11~13是本发明实施例2所获得的Ce2O3(001)面单晶薄膜的结构分析图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种立方相Ce2O3(001)面单晶薄膜的制备方法。此方法采用分子束外延法先制备Ce单晶薄膜，然后将Ce单晶薄膜氧化至CeO2，最后在超高真空环境下退火CeO2至一定温度而获得本发明实施例的立方相Ce2O3(001)面单晶薄膜。本发明实施例的Ce2O3为(Mn0.5Fe0.5)2O3结构，空间群为206。
CeO2在异质催化中主要作为氧的存储媒介而提供氧，因此研究氧空位在催化中的作用意义重大，立方相Ce2O3结构的产生来自于立方相CeO2周期性的氧缺失，不同晶面的材料制备是研究不同晶面的催化作用的基础，到目前为止，制备的Ce2O3均为（111）面，而未见有（001）面薄膜的制备，因此（001）面Ce2O3单晶薄膜的制备将为模型催化的研究提供有力补充。
请参考图1，本发明实施例的制备方法包括以下步骤：
S102：准备Ce蒸发源，具体包括：
a.将高纯Ce棒（Ce的纯度为99.9%）去除表面氧化物之后，装入钽（Ta）坩埚，放入高温蒸发源；
b.将高温蒸发源装入分子束外延系统（MBE），抽真空烘烤后得到2×10-10毫巴（mbar）的超高真空环境；
c.逐渐将蒸发源升温，对钽坩埚中的Ce源进行除气去除杂质，直到升温至1600℃，经过多轮除气之后，使MBE的本底真空度达到5×10-11mbar，在干净的钼（Mo）板上试蒸发Ce后，利用X射线光电子能谱（XPS）检测其中Ce的化学状态，直到试蒸发得到的薄膜为金属态的Ce。
S104：处理单晶钨(110)衬底
本实施例的方法采用单晶钨(110)作为薄膜生长的衬底，此单晶钨(110)衬底预抛光至30纳米（nm），传入超高真空环境，经过除气后，利用多轮的氩离子（Ar+）溅射加速退火的方法对表面进行清洁处理，Ar+离子溅射的能量为2.0KeV，然后快速退火至900℃维持10秒左右，关闭加热自然冷却。经过溅射退火处理的单晶钨(110)衬底经过扫描隧道显微镜（STM）和低能电子衍射（LEED）分析，以确认表面达到原子级平整的表面。
S106：制备Ce单晶薄膜
在生长Ce单晶薄膜之前，再次在1600℃温度下对Ce蒸发源除气2小时，然后将Ce蒸发源的温度降至1500℃待蒸发，真空度约为1.5×10-10mbar；将处理好的钨(110)衬底传入MBE样品台，打开蒸发源挡板，在单晶钨(110)衬底表面沉积Ce薄膜约9~20分钟，沉积过程中利用反射式高能电子衍射（RHEED）监测Ce单晶薄膜的生长过程，获得厚度大约为2~5 nm的Ce单晶薄膜。
S108：氧化Ce单晶薄膜
将制备好的Ce单晶薄膜传入高真空的快速进样室，通入分压为1×10-3mbar~1大气压（ATM）的高纯氧气，室温下将Ce单晶薄膜氧化20小时以上，经过XPS分析验证，得到的氧化产物主要成份为CeO2。
S110：对获得的CeO2进行退火
将氧化得到的CeO2重新传入超高真空腔，真空度为2×10-10mbar，对CeO2进行退火处理，退火温度900℃，时间为15~30分钟。
最后得到的样品经过XPS分析验证，确定其化学成分为Ce2O3，然后利用STM和LEED分析其表面结构，确认生长的单晶薄膜为立方相的Ce2O3(001)面。
实施例1
在原子级平整的单晶钨(110)表面沉积Ce约9分钟，获得约2 nm厚的Ce单晶薄膜。
将制备好的Ce单晶薄膜传入高真空的快速进样室，通入1×10-3mbar的高纯氧气，室温下氧化32小时，经过XPS分析验证，得到的氧化产物主要成份为CeO2。
将氧化后的CeO2重新传入超高真空腔，进行退火处理，退火温度为900℃，时间15分钟。
本实施例制备过程和制备结束后均对样品进行了监测与检测，结果如下所述：
