CN104593742B - 一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法，该设备包括磁控溅射真空室以及安装在磁控溅射真空室内的磁控溅射靶材和样品架，磁控溅射靶材与基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，且从磁控溅射靶材上射出的粒子束流在基底材料上的入射方向与基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，磁控溅射真空室的工作气压在0.01Pa～10Pa范围内，在磁控溅射过程中溅射功率和电压受控制以产生能量在范围内100eV～1000eV的粒子束流，该粒子束流轰击正在生长的薄膜使之产生双轴织构。采用本发明，不需要使用昂贵的离子源就能制备出具有双轴织构的氧化物薄膜。

Description

一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，具体涉及一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法。
背景技术
具有双轴织构的薄膜，由于其晶粒取向具有一定的一致性，因此相对于无织构的普通薄膜具有一些特殊的物理性质，因此双轴织构氧化物薄膜在一些领域可以产生很好的应用效果。如果要在无织构的基底材料上制备具有双轴织构的薄膜，现有技术有两种物理气相沉积方法，即倾斜基底沉积(ISD)和离子束辅助沉积(IBAD)。但是，ISD技术只能制备种类很少的薄膜材料、而且薄膜的c轴方向并不与基底垂直，因此其使用范围有很大的限制。IBAD技术的适用范围更加广泛，其原理为在薄膜生长过程中使用辅助离子束以一定的角度倾斜入射轰击，从而使薄膜材料在形核或生长过程中，择优取向的晶粒获得相对优势，而抑制其他取向的晶粒。IBAD技术可制备的双轴织构薄膜材料包括氧化镁(MgO)、锆酸钆(Gd2Zr2O7)、氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、铟锡氧化物(ITO)等。辅助离子束能量为数百eV，倾斜入射角度在30～60°范围内。不过，IBAD技术因为需要昂贵的离子源，存在成本高的缺点。
磁控溅射技术是一种传统的薄膜制备方法，相对于其他的真空沉积技术，其设备造价较低，对真空度的要求也不高，具有低成本的显著优势，因此在产业化的薄膜制备领域得到了广泛的应用。在使用磁控溅射方法制备氧化物薄膜的过程中，在合适的参数条件下会出现粒子束流轰击正在沉积的薄膜的现象，这一粒子束流主要由氧负离子和氧原子构成。这一现象的物理机制在于，靶材表面的氧元素(在使用纯金属靶材的情况下，当真空室内溅射气体中含有氧气，也会由于靶材中毒现象而在表面存在氧化物层)以氧负离子的形式被溅射出来，在靶材表面的等离子体鞘层沿着垂直于靶材表面的方向受到加速，在行进过程中负离子也可能失去电子从而成为氧原子，但仍具备一定的能量。因此，主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流，会沿着靶材法线方向轰击正在沉积过程中的薄膜。这一轰击现象可能会引起反溅射效应从而降低薄膜的厚度，轰击强度过大时甚至会抑制薄膜生长，因此在薄膜制备过程中一般需要避免这样的粒子束流轰击现象。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备和方法，能以较低的成本制备出具有双轴织构的氧化物薄膜。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备，包括磁控溅射真空室以及安装在所述磁控溅射真空室内的磁控溅射靶材和样品架，所述磁控溅射靶材为在磁控溅射过程中能够产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流的金属或金属氧化物靶材，所述磁控溅射靶材和所述样品架的相对位置经配置，使得所述磁控溅射靶材与所述样品架上安装的基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，且从所述磁控溅射靶材上射出的所述粒子束流在所述基底材料上的入射方向与所述基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，所述磁控溅射真空室的工作气压在0.01Pa～10Pa范围内，在磁控溅射过程中溅射功率和溅射电压受控制以产生能量在范围内100～1000eV的所述粒子束流。
