CN102877032A - 强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，包括超导磁体、真空室、准分子脉冲激光器、激光束聚焦与扫描、高真空机组及各种控制系统等组成。真空腔内设有基片台、可旋转和升降的靶台等。在真空室内设有遮挡板，避免靶材的交叉污染，在靶台和基片台附近设有光纤摄像头，便于观察真空室内激光光路对准和薄膜沉积情况。本发明使用了超导磁体，磁场的方向与沉积薄膜的膜面可以平行或垂直，系统可用于0～15特斯拉不同磁场强度下的薄膜原位生长和后退火处理，从而实现对所沉积薄膜的微结构和功能特性的调控。

Description

强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统

技术领域

    本发明涉及薄膜材料制备领域，尤其涉及一种强磁场下的脉冲激光沉积薄膜制备系统。

背景技术

磁场作为一种理想的非接触的外场驱动力，在材料合成与制备过程中可以增加反应物的活性、促进离子扩散，影响晶粒形核、长大、晶界的迁移、再结晶等过程，甚至磁场能改变反应物的电子自旋和核自旋态，从而可能诱发新的化学反应过程、改变材料择优生长方式，获得具有新奇结构和物性的材料。材料制备中的这种磁场效应与外加磁场强度和材料的磁化率直接相关，因此，对非（弱）磁性材料的制备通常需要更强的磁场才能产生作用。强磁场下材料制备已涉及多个材料研究领域，包括金属、半导体、高聚物和功能氧化物等材料体系。目前使用的强磁场下材料制备装置大多是磁体与热处理装置的结合。例如，中国专利CN2879162公开了一种强磁场下高温热处理装置，利用该装置可进行材料熔化过程的冶物化反应、净化、精炼等处理，获得洁净度更高的熔融液，还可进行强磁场约束下材料的单向凝固，制备组织定向、均匀的材料。国外有人曾报道了在脉冲激光沉积（PLD）系统中引入磁场并进行了薄膜生长研究，该装置所使用的磁场是永磁体，安装在基片台上，结构非常简单，磁体提供的磁场强度弱（～1T），且不宜工作在高温。最近有专利公开（专利公开号：101003890）报道了在普通电磁铁所产生的磁场下采用PLD方法制备薄膜，该发明属于低磁场装置，结构简单，而且该装置中由于磁场方向与激发等离子体发射方向垂直，带电粒子在磁场下受到洛伦兹力作用而偏离原发射方向，不利于薄膜生长，因此该装置不能用作磁场下的薄膜原位沉积（生长），仅可用作在薄膜沉积后进行磁场下的后退火处理。然而，从材料生长动力学角度考虑，磁场下的原位生长比磁场下的后退火处理将产生更明显的作用和效果。由于在强磁场这一极端条件下进行薄膜沉积的特殊性以及受超导磁体腔体狭小空间的限制，迄今为止在超导磁体产生的强磁场下（～10T）的PLD薄膜原位生长系统还没有见报道和使用。

PLD薄膜制备技术最大的特点是可以在较低温度下沉积复杂成分和高熔点的薄膜以及多层复合薄膜材料，而且沉积速率高，被公认为是应用最广、最有发展潜力的薄膜制备技术之一。强磁场下的PLD薄膜沉积系统，实际上是强光场和强磁场两种极端条件的结合，将对薄膜生长动力学和热力学过程产生复杂而微妙的影响。在脉冲激光沉积过程中施加强磁场，磁场的作用不仅体现在薄膜本身的形核与生长过程中，同时磁场效应还将影响到由强激光作用靶材后激发等离子体的形成、热膨胀发射等过程，从而影响薄膜的生长，获得新奇结构和性能的薄膜材料。此外，磁场与所沉积薄膜的膜面的取向同样对薄膜的生长和性能起到重要的影响作用。因此，本发明将在材料科学、凝聚态物理研究以及新材料探索等方面有重要应用。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种基于PLD薄膜制备技术的在强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，包括真空室和高真空机组，真空室内的真空度由所述的高真空机组控制，真空室上有石英玻璃窗口，所述的真空室中安装靶台和基片台，控制电源控制基片台加热，一准分子脉冲激光器放置在所述的真空室外，其产生的脉冲激光经过一聚焦透镜和一反射镜后，经过所述的石英玻璃窗口照射到靶材上，所述的真空室放在一超导磁体镗孔内，所述的基片台置于磁场中心区域，所述的靶台可以是单靶位也可以是多个靶位，靶台位置可升降、靶位可切换，靶台的自转和基片台的转动由位于真空室外侧的步进电机控制，所述的聚焦透镜和反射镜的位置随着靶台位置的变动而作相应的调整，通过反射镜的微小角度的摆动，实现光束一维扫描，结合靶位的转动实现光束面扫描。

