CN114807847A - 一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用 - Google Patents

一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用 Download PDF

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杨哲一
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Abstract

本发明提供一种Ti N薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用，所述Ti N薄膜具有微纳米结构，所述Ti N薄膜具有[200]晶面；其制备工艺简单，不仅能够提高Ti N薄膜的耐熔、耐磨和耐腐蚀性能，而且能够有效降低了T i N薄膜的红外发射率，使得T i N薄膜的红外隐身性能得到有效提高。

Description

一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用
技术领域
本发明涉及红外隐身技术领域，具体涉及一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用。
背景技术
红外隐身薄膜因其具有发射率低、厚度小、质量轻等优点，在红外隐身领域展现出良好的应用前景，涂覆于发动机叶片表面，能够降低叶片的红外辐射，提高发动机的红外隐身性能。
由于TiN薄膜由共价键、离子键和金属键混合组成，兼具金属及陶瓷性能，具有高熔点、高硬度、耐腐蚀等优点。在航天领域，TiN薄膜因其耐高温的特点能够用于航天器的发动机零部件上，因而在航天领域也具有重要的应用价值和广阔的应用前景。沉积TiN薄膜的方法很多，主要分为化学气相沉积法和物理气相沉积法两大类,在TiN薄膜的溅射沉积过程中，会产生各种应力，增加了沉积膜中的残余应力和晶格缺陷，从而增加TiN薄膜的红外发射率，降低了TiN薄膜的红外隐身性能，极大限制了TiN薄膜作为红外隐身薄膜的在航天器上的应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用，其制备工艺简单，不仅能够提高TiN薄膜的耐熔、耐磨和耐腐蚀性能，而且能够有效降低了TiN薄膜的红外发射率，使得TiN薄膜的红外隐身性能得到有效提高。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种TiN薄膜，所述TiN薄膜具有微纳米结构，所述TiN薄膜具有[200]晶面。
本发明提供一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用，其制备工艺简单，不仅能够提高TiN薄膜的耐熔、耐磨和耐腐蚀性能，而且能够有效降低了TiN薄膜的红外发射率，使得TiN薄膜的红外隐身性能得到有效提高。
本发明还提供一种根据以上所述的TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：通过高温真空热处理TiN薄膜以使得TiN薄膜的择优取向由[111]晶面变为[200]晶面。
作为优选技术方案，所述高温真空热处理的所需温度为200～800℃，所需保温时间为0.5～1.5h。
作为优选技术方案，包括以下步骤：
S1将基底进行超声清洗得到清洗后的基底，再将清洗后的基底进行烘干得到烘干后的基底；
S2将烘干后的基底放入磁溅射室内，对磁溅射室内进行二步法真空抽取；
S3当磁溅射室内真空气压达到≥5.0×10-4Pa后，通入氩气调节预溅射气压，对靶材进行预溅射以能够除去靶材表面附着的污染物；
S4当对靶材进行预溅射结束后，同时通入氩气和氮气，将溅射室内的气压调至所需的工作气压，进行溅射镀膜得到具有[111]晶面的TiN薄膜；
S5对具有[111]晶面的TiN薄膜进行高温真空热处理后，再自然冷却至室温得到具有[200]晶面的TiN薄膜。
作为优选技术方案，步骤S1将基底依次放置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，进行超声清洗时间为10～20min。
作为优选技术方案，步骤S3中通入氩气流量为80～120sccm，调节预溅射气压为0.2～0.8Pa,对靶材进行预溅射功率为100～140W，对靶材进行预溅射时间为10～20min。
作为优选技术方案，步骤S4中通入氩气的流量为80～120sccm，通入氮气流量为10～30sccm，在进行溅射镀膜过程中，基底不加热，进行溅射镀膜的功率为100～140W，进行溅射镀膜的气压为0.2～0.8Pa，进行溅射镀膜的时间为50～70min。
作为优选技术方案，步骤S5先将TiN薄膜放入真空热处理器后，抽真空使得真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa。
