CN102560367A - 一种生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法，该方法利用磁控溅射法，在没有施加直流偏置电压的条件下，通过控制溅射氩气气压、基片温度、金属靶与相应阳极罩之间的极间电压、极间放电电流，在二氧化硅玻璃上基片制备出具有金字塔形貌的钴薄膜，此薄膜具有(10

0)或(11

0)的择优取向；该方法包括：选择纯金属钴靶作为溅射靶材；选择二氧化硅玻璃为生长基片；在溅射室内采用专门的直流磁控溅射工艺，在二氧化硅玻璃基片上磁控溅射钴薄膜；本发明可以适用于不同导电性能基片，并简化了利用磁控溅射法生长出金字塔形貌钴薄膜的方法。

Description

一种生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法

技术领域

本发明涉及金属薄膜生长与磁控溅射两个技术领域，是一种生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法。

背景技术

钴具有良好的磁性能、电性能，常被用于磁记录材料或用作微磁器件中。应用于稳定性、可靠性要求更高的微磁器件时，对钴薄膜的形貌结构和性能提出了更高的要求。然而在不同的制备工艺条件下，生长得到不同的钴薄膜的表面形貌、组织结构及性能。

目前制备钴薄膜主要有两种方法：一是利用化学法制备金属钴薄膜，如电沉积法。此方法常用钴的硫酸盐制备出形状不规则的钴纳米颗粒薄膜；另一种是利用物理气相沉积法(PVD)，如脉冲激光沉积法、离子束溅射法、磁控溅射法等技术制备钴薄膜。对于脉冲激光沉积技术，脉冲激光束经聚焦后，可以在极短的时间内加热熔化、气化靶原子，在基片上形成的钴纳米颗粒薄膜多为球状或岛状；对于离子束溅射法，此方法使用的设备较为复杂、沉积速率过慢、成本较高，不易于大规模制备，同时制备的钴薄膜表面形貌较为平整，晶粒无明显晶体学特征。

利用磁控溅射法制备薄膜，此方法使用的设备较为简单、沉积速率较快、成本较低，易于大规模制备薄膜。目前人们利用磁控溅射技术，在施加直流偏置电压(-30V～-60V)的情况下，在单晶硅(Si)基片上生长金属钴薄膜，此时制备的钴薄膜具有金字塔形貌，薄膜的择优取向为(100)。在施加直流偏置电压超出以上范围时，将无法制备金字塔形貌的钴薄膜；同时施加直流偏置电压的条件是不适用于绝缘基片的，且偏置电压装置使设备及操作复杂程度增大，不利于大范围推广应用。因此，有必要开发出一种设备简单、操作简便、适用于各种不同导电性能基片的、具有金字塔形貌的钴薄膜的制备方法。

发明内容

本发明目的是提供一种生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法。是在没有施加直流偏置电压的条件下，利用磁控溅射法在二氧化硅玻璃基片上生长具有金字塔形貌的钴薄膜。它可以得到结晶完整、电阻率较高、具有金字塔形貌的钴薄膜，此薄膜具有(10

0)或(11

0)择优取向。

本发明提供的一种生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法是：利用磁控溅射法，在没有施加直流偏置电压的条件下，通过控制溅射氩气气压、基片温度、金属靶与相应阳极罩之间的极间电压、极间放电电流，在二氧化硅玻璃基片上制备出具有金字塔形貌的钴薄膜，此薄膜具有(10

0)或(110)的择优取向；该方法的具体步骤如下：

步骤1：用纯金属钴靶作为溅射靶材；

步骤2：用二氧化硅玻璃为生长基片；

步骤3：在溅射室内，采用直流磁控溅射工艺，在二氧化硅玻璃基片上磁控溅射沉积钴薄膜；上述直流磁控溅射工艺是：先将溅射室内的本底真空度抽至1×10^-3～5×10^-5Pa，再将溅射室内充入纯度高于99％的氩气，使溅射氩气气压处于5×10^-1～12Pa的范围内，并将基片温度调至20～200℃；之后在金属钴靶上施加励磁电流为2～3A的电磁场；在金属靶与相应阳极罩之间施加300～800V的极间电压、1.5×10^-1～5×10^-1A的极间放电电流；调节氩气气压、基片温度，并综合调节极间电压、极间放电电流以控制溅射功率，建立并维持两极之间稳定的辉光放电。

上述步骤1中的纯金属钴靶是：纯度高于99％，直径为60mm，厚度为2.5mm的块体状金属钴；溅射前置于无水乙醇溶液中超声清洗20min，消除在溅射的过程中因少量杂质引起放电不稳定或出现靶材表面尖端放电情况、以保证放电顺利进行与镀层的纯度。

上述步骤2中用的二氧化硅玻璃基片是：表面平整、缺陷较少且以云片状缺陷为主的二氧化硅玻璃，溅射前放入无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗20min，去除基片表面杂质，以免由于基片表面杂质影响薄膜的生长及这种特征表面形貌的形成。