所述的超导磁体为短腔卧式无液氦电制冷超导磁体，磁场强度0到15特，磁场均匀度±0.1% (1cm DSV) 、±4% (Φ5cm ×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm，腔长约650mm；所述的准分子脉冲激光器波长248nm，脉冲能量400mJ，平均功率6W，最大频率20Hz，脉冲宽度20ns。

所述的靶台的升降和靶位转换采用金属波纹管直接转轴方式实现；靶台与所述的基片台的距离为70mm到30mm之间可调。

所述的靶台上设置了遮挡罩，防止薄膜沉积过程中引起靶材的交叉污染，薄膜沉积时仅露出一个靶位；考虑到材料在强磁场下的磁化和受力作用，会影响到磁场均匀度，甚至损害系统的某些部件或干扰电控系统的正常工作，所以，所述的真空室及其内部各部件材料均采用无磁材料；为避免沉积薄膜时，真空室内发热而影响超导磁体和电控机构等部件的正常工作，所述的真空室采取水冷夹套进行隔热防护；靶台和基片台转轴真空密封部分均设置水冷却机构；薄膜沉积过程中为了便于观察真空室内激光光路对准和薄膜沉积情况，在所述的靶台和基片台附近相向设置两路光纤摄像头，摄像信号通过计算机进行监控。

一种强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，包括真空室和高真空机组，真空室内的真空度由所述的高真空机组控制，真空室上有石英玻璃窗口，所述的真空室中安装靶台和基片台，控制电源控制基片台加热，一准分子脉冲激光器放置在所述的真空室外，其产生的脉冲激光经过一聚焦透镜和一位置可调反射镜后，经过所述的石英玻璃窗口照射到靶材上，其特征在于：所述的真空室放在一超导磁体镗孔内，所述的靶台和基片台分别由连体的水平取向和竖直取向部分构成的两套互相垂直的靶台和基片台构成，基片台的竖直取向部分、水平取向部分的上表面分别设有基片位，基片台竖直取向部分的下方一侧固定一腔内反射镜，靶台位置可升降调节与自转，靶台的自转由位于真空室外的步进电机控制，靶台的水平取向部分下表面、靶台的竖直取向内表面分别设有靶位，所述的靶台和基片台的竖直取向部分可调节至相向对准；有膜面垂直磁场方向和平行磁场方向两种薄膜沉积模式：所述的脉冲激光经过石英玻璃窗口后入射到基片台上的腔内反射镜上，后被反射到靶台水平取向部分上的靶材上，即为膜面垂直磁场方向的薄膜沉积模式；将靶台位置下移，靶台竖直取向部分与基片台竖直取向部分相向对准，微调腔外反射镜和聚焦透镜的位置，使经过石英玻璃窗口后的脉冲激光直接照射到靶台竖直取向部分上的靶材上，即为膜面平行磁场方向的薄膜沉积模式。在膜面垂直磁场方向的薄膜沉积模式时靶台水平取向部分和基片台水平取向部分之间的距离为30到70mm范围可调；在膜面平行磁场方向的薄膜沉积模式时靶台垂直取向部分与基片台垂直取向部分之间的距离固定，约为50mm。但在膜面平行磁场方向的薄膜沉积模式时激发等离子体发射方向正好是垂直于磁场方向，带电粒子在磁场下受到洛伦兹力作用，因此在这一模式下不能进行磁场下的薄膜原位沉积和生长，只能在零磁场下先进行薄膜沉积，然后进行原位加磁场进行退火处理。