作为优选技术方案，步骤S5当真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa，再以2～5℃/min升温速率升高真空热处理器内的加热温度以能够达到对TiN薄膜进行高温真空热处理时所需的温度。
本发明还提供一种如上所述TiN薄膜作为红外隐身薄膜的应用，将所述TiN薄膜涂覆于航天器表面上。
本发明提供一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用，具有以下有益效果：
1)本发明提供一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用，利用磁控溅射方法在常温下制备TiN薄膜，制备工艺简单，TiN薄膜的膜层厚度易于控制，制备的TiN薄膜结构均匀致密，与基体的结合力强；
2)本发明提供一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用，通过高温真空热处理为TiN薄膜中原子的扩散提供了热能，促进了原子重排，TiN薄膜的择优取向由[111]晶面变为[200]晶面，使TiN薄膜的微观结构发生变化，降低TiN薄膜的红外发射率，提高了TiN薄膜的红外隐身性能；
3)本发明提供一种TiN薄膜、制备方法及其作为红外隐身薄膜的应用，本发明通过高温真空热处理后的TiN薄膜，相比于未进行高温真空热处理的TiN薄膜相比，通过高温真空热处理后的TiN薄膜具有更好的结晶度和致密的显微结构本发明通过高温真空热处理后的TiN薄膜与未进行高温真空热处理的TiN薄膜相比，通过高温真空热处理后的TiN薄膜的红外发射率降低了1倍多，进而提高了TiN薄膜的红外隐身性能。
附图说明
图1是本发明制备得到的TiN薄膜与未经高温真空热处理TiN薄膜比对的XRD图；
图2是本发明制备得到的TiN薄膜与未经高温真空热处理TiN薄膜比对的SEM图；
图3是本发明制备得到的TiN薄膜与未经高温真空热处理的TiN薄膜比对的红外发射率图。
具体实施方式
TiN薄膜作为一种性能优异、具有广泛应用前景的过渡金属氮化物，其导带和价带之间的禁带很窄，价电子与原子核结合得不是太紧，在远离其带隙波长的中远红外区，其自由载流子与红外光的相互作用仍然类似于金属，导带电子在红外光的激励下会发生带内跃迁，经过真空热处理后，TiN薄膜中的原子在高温条件下迁移，使得TiN薄膜进一步晶化，降低沉积膜中的残余应力和晶格缺陷，从而降低TiN薄膜的红外发射率，进而提高TiN薄膜的红外隐身性能。
下面详细说明本发明的优选实施方式。
可以理解，本发明是通过一些实施例达到本发明的目的。
本发明还提供一种TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将基底依次放置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，进行超声清洗时间为10～20min得到清洗后的基底，再用显微镜专用镜头纸将基底表面擦拭干净，最后进行烘干得到烘干后的基底；
S2将烘干后的基底放入磁溅射室内样品架上，关闭溅射室后，打开机械泵和旁抽阀，先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，关闭旁抽阀，依次打开前级阀、闸板阀和分子泵，进行高真空的抽取；对磁溅射室内进行二步法真空抽取，包括以下步骤：先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，再对磁溅射室内进行高真空的抽取；
S3当磁溅射室内真空气压达到≥5.0×10-4Pa后，通入氩气调节预溅射气压，对靶材进行预溅射以能够除去靶材表面附着的污染物，通入氩气流量为80～120sccm，调节预溅射气压为0.2～0.8Pa,对靶材进行预溅射功率为100～140W，对靶材进行预溅射时间为10～20min；
S4当对靶材进行预溅射结束后，同时通入氩气和氮气，将溅射室内的气压调至所需的工作气压，进行溅射镀膜得到具有[111]晶面的TiN薄膜，通入氩气的流量为80～120sccm，通入氮气流量为10～30sccm，在进行溅射镀膜过程中，基底不加热，进行溅射镀膜的功率为100～140W，进行溅射镀膜的气压为0.2～0.8Pa，进行溅射镀膜的时间为50～70min；
S5对具有[111]晶面的TiN薄膜进行高温真空热处理后，再自然冷却至室温得到具有[200]晶面的TiN薄膜，具体地，先将TiN薄膜放入真空热处理器后，抽真空使得真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa，再以2～5℃/min升温速率升高真空热处理器内的加热温度以能够达到对TiN薄膜进行高温真空热处理时所需的温度，所述高温真空热处理的所需温度为200～800℃，所需保温时间为0.5～1.5h。