一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的方法，使用所述的设备产生粒子束流并对正在基底材料上沉积的氧化物薄膜进行定向轰击，从而使所述氧化物薄膜获得双轴织构。
本发明通过调节磁控溅射参数，产生主要由氧负离子和氧原子构成的辅助粒子束流，对正在成长的薄膜进行定向轰击，从而具备类似IBAD技术中辅助离子束的效果，可以使得薄膜中择优取向的晶粒在形核或者生长过程中具备相对优势，而其他取向的晶粒则受到抑制，从而可以使制备的氧化物薄膜具有双轴织构。
进一步地：
所述氧化物薄膜材料可以为氧化镁(MgO)、锆酸钆(Gd2Zr2O7)、氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、铟锡氧化物(ITO)等。所述磁控溅射靶材是可以提供需沉积薄膜中的金属元素或金属元素的氧化物的靶材。例如，为了制备氧化镁薄膜，可以使用镁靶材，也可以使用氧化镁靶材。
所述磁控溅射靶材与所述样品架上安装的基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，例如8厘米。
从所述磁控溅射靶材上射出的所述粒子束流在所述基底材料上的入射方向与所述基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，例如45°。
所述基底材料为单一成分的材料，或具有单层或多层覆膜结构的材料，所述基底静置在所述样品架上或进行运动以实现大面积薄膜或长带状薄膜的均匀制备。
所述基底材料的表面温度控制在-196～1000℃范围内，例如30℃。
可通入惰性气体或者惰性气体和氧气的组合以实现磁控溅射真空室的工作气压的调节。
进一步地，对获得双轴织构的氧化物薄膜进行热处理，以改善其表面形貌或应力状态。
进一步地，在获得双轴织构的氧化物薄膜上外延生长相同材料的薄膜、或者外延生长其他材料薄膜。
本发明的有益效果：
本发明基于传统的磁控溅射技术，但利用以往薄膜制备过程中认为需要避免的粒子束流轰击现象，使沉积过程中产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流，去定向轰击正在生长的薄膜，实现了辅助薄膜沉积、使薄膜产生双轴织构的效果。通过控制真空室内的工作气压、磁控溅射靶材与基底材料之间的距离、以及粒子束流的入射角度，使薄膜在沉积过程中被能量在100～1000eV范围内的粒子束流倾斜入射轰击，能够让薄膜中择优取向的晶粒在形核或者生长过程中具备相对优势，而其他取向的晶粒则受到抑制，最终可以得到具有双轴织构的氧化物薄膜。相对于离子束辅助沉积方法这一现有技术，本发明不需要使用昂贵的离子源，因此具有低成本的显著优势。
附图说明
图1是本发明实施例的磁控溅射设备结构示意图；
图2是由本发明实施例所制备的氧化镁薄膜的(111)晶面ω扫描XRD测量结果，可以反映其面外织构情况；
图3是由本发明实施例所制备的氧化镁薄膜的(200)晶面扫描XRD测量结果，可以反映其面内织构情况。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
发明人研究发现，磁控溅射产生的粒子束流的常见能量是数百eV，恰好是IBAD技术中辅助离子束典型的能量大小，因为可以利用这样的粒子束流的轰击来使择优取向晶粒在形核或生长过程中获得相对优势的效果。而且，该粒子束流由于加速方向垂直于靶材表面，因此具有较好的定向性，可以方便、可靠地设置其入射角度，从而可以达到使特定氧化物薄膜获得双轴织构的目的。本发明利用粒子束流轰击正在生长的薄膜这个一般需要在磁控溅射过程中被避免的现象，经适当配置后应用到制备双轴织构薄膜的过程中却取得了很好的应用效果。由于粒子束流在磁控溅射系统中就可以产生，并不需要使用昂贵的离子源设备，所以本发明提出的技术方案相对于IBAD技术这一现有技术具备明显的低成本优势。下文中将把该粒子束流称为辅助粒子束流。