利用XPS监测制备过程中Ce的化学状态。分别为沉积Ce薄膜之后、1×10-3mbar氧压下室温氧化Ce之后、900℃退火后。如图2和图3所示，从XPS的结果来看，沉积完金属Ce薄膜后，Ce的3d峰为标准的金属Ce特征，只有在883eV和903eV处各有一个尖锐的峰；而在室温下利用1×10-3mbar的氧气对Ce进行氧化后，薄膜上Ce的3d峰主要反映为Ce4+态，917eV处Ce4+离子特征非常明显，参考现有文献中的XPS分析，本实施例的薄膜中Ce4+离子比例占整个Ce的60%以上；在900℃退火之后，薄膜中Ce的化学价态基本上完全为Ce3+离子，917eV处的Ce4+离子特征峰非常弱。
利用STM和LEED对获得的Ce2O3单晶薄膜进行结构分析，结果如图4~7所示。在利用LEED对表面进行分析时发现，图4中样品的LEED斑点为标准的四方结构，并且非常明锐，可见单晶质量非常好。另外，在对样品进行STM分析后发现，样品表面为明显的台阶结构，台阶边缘呈直角，如图5所示。图6中STM的原子分辨图像显示，原子间距为0.55nm，为立方相Ce2O3的晶格常数的一半（图8立方相Ce2O3的晶格常数为1.12nm）；而图7中显示的台阶高度为约0.23nm，与图8立方相Ce2O3结构中<001>方向的中各个氧原子/铈原子层之间的间距0.28nm基本相当。由此可见，本实施例制备的薄膜为立方相Ce2O3(001)面。
实施例2
在原子级平整的单晶钨(110)表面沉积Ce约20分钟，获得约5 nm厚的Ce单晶薄膜。
将制备好的Ce单晶薄膜传入高真空的快速进样室，通入1大气压的高纯氧气，室温下氧化20小时，经过XPS分析验证，得到的氧化产物主要成份为CeO2。
将氧化后的CeO2重新传入超高真空腔，进行退火处理，退火温度为900℃，时间30分钟。
本实施例制备过程和制备结束后均对样品进行了监测与检测，结果如下所述：
利用XPS监测制备过程中Ce的化学状态，分别为1大气压氧压下室温氧化Ce之后、900℃退火后，如图9和图10所示。从XPS的结果来看，沉积完金属Ce薄膜后，Ce的3d峰为标准的金属Ce特征，只有在883eV和903eV处各有一个尖锐的峰；而在室温下利用一个大气压的氧气对Ce进行氧化后，薄膜上Ce的3d峰主要反映为Ce4+态，917eV处Ce4+离子特征非常明显，参考现有文献中的XPS分析，本实施例的薄膜中Ce4+离子比例占整个Ce的80%以上；在900℃退火之后，薄膜中Ce的化学价态基本上完全为Ce3+离子，917eV处的Ce4+离子特征峰非常弱。
利用STM和LEED对获得的Ce2O3单晶薄膜进行结构分析，结果如图11~13所示。在利用LEED对表面进行分析时发现，图11中样品的LEED斑点为标准的四方结构。另外，在对样品进行STM分析后发现，样品表面的确为台阶结构，台阶边缘呈直角，台阶高度约为0.23nm，如图12所示，与图8立方相Ce2O3结构中<001>方向的中各个氧原子/铈原子层之间的间距0.28nm基本相当。图13中STM的原子分辨图像显示原子间距为0.55nm，为立方相Ce2O3的晶格常数的一半（图8立方相Ce2O3的晶格常数为1.12nm）。由此可见，本实施例制备的薄膜为立方相Ce2O3(001)面。
与现有技术相比，本发明优势有：
（1）现有技术制备Ce2O3主要需要在氧气的氛围下使用Ce蒸发源，这样的环境对高温蒸发源的寿命、真空中其他材料和加热部件的保护均不利；而本实施例的方法将Ce的蒸发与氧气氛下的氧化两个阶段在不同的真空环境中进行，避免了氧气对真空系统的影响。
（2）现有技术的制备方法需要对Ce蒸发速率和氧分压有一个较好的平衡控制，在一定的蒸发速率下需要匹配一定的氧分压才能制备出CeO2和Ce2O3，而本实施例的方法对蒸发速率和氧分压基本无要求。