本发明的有益效果：

(1)在没有施加直流偏置电压的条件下，在二氧化硅玻璃基片上制备出具有金字塔形貌的金属钴薄膜；

(2)金属钴薄膜内结晶完整，各晶粒的晶体学特征明显，此薄膜具有(100)或(11

0)择优取向；

(3)制备过程简单、成本低廉、易于实现，适用于包括导体、半导体和绝缘体在内的各种不同导电性能的基片。

附图说明

为进一步说明本发明的技术内容，以下结合附图和实例对本发明作进一步的说明，其中：

图1是本发明建立的实施例1的钴薄膜的表面形貌照片(扫描电镜的二次电子像)。

图2是本发明建立的实施例2的钴薄膜的表面形貌照片(扫描电镜的二次电子像)。

图3是本发明建立的实施例3的钴薄膜的表面形貌照片(扫描电镜的二次电子像)。

图4是本发明建立的实施例4的钴薄膜的表面形貌照片(扫描电镜的二次电子像)。

图5是采用磁控溅射法在二氧化硅基片上制备出钴薄膜的X射线衍射谱。

具体实施方式

下面对本发明的实例作详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

步骤1：选用纯金属钴靶作为磁控溅射靶材，靶材纯度为99.95％，直径为60mm，厚度为2.5mm，溅射前置金属钴靶于无水乙醇溶液中超声清洗20min。超声清洗的目的是去除靶材表面杂质，消除在溅射的过程中因少量杂质引起放电不稳定或出现靶材表面尖端放电情况、以保证放电顺利进行与镀层的纯度。将处理后的靶材放入溅射室内永磁靶位。

步骤2：选取表面平整、缺陷较少且以云片状缺陷为主的二氧化硅玻璃基片，溅射前将二氧化硅玻璃基片放入无水乙醇溶液中超声清洗20min，超声清洗的目的是去基片表面杂质，以免由于基片表面杂质影响薄膜的生长及这种特征表面形貌的形成。将处理后的基片放入磁控溅射室内，与靶材相对水平放置。

步骤3：打开机械泵，将溅射室内真空抽至9×10^-1Pa时，再打开分子泵。当溅射室真空度达1×10^-3～2×10^-4Pa时，充入纯度为99.999％的氩气，流量为20sccm，并使溅射室内氩气气压保持在5×10^-1～4Pa，将溅射室内基片温度调至20℃。待气压稳定后打开励磁电源，励磁电流为2～3A。当激励磁场稳定地加在靶材时，调节直流磁控溅射电源，极间电压调至500～800V，极间放电电流保持在1.5×10^-1～3×10^-1A。待溅射室内出现稳定的辉光时，表明薄膜已开始沉积。

经实施例1工艺制备的钴薄膜具有如下特征：电阻率为5.88×10^-6Ωm，表面出现金字塔形貌，晶粒大小约为50～100nm，见图1，薄膜具有(11

0)择优取向，见图5。

实施例2

本实施例中步骤3氩气气压是4～8Pa、溅射室内基片温度调至80℃、极间电压调至350～650V，极间放电电流保持在1.5×10^-1～4.5×10^-1A，其他实施条件与实施例1相同。

经实施例2工艺制备的钴薄膜具有如下特征：电阻率为6.71×10^-6Ωm，表面出现金字塔形貌，晶粒大小均匀，约为100nm，见图2，薄膜具有(110)择优取向，见图5。

实施例3

本实施例中步骤3氩气气压是8～12Pa、溅射室内基片温度调至140℃、极间电压调至300～550V，极间放电电流保持在2×10^-1～5×10^-1A，其他实施条件与实施例1相同。

经实施例3工艺制备的钴薄膜具有如下特征：电阻率为7.68×10^-6Ωm，表面形貌出现金字塔形貌，晶粒大小约为50～150nm，见图3，薄膜具有(11

0)择优取向，见图5。

实施例4

本实施例中步骤3溅射室真空度达3×10^-4～5×10^-5Pa、氩气气压是5×10^-1～4Pa、溅射室内基片温度调至200℃、极间电压调至400～600V，极间放电电流保持在1.5×10^-1～4×10^-1A，其他实施条件与实施例1相同。

经实施例3工艺制备的钴薄膜具有如下特征：电阻率为2.65×10^-5Ωm，表面形貌出现金字塔形貌，晶粒大小约为50～150nm，见图4，薄膜具有(10

0)择优取向，见图5。

Claims (3)

1.一种生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法，其特征在于：利用磁控溅射法，在没有施加直流偏置电压的条件下，通过控制溅射氩气气压、基片温度、金属靶与相应阳极罩之间的极间电压、极间放电电流，在二氧化硅玻璃基片上制备出具有金字塔形貌的钴薄膜，此薄膜具有(10

0)或(11

0)的择优取向；该方法的具体步骤如下：

步骤1：用纯金属钴靶作为溅射靶材；

步骤2：用二氧化硅玻璃为生长基片；

步骤3：在溅射室内，采用直流磁控溅射工艺，在二氧化硅玻璃基片上磁控溅射沉积钴薄膜；上述直流磁控溅射工艺是：先将溅射室内的本底真空度抽至1×10^-3～5×10^-5Pa，再将溅射室内充入纯度高于99％的氩气，使溅射氩气气压处于5×10^-1～12Pa的范围内，并将基片温度调至20～200℃；之后在金属钴靶上施加励磁电流为2～3A的电磁场；在金属靶与相应阳极罩之间施加300～800V的极间电压、1.5×10^-1～5×10^-1A的极间放电电流；调节氩气气压、基片温度，并综合调节极间电压、极间放电电流以控制溅射功率，建立并维持两极之间稳定的辉光放电。

2.按权利要求1所述的生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法，其特征在于：上述步骤1中的纯金属钴靶是：纯度高于99％，直径为60mm，厚度为2.5mm的块体状金属钴；溅射前置于无水乙醇溶液中超声清洗20min，消除在溅射的过程中因少量杂质引起放电不稳定或出现靶材表面尖端放电情况、以保证放电顺利进行与镀层的纯度。

3.按权利要求1所述的生长具有金字塔形貌特征的钴薄膜的磁控溅射方法，其特征在于：上述步骤2中用的二氧化硅玻璃基片是：表面平整、缺陷较少且以云片状缺陷为主的二氧化硅玻璃，溅射前放入无水乙醇或丙酮溶液中超声清洗20min，去除基片表面杂质，以免由于基片表面杂质影响薄膜的生长及这种特征表面形貌的形成。

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