所述的超导磁体为长腔立式液氦制冷超导磁体，磁场强度0到15特斯拉，磁场均匀度± 0.1% (1cm DSV)、±4% (Φ5cm ×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm，腔长约1500mm；所述的准分子脉冲激光器波长248nm，脉冲能量400mJ，平均功率6W，最大频率20Hz，脉冲宽度20ns。

所述的真空室内设置有遮挡板；所述的靶台的水平取向部分和基片台的水平取向部分附近相向设置两路光纤摄像头，光纤摄像头采集的信号通过计算机控制。

本发明的工作原理是：基于PLD薄膜制备技术，即用准分子脉冲激光器发出脉冲激光，经过聚焦透镜和反射镜后通过真空室上的石英玻璃窗口照射到真空室内的靶材上，靶材被照射后吸收高密度能量后快速等离子化，溅镀到基片上，而形成薄膜。在薄膜沉积过程中外加强磁场，从而改变薄膜生长的模式或影响薄膜的微结构，实现对薄膜材料功能特性进行改善和调控的目的。

本发明的优点是：本发明使用了超导磁体，使薄膜生长过程在强磁场下进行，磁场的方向与沉积薄膜的膜面可以平行或垂直，从而可以在强磁场下进行薄膜原位生长或后退火处理，实现对所沉积薄膜的微结构和功能特性的调控。在真空室内设有遮挡板，避免了靶材的交叉污染，在靶台和基片台附近设有光纤摄像头，能更好的观察真空室内激光光路对准和薄膜沉积情况。

附图说明

图1为本发明的原理结构框图。

图2为实施例一的结构图。

图3为实施例二的膜面垂直磁场方向沉积模式的结构图。

图4为实施例二的膜面平行磁场方向沉积模式的结构图。

图5为实施例二中真空室转过90度后的局部图。

图6为实施例二中真空室转过90度后的俯视图。

具体实施方式

实施例一：

一种强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，如图2所示，包括真空室1和高真空机组2，真空室1内的真空度由所述的高真空机组2控制，真空室1上有石英玻璃窗口3，所述的真空室1中安装靶台10和基片台4，外加控制电源对基片台4实现加热控制，基片台4的转动由真空室1外部步进电机5控制。一准分子脉冲激光器6放置在所述的真空室1外，其产生的脉冲激光经过一聚焦透镜7和一反射镜8后，经过所述的石英玻璃窗口3照射到靶材9上，所述的真空室1放在一超导磁体镗孔内，所述的基片台4置于磁场中心区域，所述的靶台10有三个靶位11，可以安装三个不同的靶材9，用于多层和复合膜的生长，靶台10位置可升降，靶位11可切换，靶位11的自转由位于真空室1外侧的步进电机13控制，所述的聚焦透镜7和反射镜8的位置随着靶台10位置的变动而相应的调整，通过反射镜8的微小摆动，实现光束一维扫描，结合靶位11的转动实现光束的面扫描。

所述的超导磁体为短腔卧式无液氦电制冷超导磁体，磁场强度0到15特，磁场均匀度±0.1% (1cm DSV) 、±4% (Φ5cm ×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm，腔长约650mm；所述的准分子脉冲激光器6波长248nm，脉冲能量400mJ，平均功率6W，最大频率20Hz，脉冲宽度20ns。