（3）本实施例的方法得到了现有技术中没有获得的晶面（001）面，是对现有催化模型体系研究的大力补充。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应明白，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，而不会脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种制备立方相三氧化二铈（Ce2O3）单晶薄膜的方法，其特征在于：所述方法包括：
提供一单晶钨(110)衬底，并对其表面进行清洁处理，以获得原子级平整的表面；
提供铈(Ce) 蒸发源，并在处理后的单晶钨(110)衬底表面沉积Ce，在处理后的单晶钨(110)衬底表面获得厚度为2~5纳米（nm）的Ce单晶薄膜；
在室温下氧化Ce单晶薄膜，获得CeO2；
在真空环镜中对CeO2进行退火处理，退火温度为900℃，时间为15~30分钟，获得晶面（001）面的Ce2O3单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法在提供一单晶钨（110）衬底之前还包括准备Ce蒸发源，所述准备Ce蒸发源包括：
将高纯Ce棒去除表面氧化物之后，装入钽坩埚，放入高温蒸发源；
将高温蒸发源装入分子束外延系统（MBE），抽真空烘烤后得到2×10-10毫巴（mbar）的超高真空环境；
逐渐将蒸发源升温，对钽坩埚中的Ce源进行除气去除杂质，直到升温至1600℃，经过多轮除气之后，使MBE的本底真空度达到5×10-11mbar，在钼板上试蒸发Ce后，利用X射线光电子能谱（XPS）检测其中Ce的化学状态，直到试蒸发得到的薄膜为金属态的Ce。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法在提供单晶钨(110)衬底之后沉积Ce单晶薄膜之前，再次在1600℃温度下对Ce蒸发源除气2小时，然后将Ce蒸发源的温度降至1500℃待蒸发，真空度为1.5×10-10mbar。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：对单晶钨(110)衬底进行表面清洁处理包括：对单晶钨(110)衬底预抛光至30nm，传入超高真空环境，经过除气后，利用氩离子（Ar+）溅射对单晶钨(110)衬底表面进行清洁处理，Ar+离子溅射的能量为2.0KeV，然后退火至900℃维持10秒，关闭加热自然冷却。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在室温下氧化Ce单晶薄膜包括：在分压1×10-3mbar~1大气压的高纯氧气氛下将Ce单晶薄膜氧化20小时以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在真空环境中对CeO2进行退火处理时，真空度为2×10-10mbar。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在处理后的单晶钨(110)衬底表面沉积Ce的时间为9分钟，获得2 nm厚的Ce单晶薄膜，在真空环境中对CeO2进行退火的时间为15分钟。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在室温下氧化Ce单晶薄膜，获得CeO2包括：通入1×10-3mbar的高纯氧气，室温下氧化32小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在处理后的单晶钨(110)衬底表面沉积Ce的时间为20分钟，获得5 nm厚的Ce单晶薄膜，在真空环境中对CeO2进行退火的时间为30分钟。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：在室温下氧化Ce单晶薄膜，获得CeO2包括：通入1大气压的高纯氧气，室温下氧化20小时。
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