本发明提供一种TiN薄膜，根据以上任意一项TiN薄膜的制备方法制备得到，所述TiN薄膜具有微纳米结构，所述TiN薄膜具有[200]晶面。
本发明还提供一种如上所述TiN薄膜作为红外隐身薄膜的应用，将所述TiN薄膜涂覆于航天器表面上。
实施例1
本发明还提供一种TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将基底依次放置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，进行超声清洗15min得到清洗后的基底，再用显微镜专用镜头纸将基底表面擦拭干净，最后进行烘干得到烘干后的基底；
S2将烘干后的基底放入磁溅射室内样品架上，关闭溅射室后，打开机械泵和旁抽阀，先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，关闭旁抽阀，依次打开前级阀、闸板阀和分子泵，进行高真空的抽取；对磁溅射室内进行二步法真空抽取，包括以下步骤：先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，再对磁溅射室内进行高真空的抽取；
S3当磁溅射室内真空气压达到5.0×10-4Pa后，通入氩气调节预溅射气压，对靶材进行预溅射以能够除去靶材表面附着的污染物，通入氩气流量为100sccm，调节预溅射气压为0.5Pa,对靶材进行预溅射功率为120W，对靶材进行预溅射时间为15min；
S4当对靶材进行预溅射结束后，同时通入氩气和氮气，将溅射室内的气压调至所需的工作气压，进行溅射镀膜得到具有[111]晶面的TiN薄膜，通入氩气的流量为100sccm，通入氮气流量为20sccm，在进行溅射镀膜过程中，基底不加热，进行溅射镀膜的功率为120W，进行溅射镀膜的气压为0.5Pa，进行溅射镀膜的时间为60min；
S5对具有[111]晶面的TiN薄膜进行高温真空热处理后，再自然冷却至室温得到具有[200]晶面的TiN薄膜，具体地，先将TiN薄膜放入真空热处理器后，抽真空使得真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa，再以3℃/min升温速率升高真空热处理器内的加热温度以能够达到对TiN薄膜进行真空热处理时所需的温度，所述高温真空热处理的所需温度为200℃，所需保温时间为1h。
本发明提供一种TiN薄膜，根据以上任意一项TiN薄膜的制备方法制备得到，所述TiN薄膜具有微纳米结构，所述TiN薄膜具有[200]晶面。
本发明还提供一种如上所述TiN薄膜作为红外隐身薄膜的应用，将所述TiN薄膜涂覆于航天器表面上。
实施例2
本发明还提供一种TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将基底依次放置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，进行超声清洗10min得到清洗后的基底，再用显微镜专用镜头纸将基底表面擦拭干净，最后进行烘干得到烘干后的基底；
S2将烘干后的基底放入磁溅射室内样品架上，关闭溅射室后，打开机械泵和旁抽阀，先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，关闭旁抽阀，依次打开前级阀、闸板阀和分子泵，进行高真空的抽取；对磁溅射室内进行二步法真空抽取，包括以下步骤：先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，再对磁溅射室内进行高真空的抽取；
S3当磁溅射室内真空气压达到≥5.0×10-4Pa后，通入氩气调节预溅射气压，对靶材进行预溅射以能够除去靶材表面附着的污染物，通入氩气流量为80sccm，调节预溅射气压为0.2Pa,对靶材进行预溅射功率为100W，对靶材进行预溅射时间为10min；
S4当对靶材进行预溅射结束后，同时通入氩气和氮气，将溅射室内的气压调至所需的工作气压，进行溅射镀膜得到具有[111]晶面的TiN薄膜，通入氩气的流量为80sccm，通入氮气流量为10sccm，在进行溅射镀膜过程中，基底不加热，进行溅射镀膜的功率为100W，进行溅射镀膜的气压为0.2Pa，进行溅射镀膜的时间为50min；
S5对具有[111]晶面的TiN薄膜进行高温真空热处理后，再自然冷却至室温得到具有[200]晶面的TiN薄膜，具体地，先将TiN薄膜放入真空热处理器后，抽真空使得真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa，再以2℃/min升温速率升高真空热处理器内的加热温度以能够达到对TiN薄膜进行真空热处理时所需的温度，所述高温真空热处理的所需温度为400℃，所需保温时间为1.5h。
本发明提供一种TiN薄膜，根据以上任意一项TiN薄膜的制备方法制备得到，所述TiN薄膜具有微纳米结构，所述TiN薄膜具有[200]晶面。
本发明还提供一种如上所述TiN薄膜作为红外隐身薄膜的应用，将所述TiN薄膜涂覆于航天器表面上。