所述的靶台10的升降和靶位11切换采用金属波纹管直接转轴方式实现；靶台10与所述的基片台4的距离为70mm到30mm之间可调。

所述的靶台10上设置了遮光罩12，防止薄膜沉积过程中引起靶材9的交叉污染，薄膜沉积时仅露出一个靶位；考虑到材料在强磁场下的磁化和受力作用，会影响到磁场均匀度，甚至损害系统的某些部件或干扰电控系统的正常工作，所以，所述的真空室1及其内部各部件材料均采用无磁材料；为避免沉积薄膜时，真空室1内发热而影响超导磁体和电控机构等部件的正常工作，所述的真空室1采取水冷夹套进行隔热防护；薄膜沉积过程中为了便于观察真空室1内激光光路对准和薄膜沉积情况，在所述的靶台10和基片台4附近相向设置两路光纤摄像头，摄像信号通过计算机进行监控。

实施例二：

一种强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，如图3、4、5和6所示，包括真空室1和高真空机组2，真空室1内的真空度由所述的高真空机组2控制，真空室1上有石英玻璃窗口3，所述的真空室1中安装呈连体直角状的靶台10和基片台4，一准分子脉冲激光器6放置在所述的真空室1外，其产生的脉冲激光经过一聚焦透镜7和一腔外反射镜8后，经过所述的石英玻璃窗口3照射到靶材9上，通过移动靶台10的位置可以实现膜面垂直磁场方向和平行磁场方向两种薄膜沉积模式；所述的真空室1放在一超导磁体镗孔内，所述的靶台10和基片台4均有水平取向和竖直取向部分构成连体直角状，基片台4竖直取向部分下端固定一腔内反射镜14，靶台10位置可升降调节，调节范围控制在靶台水平取向部分和基片台水平取向部分之间的距离为30mm到70mm之间，靶台10水平取向靶位的自转由位于真空室1外的步进电机12控制，所述的脉冲激光经过石英玻璃窗口3后入射到固定在基片台4上的腔内反射镜14上，后被反射到靶台10水平取向上的靶材9上，即为膜面垂直磁场方向的薄膜沉积模式；将靶台10位置下移，靶台10竖直取向部分与基片台4竖直取向部分相向对准，此时靶台10水平取向部分与基片台4水平取向部分之间的距离约为30mm，而靶台10垂直取向部分与基片台4垂直取向部分之间的距离固定约为50mm,微调腔外反射镜8和聚焦透镜7的位置，使经过石英玻璃窗口3后的脉冲激光直接照射到靶台10竖直取向部分上的靶材9上，即实现膜面平行磁场方向的薄膜沉积模式。在膜面平行磁场方向的薄膜沉积模式下，由于激发等离子体发射方向垂直于磁场方向，带电粒子在磁场下受到洛伦兹力作用，因此在这一模式下不利于进行磁场下的薄膜原位生长，只能在零磁场下先进行薄膜沉积，然后进行原位加磁场退火处理。

所述的超导磁体为长腔立式液氦制冷超导磁体，磁场强度0到15特斯拉，磁场均匀度± 0.1% (1cm DSV)、±4% (Φ5cm ×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm，腔长约1500mm；所述的准分子脉冲激光器6波长248nm，脉冲能量400mJ，平均功率6W，最大频率20Hz，脉冲宽度20ns。

所述的基片台4上设置有水平遮挡板，并在真空室1内设置有竖直遮挡板15，以防腔内反射镜14的污染和靶材之间的交叉污染；所述的靶台10的水平取向部分和基片台4的水平取向部分附近相向设置两路光纤摄像头16，光纤摄像头16采集的信号通过计算机控制。

Claims (9)

1.一种强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，包括真空室和高真空机组，真空室内的真空度由所述的高真空机组控制，真空室上有石英玻璃窗口，所述的真空室中安装靶台和基片台，控制电源控制基片台加热，一准分子脉冲激光器放置在所述的真空室外，其产生的脉冲激光经过一聚焦透镜和一反射镜后，经过所述的石英玻璃窗口照射到靶材上，其特征在于：所述的真空室放在一超导磁体镗孔内，所述的基片台置于磁场中心区域，所述的靶台有三个靶位，靶台位置可升降和靶位转换，靶台的自转由位于真空室外侧的步进电机控制，所述的聚焦透镜和反射镜的位置随着靶台位置的变动而相应的调动。

