CN105925937B - 取向磁性薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种取向磁性薄膜的制备方法。该方法是采用激光脉冲沉积的方法，通过控制衬底基片处磁场、沉积温度和氮气气压，来控制薄膜的相结构，进而获得一系列不同相组成的氮化铁薄膜。该方法可以低温制备氮化铁薄膜，有利于薄膜器件的集成应用，同时采用磁场诱导的方法，使薄膜生长时产生晶体学取向，方便的控制薄膜的晶体学易磁化轴。

Description

取向磁性薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种取向磁性薄膜的激光脉冲沉积制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
铁氮磁性薄膜由于具有优异的磁性能、高抗腐蚀性能和耐磨损性能，在磁性薄膜器件领域有巨大的应用前景。目前，可以用分子束外延、离子注入和磁控溅射等多种薄膜制备方法成功制备出特定结构的Fe-N磁性薄膜。发明人采用脉冲激光沉积（PLD)方法也制备铁氮薄膜。通过在真空腔体中引入反应气体，PLD技术利于制备多种复杂的氧化物和氮化物薄膜，还可以得到某些室温非平衡态固溶体或化合物。
γ’-Fe4N材料在理论和实验上都被证明具有极高的自旋极化率和高饱和磁化强度，在自旋电子学器件中有潜在的应用前景。近年来，用多种制备方法在不同基片上可以得到单相γ’-Fe4N薄膜，如在MgO（100）基片上用分子束外延法或磁控溅射法生长薄膜；在用MgO（100）做缓冲层的热氧化硅基片上用磁控溅射法制备薄膜在SrTiO3基片上用磁控溅射法生长薄膜；在Cu （100）基片上用分子束外延法生长薄膜。然而，为了制备高质量的（100）取向的γ’-Fe4N薄膜，这些薄膜制备方法都采用了超过400℃的高温沉积或者在高于320℃做后续热处理得到。但是，高温下制备薄膜不利于磁性薄膜器件的集成应用。PLD薄膜制备工艺利用激光蒸融产生高能量的粒子与环境气体在激光诱导的等离子体中进行过热反应，使PLD方法能够在较低的基片温度下制备出高质量的薄膜。发明人前期在Fe缓冲层上沉积Fe-N薄膜，通过调整温度和氮压等参数，发现在150℃温度，l0 mTorr为制备单相γ’-Fe4N薄膜的最佳工艺参数，并获得了织构轴（C轴）垂直薄膜表面的（100）丝织构。
对于薄膜材料来说，受到形状各向异性的影响，在垂直膜面方向受强退磁场的作用，很难形成有效磁化。而在磁记录领域具有广泛应用前景的FeN材料，获得垂直膜面的垂直磁化却很关键。因此，如何方便的获得垂直膜面的易磁化轴就显得很重要。
鉴于以上，本发明的目的是采用磁场诱导生长的方式，在薄膜中获得垂直膜面的易磁化轴，从而改善材料的有效各向异性，使薄膜易于获得垂直磁化。
发明内容
本发明的目的是提供一种取向氮化铁薄膜的激光脉冲沉积制备方法。
本发明的具体步骤为：
1）衬底基片清洗
本实验使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
所述的永磁体为钐钴磁体、钕铁硼磁体、铁氧体磁体、铁钴磁体、铝镍钴磁体和铁铂合金磁体；
所述的永磁体优选为钐钴磁体；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至薄膜生长的温度，温度范围为20～200℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在2～20 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
以一定的降温速率进行冷却，调节流量计可控制降温过程中腔体内的气体流量；一般在降至100℃以下时，停止通入气氛，关闭分子泵，腔体自然冷却至室温。
本发明的优点是：
1）低温制备氮化铁薄膜，有利于薄膜器件的集成应用；
2）采用磁场诱导的方法，使薄膜生长时产生晶体学取向，方便的控制薄膜的晶体学易磁化轴。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。对于未特别标注的工艺参数，可按常规技术进行。
本发明的具体步骤为：
1）衬底基片清洗
本实验使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
所述的永磁体为钐钴磁体、钕铁硼磁体、铁氧体磁体、铁钴磁体、铝镍钴磁体和铁铂合金磁体；
所述的永磁体优选为钐钴磁体；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至薄膜生长的温度，温度范围为20～200℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在2～20 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
以一定的降温速率进行冷却，调节流量计可控制降温过程中腔体内的气体流量；一般在降至100℃以下时，停止通入气氛，关闭分子泵，腔体自然冷却至室温。
通过本发明可以制备取向的氮化铁薄膜。
实施例1：
本发明的步骤为：
1）衬底基片清洗
本实验使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将钕铁硼磁体永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至20℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在2 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
停止通入气氛，关闭分子泵。
对实施例1所制备的样品进行XRD表征，检测到了铁素体和少量的γ’-Fe4N相，并且两相具有取向性。
实施例2：
本发明的步骤为：
1）衬底基片清洗
本实验使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将锶铁氧体永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至80℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在6 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
停止通入气氛，关闭分子泵，腔体自然冷却至室温。
对实施例2所制备的样品进行XRD表征，检测到了铁素体和少量的γ’-Fe4N相，并且两相具有取向性。
实施例3：
本发明的步骤为：
1）衬底基片清洗
本实验使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将钐钴永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至200℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在8 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
以一定的降温速率进行冷却，调节流量计可控制降温过程中腔体内的气体流量；降至100℃以下时，停止通入气氛，关闭分子泵，腔体自然冷却至室温。
对实施例3所制备的样品进行XRD表征，检测到了铁素体和γ’-Fe4N相，并且两相具有取向性。
实施例4：
本发明的步骤为：
1）衬底基片清洗
本实验使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将铁钴永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至110℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在11 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
以一定的降温速率进行冷却，调节流量计可控制降温过程中腔体内的气体流量；在降至100℃以下时，停止通入气氛，关闭分子泵，腔体自然冷却至室温。
对实施例4所制备的样品进行XRD表征，检测到了γ’-Fe4N和少量的铁素体相，并且两相具有取向性。
实施例5：
本发明的步骤为：
1）衬底基片清洗
本实验使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将铝镍钴永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至60℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在16 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
停止通入气氛，关闭分子泵，腔体自然冷却至室温。
对实施例5所制备的样品进行XRD表征，检测到了γ’-Fe4N相，并且具有取向性。
实施例6：
本发明的步骤为：
1）衬底基片清洗
本实验使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将铁铂永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至160℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在20 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
以一定的降温速率进行冷却，调节流量计可控制降温过程中腔体内的气体流量；在降至100℃以下时，停止通入气氛，关闭分子泵，腔体自然冷却至室温。
对实施例6所制备的样品进行XRD表征，检测到了γ’-Fe4N和少量的Fe3N相，并且两相具有取向性。