实施例3
本发明还提供一种TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将基底依次放置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，进行超声清洗时间为20min得到清洗后的基底，再用显微镜专用镜头纸将基底表面擦拭干净，最后进行烘干得到烘干后的基底；
S2将烘干后的基底放入磁溅射室内样品架上，关闭溅射室后，打开机械泵和旁抽阀，先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，关闭旁抽阀，依次打开前级阀、闸板阀和分子泵，进行高真空的抽取；对磁溅射室内进行二步法真空抽取，包括以下步骤：先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，再对磁溅射室内进行高真空的抽取；
S3当磁溅射室内真空气压达到5.0×10-4Pa后，通入氩气调节预溅射气压，对靶材进行预溅射以能够除去靶材表面附着的污染物，通入氩气流量为120sccm，调节预溅射气压为0.8Pa,对靶材进行预溅射功率为140W，对靶材进行预溅射时间为20min；
S4当对靶材进行预溅射结束后，同时通入氩气和氮气，将溅射室内的气压调至所需的工作气压，进行溅射镀膜得到具有[111]晶面的TiN薄膜，通入氩气的流量为120sccm，通入氮气流量为30sccm，在进行溅射镀膜过程中，基底不加热，进行溅射镀膜的功率为140W，进行溅射镀膜的气压为0.8Pa，进行溅射镀膜的时间为70min；
S5对具有[111]晶面的TiN薄膜进行真空热处理后，再自然冷却至室温得到具有[200]晶面的TiN薄膜，具体地，先将TiN薄膜放入真空热处理器后，抽真空使得真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa，再以5℃/min升温速率升高高温真空热处理器内的加热温度以能够达到对TiN薄膜进行真空热处理时所需的温度，所述高温真空热处理的所需温度为600℃，所需保温时间为1h。
本发明提供一种TiN薄膜，根据以上任意一项TiN薄膜的制备方法制备得到，所述TiN薄膜具有微纳米结构，所述TiN薄膜具有[200]晶面。
本发明还提供一种如上所述TiN薄膜作为红外隐身薄膜的应用，将所述TiN薄膜涂覆于航天器表面上。
实施例4
本发明还提供一种TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1将基底依次放置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，进行超声清洗时间为15min得到清洗后的基底，再用显微镜专用镜头纸将基底表面擦拭干净，最后进行烘干得到烘干后的基底；
S2将烘干后的基底放入磁溅射室内样品架上，关闭溅射室后，打开机械泵、旁抽阀，先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，关闭旁抽阀，依次打开前级阀、闸板阀和分子泵，进行高真空的抽取；对磁溅射室内进行二步法真空抽取，包括以下步骤：先对磁溅射室内进行低真空的抽取，当溅射室内气压达到1×10-3Pa以后，再对磁溅射室内进行高真空的抽取；
S3当磁溅射室内真空气压达到≥5.0×10-4Pa后，通入氩气调节预溅射气压，对靶材进行预溅射以能够除去靶材表面附着的污染物，通入氩气流量为100sccm，调节预溅射气压为0.5Pa,对靶材进行预溅射功率为120W，对靶材进行预溅射时间为15min；
S4当对靶材进行预溅射结束后，同时通入氩气和氮气，将溅射室内的气压调至所需的工作气压，进行溅射镀膜得到具有[111]晶面的TiN薄膜，通入氩气的流量为100sccm，通入氮气流量为20sccm，在进行溅射镀膜过程中，基底不加热，进行溅射镀膜的功率为120W，进行溅射镀膜的气压为0.5Pa，进行溅射镀膜的时间为60min；
S5对具有[111]晶面的TiN薄膜进行真空热处理后，再自然冷却至室温得到具有[200]晶面的TiN薄膜，具体地，先将TiN薄膜放入真空热处理器后，抽真空使得真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa，再以3℃/min升温速率升高真空热处理器内的加热温度以能够达到对TiN薄膜进行高温真空热处理时所需的温度，所述高温真空热处理的所需温度为800℃，所需保温时间为0.5h。
本发明提供一种TiN薄膜，根据以上任意一项TiN薄膜的制备方法制备得到，所述TiN薄膜具有微纳米结构，所述TiN薄膜具有[200]晶面。
本发明还提供一种如上所述TiN薄膜作为红外隐身薄膜的应用，将所述TiN薄膜涂覆于航天器表面上。