2.根据权利要求1所述的强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，其特征在于：所述的超导磁体为短腔卧式无液氦电制冷超导磁体，磁场强度0到15特斯拉，磁场均匀度±0.1% (1cm DSV) 、±4% (Φ5cm ×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm，腔长约650mm；所述的准分子脉冲激光器波长248nm，脉冲能量400mJ，平均功率6W，最大频率20Hz，脉冲宽度20ns。

3.根据权利要求1所述的强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，其特征在于：所述的靶台的升降和靶位转换可以采用金属波纹管直接转轴方式实现；靶台与所述的基片台的距离为70mm到30mm之间可调。

4.根据权利要求1所述的强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，其特征在于：所述的靶台上设置了遮光罩；所述的真空室及其内部各部件材料均采用无磁材料；所述的真空室采取水冷夹套进行隔热防护；靶台和基片台转轴真空密封部分均设置水冷却机构。

5.根据权利要求1所述的强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，其特征在于：所述的靶台和基片台附近相向设置两路光纤摄像头，摄像信号通过计算机进行监控。

6.一种强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，包括真空室和高真空机组，真空室内的真空度由所述的高真空机组控制，真空室上有石英玻璃窗口，所述的真空室中安装靶台和基片台，控制电源控制基片台加热，一准分子脉冲激光器放置在所述的真空室外，其产生的脉冲激光经过一聚焦透镜和一位置可调反射镜后，经过所述的石英玻璃窗口照射到靶材上，其特征在于：所述的真空室放在一超导磁体镗孔内，所述的靶台和基片台分别由连体的水平取向和竖直取向部分构成的两套互相垂直的靶台和基片台构成，基片台的竖直取向部分、水平取向部分的上表面分别设有基片位，基片台竖直取向部分的下方一侧固定一腔内反射镜，靶台位置可升降调节与自转，靶台的自转由位于真空室外的步进电机控制，靶台的水平取向部分下表面、靶台的竖直取向内表面分别设有靶位，所述的靶台和基片台的竖直取向部分可调节至相向对准；有膜面垂直磁场方向和平行磁场方向两种薄膜沉积模式：所述的脉冲激光经过石英玻璃窗口后入射到基片台上的腔内反射镜上，后被反射到靶台水平取向部分上的靶材上，即为膜面垂直磁场方向的薄膜沉积模式；将靶台位置下移，靶台竖直取向部分与基片台竖直取向部分相向对准，微调腔外反射镜和聚焦透镜的位置，使经过石英玻璃窗口后的脉冲激光直接照射到靶台竖直取向部分上的靶材上，即为膜面平行磁场方向的薄膜沉积模式。

7.根据权利要求6所述的强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，其特征在于：所述的超导磁体为长腔立式液氦制冷超导磁体，磁场强度0到15特斯拉，磁场均匀度± 0.1% (1cm DSV)、±4% (Φ5cm ×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm，腔长约1500mm；所述的准分子脉冲激光器波长248nm，脉冲能量400mJ，平均功率6W，最大频率20Hz，脉冲宽度20ns。

8.根据权利要求6所述的强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，其特征在于：在膜面垂直磁场方向的薄膜沉积模式时靶台水平取向部分和基片台水平取向部分之间的距离为30到70mm范围可调；在膜面平行磁场方向的薄膜沉积模式时靶台垂直取向部分与基片台垂直取向部分之间的距离固定，约为50mm。

9.根据权利要求6所述的强磁场下脉冲激光沉积薄膜制备系统，其特征在于：所述的真空室内设置有遮挡板；所述的靶台的水平取向部分和基片台的水平取向部分附近相向设置两路光纤摄像头，光纤摄像头采集的信号通过计算机控制。

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