CN102330055B - 一种用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法，步骤如下：1)在三靶超高真空磁控溅射镀膜机的强磁性靶头上安装Ti靶；2)将基底表面杂质清除后，安装在基片架上；3)开启磁控溅射镀膜机抽真空；4)向真空室通入Ar和N2混合气体；5）将基底的温度升至550oC；6)开启溅射直流电源，在Ti靶上施加电流和直流电压；7)打开基片架上的挡板溅射生长薄膜；8)溅射完成后，向真空室充入氮气，取出制得的目标产品。本发明的优点是：该制备方法工艺简单，靶材使用率较高，基底加热温度较低，仅为550oC，工业上易于实施；该氮化钛外延薄膜具有较低电阻率，作为电极材料具有广泛的应用范围。

Description

一种用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料的制备，特别是一种用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法。
背景技术
氮化钛晶体属立方晶系，面心立方结构，其晶格常数a=0.42173 nm。氮化钛薄膜具有优异的机械、热、电和防腐性能，由于硬度高、摩擦系数低，被广泛用作模具、刀具等的耐磨改性层；由于抗磨损、防腐性能好、熔点高、高温稳定性好，还被广泛用于飞行器和火箭等航空航天零部件；由于导电、导热性能好，在微电子领域中常用作阻挡层。氮化钛薄膜材料可以和铁电和铁磁性薄膜复合在一起，从而在自旋电子学器件方面具有广泛的应用前景。
迄今为止,制备具有低电阻率氮化钛薄膜的方法主要有脉冲激光沉积(Appl. Phys. Lett. 61 (1992) 1291)、加有基底负偏压的离子束辅助磁控溅射法(J. Appl. Phys. 61 (1987) 552)，或者是采取后期退火的方法来降低薄膜的电阻率(Appl. Phys. Lett. 70 (1997) 1703)。在这些方法中，只有基底温度或后期退火温度均为650 oC以上时，才能获得具有较低电阻率的样品。从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法来制备样品；从实际应用上需要在较低温度下制备具有较低电阻率的氮化钛薄膜，并且在与其它材料复合时，需要外延生长的氮化钛薄膜。本发明专利采用反应磁控溅射法的方法制备了具有较低电阻率的外延生长氮化钛薄膜，基底温度仅为550 o。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法，该薄膜室温电阻率低，其制备方法工艺简单，靶材使用率较高，基底加热温度较低仅为550 oC；易于实施，应用范围广。
本专利操作本发明的技术方案：
一种用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法，步骤如下：
1)在三靶超高真空磁控溅射镀膜机的强磁性靶头上安装一个Ti靶；
2)将基底表面杂质清除后，安装在基片架上，基片架在上方，靶在下方，基片与Ti靶的距离为12 cm；
3)开启磁控溅射镀膜机，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为8×10–6 Pa；
4)向真空室通入Ar和N2混合气体，使得真空室中的真空度保持在1 Pa；
5）将基底的温度以10 oC/分钟的速率升至550 oC；
6)开启溅射直流电源，在Ti靶上施加电流和直流电压，预溅射10分钟，等溅射电流和电压稳定；
7)打开基片架上的挡板开始溅射生长薄膜，基片位置固定；
8)生长薄膜10分钟后，关闭基片架上的挡板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，继续抽真空，并且将基底温度以5 oC/min的降温速率降至室温，然后关闭真空系统，然后向真空室充入纯度为99.999%的氮气，直到真空室的气压与外面大气压相同时，打开真空室取出制得的目标产品。
所述基底材料为MgO(100)单晶。
所述Ti靶的纯度为99.99%，Ti靶的直径为60 mm、厚度为4 mm。
所述Ar和N2混合气体中，Ar和N2的纯度均为99.999%，Ar和N2的流量均为30sccm。
所述溅射直流电源在Ti靶上施加0.2 A的电流和350 V的直流电压。
本发明的优点是：与其它制备外延生长氮化钛薄膜的方法相比，本发明采用反应磁控溅射法制备了外延生长氮化钛薄膜，与常用制备外延生长氮化钛薄膜的脉冲激光沉积(Appl. Phys. Lett. 61 (1992) 1291)、加有基底负偏压的离子束辅助磁控溅射法(J. Appl. Phys. 61 (1987) 552)，或者是采取后期退火的方法来降低薄膜的电阻率(Appl. Phys. Lett. 70 (1997) 1703)相比，在工业化生产上具有明显成本优势和技术优势；工艺简单，靶材使用率较高，基底加热温度较低，仅为550 oC，工业上易于实施；该氮化钛外延薄膜具有较低电阻率，作为电极材料具有广泛的应用范围。
附图说明
图1为本发明制备的氮化钛外延薄膜的X射线衍射图。
图2为本发明制备的用于电阻率测量的氮化钛外延薄膜的结构形状。
具体实施方式
实施例：
该实施例中的三靶超高真空磁控溅射镀膜机采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的KPS450型可调三靶超高真空磁控溅射镀膜机。
一种用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法，步骤如下：
1）采用中科院沈阳科学仪器研制中心生产的KPS450型可调三靶超高真空磁控溅射镀膜机，在强磁性靶头上安装一个纯度为99.99%的Ti靶，靶材的厚度为4 mm，直径为60 mm；靶与基片之间的距离为12 cm；
2）以MgO(100)单晶材料为基底，将基底通过超声波等方式将表面杂质清除后，将基底安装在基片架上，靶与基片之间的距离为12 cm，基片架在上方，靶在下方；
3）开启磁控溅射镀膜机，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为8×10–6 Pa；
4）向真空室通入纯度为99.999%的Ar (30 sccm)和N2 (30 sccm)的混合气体，将真空度保持在1 Pa；
5）将基底温度以10 oC/分钟的速率升至550 oC；
6）开启溅射电源，在Ti靶上施加0.2 A的电流和350 V左右的直流电压，预溅射10分钟，等溅射电流和电压稳定；
7）打开基片架上的档板开始溅射，基片位置固定；
8）生长薄膜10分钟后，关闭基片架上的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，完全打开闸板阀，继续抽真空，并且将基底温度以5 oC/min的降温速率降至室温，然后关闭真空系统。向真空室充入纯度为99.999%的氮气，打开真空室，取出制得的目标样品。
为确认本发明最佳的实施方案，我们对本发明所制备的薄膜进行了X射线衍射和电输运特性的测量。
图1给出了本发明制备的氮化钛外延薄膜的X射线衍射图。从图中可以看出，只出现了氮化钛的(200)和(400)晶面的衍射峰，说明样品沿着(200)方向外延生长。
图2给出了本发明制备的用于电阻率测量的氮化钛外延薄膜的的结构形状。利用该结构给出的四个电极，通过标准四点法测量得到样品的室温电阻率为2×10-5 Ωcm。
本发明提出可用作电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的内容进行改动或适当变更与组合，来实现本发明。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。