如图1所示，本发明制备得到的TiN薄膜与未经高温真空热处理TiN薄膜比对的XRD图，我们能够观察到，实施例3制备得到的TiN薄膜，经过600℃的真空热处理之后，TiN薄膜择优取向由未处理前的[111]晶面为主的TiN薄膜变为[200]晶面TiN薄膜，具有[200]晶面的TiN薄膜的结晶程度变好，经过高温真空热处理的TiN薄膜，其[200]晶面的强度远高于未经高温真空热处理TiN薄膜[111]晶面和[200]晶面，经过高温真空热处理的TiN薄膜的[200]晶面强度最高。
如图2所示，本发明制备得到的TiN薄膜与未经高温真空热处理TiN薄膜比对的SEM图，我们能够观察到，实施例3制备得到的TiN薄膜，经过600℃热处理之后，TiN薄膜择优取向由[111]晶面变为[200]晶面，TiN薄膜表面形貌发生了相应地改变，左图中未经高温真空热处理TiN薄膜的表面形貌分布有三角锥形状颗粒，经过经高温真空热处理TiN薄膜表面被平滑致密的形貌取代，其表面更为致密；TiN薄膜经过经高温真空热处理后，其表面由分布有三角锥形状颗粒的表面被平滑致密的形貌取代，表面更为致密，这样能够全面提高TiN薄膜的耐熔、耐磨和耐腐蚀性能。
如图3所示，本发明制备得到的TiN薄膜与未经高温真空热处理TiN薄膜比对的红外发射率图，我们能够观察到，实施例3制备得到的TiN薄膜，经过600℃热处理之后，TiN薄膜的结晶程度得到提高，晶体内的各类缺陷减少，其对红外光波的吸收相对减少，根据基尔霍夫定律，薄膜对红外光波的吸收率α等于其发射率ε，经过高温真空热处理TiN相比未经高温真空热处理的红外发射率ε相比降低，这样能够有效降低了TiN薄膜的红外发射率，提高了TiN薄膜的红外隐身性能。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种TiN薄膜，其特征在于，所述TiN薄膜具有微纳米结构，所述TiN薄膜具有[200]晶面。
2.一种根据权利要求1所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过高温真空热处理TiN薄膜以使得TiN薄膜的择优取向由[111]晶面变为[200]晶面。
3.根据权利要求2所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温真空热处理的所需温度为200～800℃，所需保温时间为0.5～1.5h。
4.根据权利要求2所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将基底进行超声清洗得到清洗后的基底，再将清洗后的基底进行烘干得到烘干后的基底；
S2将烘干后的基底放入磁溅射室内，对磁溅射室内进行二步法真空抽取；
S3当磁溅射室内真空气压达到≥5.0×10-4Pa后，通入氩气调节预溅射气压，对靶材进行预溅射以能够除去靶材表面附着的污染物；
S4当对靶材进行预溅射结束后，同时通入氩气和氮气，将溅射室内的气压调至所需的工作气压，进行溅射镀膜得到具有[111]晶面的TiN薄膜；
S5对具有[111]晶面的TiN薄膜进行高温真空热处理后，再自然冷却至室温得到具有[200]晶面的TiN薄膜。
5.根据权利要求4述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1将基底依次放置于去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，进行超声清洗时间为10～20min。
6.根据权利要求4所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中通入氩气流量为80～120sccm，调节预溅射气压为0.2～0.8Pa,对靶材进行预溅射功率为100～140W，对靶材进行预溅射时间为10～20min。
7.根据权利要求4所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中通入氩气的流量为80～120sccm，通入氮气流量为10～30sccm，在进行溅射镀膜过程中，基底不加热，进行溅射镀膜的功率为100～140W，进行溅射镀膜的气压为0.2～0.8Pa，进行溅射镀膜的时间为50～70min。
8.根据权利要求4所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S5先将TiN薄膜放入真空热处理器后，抽真空使得真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa。
9.根据权利要求8所述的TiN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S5当真空热处理器内的真空度气压达到1×10-3Pa，再以2～5℃/min升温速率升高真空热处理器内的加热温度以能够达到对TiN薄膜进行真空热处理时所需的温度。
10.一种如权利要求1所述TiN薄膜作为红外隐身薄膜的应用，将所述TiN薄膜涂覆于航天器表面上。
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