参阅图1，根据本发明的一些实施例，制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备包括磁控溅射真空室1以及安装在磁控溅射真空室1内的磁控溅射靶材2和样品架3，其中，磁控溅射靶材2为在磁控溅射过程中能够产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流5的金属或金属氧化物靶材，磁控溅射靶材2和样品架3的相对位置经配置，使得磁控溅射靶材2与样品架3上安装的基底材料4之间的距离在1厘米～100厘米范围内，且从磁控溅射靶材2上射出的粒子束流5在基底材料4上的入射方向与基底材料4的法线之间的夹角θ在30°～60°范围内，磁控溅射真空室1的工作气压在0.01Pa～10Pa范围内，在磁控溅射过程中，溅射功率和电压受控制以产生能量在范围内100～1000eV的粒子束流。
在另一些实施例中，提供一种使用该设备制备具有双轴织构的氧化物薄膜的方法，该方法可以包括以下具体步骤：
(S1)根据所需沉积的薄膜材料，在磁控溅射真空室中安装相应的靶材；
(S2)调节靶材与样品架的相对位置，在1～100厘米范围内选择合适的靶材与基底之间的距离，在30～60°范围内选择靶材法线与基底法线的夹角；
(S3)将基底清洗之后安装在磁控溅射设备的样品架上；
(S4)关闭真空室并开动真空泵将气压降至1mPa以下；
(S5)通入气流，在0.01～10Pa范围内调节工作气压；
(S6)选择合适的溅射功率和阴极电压，使得薄膜沉积过程中可以被能量在100～1000eV范围内的辅助粒子束流入射轰击。
(S7)控制沉积时间停止溅射过程，获得所需厚度的具有双轴织构的薄膜。
使用本方法制备的氧化物薄膜的材料需要具有在倾斜入射粒子轰击下可以获得双轴织构的性质，主要包括：氧化镁(MgO)、锆酸钆(Gd2Zr2O7)、氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、铟锡氧化物(ITO)等。在实施例1中，使用该方法制备的是MgO薄膜。
磁控溅射可以选择直流模式，也可以选择交流模式。本实施例中使用的是交流模式。
在步骤S1中，所使用的靶材成分为需沉积薄膜中的金属元素，或者需沉积薄膜中的金属元素的氧化物。本实施例中使用的是镁靶材。
在步骤S2中，所使用的靶材与基底之间的距离可以在1～100厘米范围内选择，本实施例中使用的是8厘米。辅助粒子束流入射方向与基底法线之间的夹角可以在30～60°范围内选择，本实施例中使用的夹角是45°。
在步骤S3中，所使用的基底可以选择单一成分的材料，也可以选择具有单层或多层覆膜结构的材料。本实施例中使用的基底是在Hastelloy C276合金上有非晶态氧化钇(Y2O3)薄膜的单层覆膜结构。在该步骤中，基底可以静置在样品架，也可以在样品架上运动以实现大面积薄膜或长带状薄膜的均匀制备。本实施例中使用的是基底静置的模式。在该步骤中，，根据需制备薄膜的种类在-196～1000℃范围内选择控制基底的表面温度。本实施例中基底温度为约30℃。
在步骤S5中，所使用的气流为惰性气体，或者惰性气体和氧气的组合，其中惰性气体为如下气体的一种或若干种的组合：氩气、氪气、氙气等。本实施例中，使用的惰性气体为氩气，并与氧气组合一起通入真空室，其中氩气流量所占体积分数为87.5％，氧气流量所占体积分数为12.5％，最终使真空室内的工作气压为0.3Pa。
在步骤S6中，本实施例中所使用的溅射功率为70W，辅助粒子束流的能量约为700eV。
在步骤S7中，通过控制沉积时间获得的薄膜厚度在1～1000nm范围内，本实施例中的薄膜厚度约为2nm。在本步骤中获得的双轴织构薄膜，面外织构半高宽在0.1～20°范围内，面内织构半高宽在0.1～40°范围内。本实施例中，MgO薄膜具有以(111)晶面平行于基底表面的面外织构，同时也具有三重对称的面内织构，其面外织构半高宽约为2.1°，面内织构半高宽约为28.2°。
