CN101003890A - 一种具有可控磁场的脉冲激光沉积制膜系统 - Google Patents
一种具有可控磁场的脉冲激光沉积制膜系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有可控磁场的脉冲激光沉积系统，该系统为在传统PLD设备基础上加一套外加强磁场装置，包括：所述的真空室设置成侧壁有一凸出腔，在该凸出腔内安装所述的靶组件和所述的基片加热器；所述的石英玻璃窗口设置在凸出腔上方；还包括一套电磁铁组件，该组件的电磁铁线圈放置在真空室凸出腔外侧，两铁芯磁极通过密封法兰环接到腔内基片加热器的两侧，电磁铁通过控制电源和计算机相连；基片加热器和靶组件与电磁铁的铁芯非接触。本发明装置结构简单，易操作。能容易的在薄膜生长或退火过程中外加可控强磁场，实现传统PLD所不能生长的薄膜。为制备研究新型特殊结构的薄膜样品提供了有效的实验装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种用脉冲激光沉积法制备薄膜的装置，特别涉及一种具有可控磁场的脉冲激光沉积制膜系统。
背景技术
脉冲激光沉积法(以下简称PLD)是现今最常用的制备薄膜的方法之一。一台典型的PLD设备主要由真空室，加热器，靶组件，基片台和充气系统等组成。PLD设备简单，易于操作，沉积速率快，广泛应用于生长组分复杂的钙钛矿氧化物薄膜、多层膜以及复合薄膜等。
现今薄膜研究领域，纳米复合薄膜由于具有传统复合材料和现代纳米材料两者的优越性，已引起科研工作者的广泛关注并得到日趋深入的研究而成为重要的前沿课题。而纳米复合薄膜研究中，一个很重要的方面就是关于纳米颗粒在传统复合材料基质中的分布和形状问题。如文献1：Optical nonlinearity enhancement viageometric anisotropy，Phys.Rev.E 56(1997)1322中理论分析表明，当金属纳米复合薄膜中的金属纳米颗粒具有各向异性结构时，材料的非线性光学效应大大增强。纳米颗粒的分布和形状还能改变复合材料的吸收峰位，提高其三阶非线性效应的优值比。文献2：Chains composed of nanosize metal particles and identifying thefactors driving their formation.Applied.Physics.Letter 70(1997)2469中报道，用化学方法制备样品过程中，由于外磁场的引入，使得Fe、Co、Ni纳米颗粒形成了不同形状的链状结构，产生了各向异性的形状，性质发生了显著改变。而现在还无法实现用PLD制备此特殊结构的薄膜样品。因为传统PLD设备无外加磁场功能，所生长的复合薄膜中纳米颗粒在基质材料中的分布是随机的、无序的，在非晶或多晶膜中近似为球形。虽然在结晶性较好的膜中会出现大体定向排列的椭球纳米颗粒，但此时纳米颗粒的浓度不能太高。因为浓度太高会破坏基质膜的结晶性，使纳米颗粒排列仍为无序、球形。具体可参考文献3：Pulsed laser deposition of thinfilms D.B.Chrisey，G.K.Hubler John Wiley&Sons，Inc.1994。而文献4：Evidenceof ferromagnetic behavior of small liquid droplets produced from amorphous alloys bylaser ablation.Applied.Physics.Letter 72(1998)3455中，虽然报道了使用PLD制膜过程加磁场的实验。但所用的磁铁为永磁体，所加的磁场只有1T且固定。由于磁铁放置在基片附近，所以基片温度不能太高(＜350℃)，否则磁铁将完全失去磁性，因此其使用受到很大的限制。而制膜过程强磁场的引入还会导致羽辉中运动带电粒子的轨迹发生大的偏转，从而无生法长出优质的薄膜。
发明内容
本发明的目的在于克服传统PLD设备无外加磁场的功能，所生长的复合薄膜中纳米颗粒在基质材料中的分布是随机的、无序和近乎为球形的缺陷；从而提供一种外加可控强磁场的脉冲激光沉积制膜系统，可利用该系统，在薄膜生长或退火过程中，通过强磁场与磁性纳米颗粒、顺磁性粒子或运动带电离子的相互作用获得纳米颗粒被拉成椭球形，且长轴沿磁场方向定向排列的薄膜，实现传统PLD所无法生长的样品。