Claims (1)

1.一种取向磁性薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）衬底基片清洗
使用RCA标准化学清洗过程清洗衬底；
2）样品安装和磁场产生
将靶材和清洁的衬底基片固定在相应的样品架上，调整衬底和靶材的距离，用档板将衬底和靶材隔开；将永磁体固定衬底基片的反面；关闭真空室旋紧阀门；
所述的永磁体的作用是在后续薄膜生长过程中提供磁场；
所述的永磁体为钐钴磁体、钕铁硼磁体、铁氧体磁体、铁钴磁体、铝镍钴磁体和铁铂合金磁体；
3）系统抽真空
打开电源，开启机械泵和分子泵冷却水，当系统真空度达到0.2 Torr时，电脑将控制分子泵自动开启；
4）激光器预热及预溅射
当系统抽到指定真空度后，开启激光器的电源及开关，预热一段时间后对靶材在室温下进行预溅射；
5）衬底加热
预溅射完毕后，设定加热器升降温程序，设置合适的升温速率，升温至薄膜生长的温度，温度范围为20～200℃；
6）通入反应气体
当衬底温度升高到所需要的温度后，开始通入生长薄膜所需的反应气体；所述的反应气体为高纯氮和高纯氧；打开氧气瓶总阀和减压阀，通过调节MFC控制气体进气流量，同时通过控制泵与腔体之间阀门大小调节分子泵的抽气速率，控制真空腔室内的气氛压力；氮气气压控制在2～20 mTorr；
7）磁场诱导下的薄膜生长
当腔体内工作气体压强稳定后，开启激光器，调节反射镜使激光照射在靶面上，并调节聚光透镜使激光照射在把面上的光斑尽可能小；移开档板，开始沉积，此时永磁体产生的磁场对沉积的薄膜存诱导作用，使薄膜的晶体学易轴沿着磁场方向；沉积到所需的时间后，关闭激光器；
8）冷却过程
以一定的降温速率进行冷却，调节流量计可控制降温过程中腔体内的气体流量；在降至100℃以下时，停止通入气氛，关闭分子泵，腔体自然冷却至室温。
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