Claims (3)

1.一种用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)在三靶超高真空磁控溅射镀膜机的强磁性靶头上安装一个Ti靶；
2)将基底表面杂质清除后，安装在基片架上，基片架在上方，靶在下方，基片与Ti靶的距离为12cm；
3)开启磁控溅射镀膜机，先后启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为8×10-6Pa；
4)向真空室通入Ar和N2混合气体，使得真空室中的真空度保持在1Pa，所述Ar和N2混合气体中，Ar和N2的纯度均为99.999%，Ar和N2的流量均为30sccm；
5将基底的温度以10°C/分钟的速率升至550°C；
6)开启溅射直流电源，在Ti靶上施加电流和直流电压，预溅射10分钟，等溅射电流和电压稳定，所述溅射直流电源在Ti靶上施加0.2A的电流和350V的直流电压；
7)打开基片架上的挡板开始溅射生长薄膜，基片位置固定；
8)生长薄膜10分钟后，关闭基片架上的挡板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar和N2，继续抽真空，并且将基底温度以5°C/min的降温速率降至室温，然后关闭真空系统，然后向真空室充入纯度为99.999%的氮气，直到真空室的气压与外面大气压相同时，打开真空室取出制得的目标产品。
2.根据权利要求1所述用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法，其特征在于：所述基底材料为MgO(100)单晶。
3.根据权利要求1所述用于电极材料的氮化钛外延薄膜的制备方法，其特征在于：所述Ti靶的纯度为99.99%，Ti靶的直径为60mm、厚度为4mm。
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