本发明的目的是这样实现的：
本发明提供的具有可控磁场的脉冲激光沉积制膜系统，包括：真空腔室及由机械泵、分子泵和管路组成的真空机组；高压气瓶放置在真空室外，通过真空室壁上的针阀与真空室连通组成的充气系统；真空室中安装靶组件和基片加热器；由控制电源与基片加热器连接组成加热控温部分；准分子脉冲激光器放置在真空室外，其产生的脉冲激光经过聚焦透镜聚焦后，经光束扫描镜反射，通过真空室的石英玻璃窗口照射到靶材上；其特征在于：所述的真空室设置成侧壁有一凸出腔，在该凸出腔内安装所述的靶组件和所述的基片加热器；所述的石英玻璃窗口设置在凸出腔上方；还包括一套电磁铁组件，该组件的电磁铁线圈放置在真空室凸出腔外侧，两铁芯磁极通过密封法兰环接到腔内基片加热器的两侧，电磁铁通过控制电源和计算机相连；基片加热器和靶组件与电磁铁的铁芯非接触。
在上述的技术方案中，所述的靶组件由4个不锈钢制成的小圆盘安装在一大圆盘上组成；小圆盘上固定靶材；大圆盘通过齿轮带动轴承转动，从而带动小圆盘转动实现不同靶材间的互换；同时，小圆盘还可在自身轴承的马达驱动下实现自转，其转速可由计算机精确控制，从而使激光打在靶材的不同位置。整套靶组件还可通过相应的传动装置实现前后移动。
在上述的技术方案中，所述的电磁铁组件为能够产生0～2T可调磁场的直流电磁铁，其磁芯采用磁导率大且剩磁小的纯铁，其直径在10～300mm，两磁极气隙0～100mm范围可调，电磁铁由控制电源和计算机控制，可实现0～2T间的任意磁场强度。并可由计算机控制一定时间间隔内加磁场和去磁场的反复操作。
本发明优点在于，本发明装置简单，易操作，能够非常容易的实现薄膜制备或退火过程中施加较强磁场，实现传统PLD设备所不能生长的薄膜，所生长的薄膜获得纳米颗粒被拉成椭球形，且长轴沿磁场方向定向排列的薄膜，显著改变常规薄膜的结构和性能。
附图说明
图1：本发明外加强磁场的脉冲激光沉积系统示意图
图2：本发明所使用的电磁铁示意图
图面说明如下：
(1)准分子激光器； (2)聚焦透镜； (3)光束扫描镜；
(4)电磁铁； (5)石英玻璃窗； (6)观察玻璃窗口；
(7)基片加热器； (8)控制电源； (9)基片；
(10)真空机组； (11)高压气瓶； (12)玻璃窗口；
(13)靶组件； (14)真空室； (15)凸出腔；
(16)铁芯； (17)线圈； (18)控制电源；
(19)计算机； (20)密封法兰环
具体实施方式
实施例1：下面结合附图和实施例进行详细地说明
按附图1，图2所示制作一台外加强磁场的脉冲激光沉积系统。
本实施例是在传统PLD设备基础上，添加一套外加强磁场装置来实现的，即在传统PLD设备真空室14的基础上，设计一凸出腔15。在该凸出腔15内安装靶组件13和基片加热器7；靶组件13采用传统PLD设备的组件，该靶组件13由4个不锈钢制成的小圆盘安装在一大圆盘上组成；小圆盘上固定靶材；大圆盘可通过齿轮带动的轴承转动，从而带动小圆盘转动以实现不同靶材间的互换；同时，小圆盘还可在自身轴承的马达驱动下实现自转，其转速可由计算机精确控制，从而使激光打在靶材的不同位置，整套靶组件还可通过相应的传动装置实现前后移动。基片加热器7采用单晶硅片通电流时产生的焦耳热加热，与EUROTHEM818型号的控制电源8相连。基片9放在基片加热器7上。安装靶材和基片时，可分别将靶组件13和基片加热器7移到真空室14的玻璃窗口12处操作。本实施例的一套计算机控制一定时间间隔内加磁场和去磁场的反复操作、能够产生0～2T可调磁场的直流电磁铁，其磁芯采用磁导率大且剩磁小的纯铁，其直径在10～300mm之间，两磁极气隙0～100mm范围可调。该强磁场装置在真空室14凸出腔15外侧放置电磁铁4的线圈17，两磁极铁芯16的N、S磁极通过密封法兰环20接到腔内。电磁铁4由控制电源18和计算机19控制。基片加热器7和靶组件13都不能与电磁铁4的铁芯15接触。真空室14的真空度由其下方的机械泵、分子泵和管路组成的真空机组10实现，真空度由ZDF-9复合真空计读出。高压气瓶11通过真空室壁上的针阀与真空室14连通，组成充气系统，以实现不同的气体氛围。准分子激光器1放置在真空室14外，其产生的脉冲激光经过聚焦透镜2聚焦后，经光束扫描镜3反射，通过真空室14凸出腔15上方的石英玻璃窗口5照射到靶材上。可由玻璃窗口6对真空室内观察。