通过上述步骤获得的具备双轴织构薄膜，有可能存在表面粗糙度过大、或者应力过强的问题，可以通过后续热处理，改善其表面形貌或应力状态。另外，也可以在该薄膜上外延生长相同材料的薄膜，或者外延生长其他材料的薄膜。这样的外延生长处理，可以获得进一步提高双轴织构程度、提高阻隔元素扩散能力、改善晶格常数、提高测量信号强度等作用，可以使得到的薄膜具有更广泛的应用范围，或者使薄膜性能测量难度降低。在本实施例中，在上述的2nm厚度MgO薄膜上，继续使用磁控溅射系统，采用了可以避免辅助粒子束流轰击的生长条件，在550℃的基底温度下外延生长了约150nm厚的MgO薄膜，从而可以进行XRD测量以表征其织构情况，测量结果如图2和3所示。
实施例2：使用上述实施例的参数，但是将工作气压提高到2Pa，可以获得具有(001)晶面平行于基底表面的面外取向的MgO薄膜，其面内织构为四重对称。
实施例3：使用钇锆合金靶材，辅助粒子束流入射方向与基底表面法线夹角55°，离子能量控制为350eV，基底温度100℃，薄膜厚度1000nm，其他参数与实施例1相同，可以获得具有(001)晶面平行于基底表面的面外取向的YSZ薄膜，其面内织构为四重对称。
实施例4：使用钆锆合金靶材，辅助粒子束流入射方向与基底表面法线夹角55°，离子能量控制为200eV，基底温度200℃，薄膜厚度500nm，其他参数与实施例1相同，可以获得具有(001)晶面平行于基底表面的面外取向的Gd2Zr2O7薄膜，其面内织构为四重对称。
本方法不需要使用昂贵的离子源，只是在常见的磁控溅射设备中调节沉积参数得到合适的辅助粒子束流，从而使薄膜沉积过程中受到束流辅助轰击以产生双轴织构，因此本发明与现有技术方案(离子束辅助沉积方法)相比，具有明显的低成本优势。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的设备，其特征在于，包括磁控溅射真空室以及安装在所述磁控溅射真空室内的磁控溅射靶材和样品架，所述磁控溅射靶材为在磁控溅射过程中能够产生主要由氧负离子和氧原子构成的粒子束流的金属或金属氧化物靶材，所述磁控溅射靶材和所述样品架的相对位置经配置，使得所述磁控溅射靶材与所述样品架上安装的基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内，且从所述磁控溅射靶材上射出的所述粒子束流在所述基底材料上的入射方向与所述基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内，所述磁控溅射真空室的工作气压在0.01Pa～10Pa范围内，在磁控溅射过程中溅射功率和溅射电压受控制以产生能量在范围内100eV～1000eV的所述粒子束流。
2.一种制备具有双轴织构的氧化物薄膜的方法，其特征在于，使用权利要求1所述的设备产生粒子束流并对正在基底材料上沉积的氧化物薄膜进行定向轰击，从而使所述氧化物薄膜获得双轴织构。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化物薄膜材料为氧化镁、锆酸钆、氧化铈、氧化钇、氧化钇稳定氧化锆或铟锡氧化物，所述磁控溅射靶材为能够提供需沉积薄膜中的金属元素或金属元素的氧化物的靶材。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射靶材与所述样品架上安装的基底材料之间的距离在1厘米～100厘米范围内。
5.如权利要求2至4任一项所述的方法，其特征在于，从所述磁控溅射靶材上射出的所述粒子束流在所述基底材料上的入射方向与所述基底材料的法线之间的夹角在30°～60°范围内。
6.如权利要求2至5任一项所述的方法，其特征在于，所述基底材料为单一成分的材料，或具有单层或多层覆膜结构的材料，所述基底静置在所述样品架上或进行运动以实现大面积薄膜或长带状薄膜的均匀制备。
7.如权利要求2至5任一项所述的方法，其特征在于，所述基底材料的表面温度控制在-196℃～1000℃范围内。
8.如权利要求2至5任一项所述的方法，其特征在于，通入惰性气体或者惰性气体和氧气的组合以实现磁控溅射真空室的工作气压的调节。
9.如权利要求2至5任一项所述的方法，其特征在于，对获得双轴织构的氧化物薄膜进行热处理，以改善其表面形貌或应力状态。
10.如权利要求2至5任一项所述的方法，其特征在于，在获得双轴织构的氧化物薄膜上外延生长相同材料的薄膜、或者外延生长其他材料薄膜。
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