本装置结构简单，易安装，易操作。使用本装置可以容易的实现在薄膜生长或退火过程中施加可控的强磁场，通过磁场与材料的相互作用，可实现薄膜结构和性能的显著改变。为制备研究新型特殊结构的薄膜提供了有效的手段。
实施例2：
应用实施例1外加磁场的装置，制备Fe/BaTiO3复合薄膜。
将靶组件移到真空室玻璃窗口处，将剪成扇形纯度为99.99％的Fe片和BaTiO3组成的复合靶材固定在转靶上。将5×10×0.2mm3的玻璃基片放置在单晶硅基片加热器台上。将单晶硅基片加热器移到电磁铁的磁极中间位置。再调整靶组件，使靶材与基片距离为40mm左右。抽本底真空至5×10-4Pa，充氮气环境约10-3Pa。基片温度升至700℃并保持。脉冲激光使用德国Lambda Physik公司生长的准分子激光器产生，工作气体为XeCl，输出波308nm。激光能量可达400mJ，重复频率可调，脉宽20ns，靶材表面能量密度约1.5～3J/cm2。调节光路，使激光打到靶材上。为防止运动带电粒子在磁场作用下改变轨迹，在羽辉过后再立即施加磁场，利用电磁铁的控制计算机，设定磁场最大强度为2T，并使磁场在10s间隔内从有到几乎消失循环进行。在此过程，磁场维持2T的时间约为2s～3s。足以显著改变薄膜微结构。激光重复频率相应设为0.1Hz或更小。
此装置操作简便，对所制备的薄膜样品做透射电镜，可看到当Fe的原子浓度较高时，纳米颗粒被磁场拉长相接成链状，沿磁场方向排列。当Fe浓度较低时，Fe纳米颗粒被拉成椭球形，且长轴沿磁场方向定向排列。进一步的实验发现，薄膜的三阶非线性效应明显增强。
实施例3：
应用实施例1的装置，无磁场时制备Fe/BaTiO3薄膜，在外加强磁场时退火。
实施过程同例2，只是制备过程中不加外磁场。制备过程中激光的频率较例2可大些，设为2Hz。对制备好的薄膜样品，加热到700℃，同时施加磁场2T。保持1小时。
结果同样观察到薄膜中Fe纳米颗粒的分布和形状发生了改变，虽然不如例2显著，但其性质同样发生了很大变化。
实施例4：
应用实施例1的装置，外加磁场制备Fe膜。
实施过程同例2，制备过程中加热基片至800℃。
对所制备薄膜，通过原子力显微镜观察可看到，在无磁场时所生长的Fe纳米岛在磁场下被拉长相连成线状。这种结构改变了磁性金属颗粒的磁性和输运性质。在Fe纳米线之间填充其他金属，可很方便的研究铁磁/非铁磁的界面效应引起的巨磁电阻效应。
实施例5：
应用实施例1的装置，对无磁场时制备的Fe膜，在磁场下退火。
实施过程同例4，制备过程中不加外磁场。制备完成后，保持800℃，在2T磁场中退火1小时。
与无磁场情况相比，Fe膜的形貌结构同样发生了改变。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：对本发明的部件进行等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种具有可控磁场的脉冲激光沉积制膜系统，包括真空室(14)，由机械泵、分子泵和管路组成的真空机组(10)；高压气瓶(11)放置在真空室(14)外，通过真空室壁上的针阀与真空室(14)连通组成充气系统；真空室中安装靶组件(13)和基片加热器(7)，控制电源(8)与基片加热器(7)连接组成加热控温部分；准分子脉冲激光器(1)放置在真空室(14)外，其产生的脉冲激光经过聚焦透镜(2)聚焦后，经光束扫描镜反射，通过石英玻璃窗口(5)照射到靶材上；其特征在于：所述的真空室(14)设置成侧壁有一凸出腔(15)，在该凸出腔(15)内安装所述的靶组件(13)和所述的基片加热器(7)；所述的石英玻璃窗口(5)设置在凸出腔(15)上方；还包括一套电磁铁组件，该组件的电磁铁线圈(17)放置在真空室凸出腔(15)外侧，两铁芯(16)的两磁极通过密封法兰环(20)，接到真空室内的基片加热器(7)的两侧，电磁铁(4)通过控制电源(18)和计算机相连；基片加热器(7)和靶组件(13)与电磁铁的铁芯(16)非接触。
2.按权利要求1所述的具有可控磁场的脉冲激光沉积制膜系统，其特征在于：所述的电磁铁组件为能够产生0～2T可调磁场的直流电磁铁，其磁芯采用磁导率大且剩磁小的纯铁，其直径在10～300mm，两磁极气隙0～100mm范围可调，电磁铁由控制电源和计算机控制。
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