CN111020494B - 一种氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相的低温化制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相的制备方法，包括：将氧化钇稳定的氧化锆置入腔室中的靶材托上，并将所述腔室抽真空；将Al2O3基底处理后置入所述腔室，并将所述腔室抽真空；将所述腔室内的所述Al2O3基底加热至第一预设温度后，通入氧气，并将腔室内的压强维持在第一预设压强范围内；开启激光器进行薄膜沉积；沉积后以第一预设速率对所述腔室降温，降温至第二预设温度后，得到沉积于所述Al2O3基底上的具有多畴结构的氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相薄膜。通过本发明的制备方法，可以在相对较低的温度下获得稳定存在的纳米晶YSZ非平衡四方相。

Description

一种氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相的低温化制备方法
技术领域
本发明涉及外延薄膜生长领域，特别涉及一种氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相的低温化制备方法。
背景技术
由于氧化钇稳定的氧化锆（以下简称为YSZ）具有良好的强韧性、高的离子电导率以及高温相稳定性等优点作为热障涂层、固态电解质等材料被广泛应用。无论作为结构材料还是功能材料，高的强韧性决定了YSZ是否能被可靠应用的关键。然而同其他大多数陶瓷材料一样，构成陶瓷材料的共价键和离子键决定了其含有较少的滑移系，难以像金属材料一样通过位错滑移释放应力进而提高材料的断裂韧性。科学家们尝试了各种方式并进行了大量研究以期提高YSZ的断裂韧性来满足应用需求，，其中最广为人知的即YSZ的相变增韧。在外力作用下YSZ的四方t相晶粒通过马氏体相变转变成单斜相m，YSZ通过这一相变过程耗散能量进而提高材料的断裂韧性。但YSZ的这一相变过程伴随着约4%的体积应变和7%的剪切变形，导致材料产生大量的微裂纹，进而引起材料在后续的服役过程中破坏失效难以起到实际增韧效果。不同于四方t相，YSZ在特定条件下存在另一个四方t’相，不同于t相，t’相是非平衡相，t’相是由YSZ立方c相通过位移型相变获得的，具有与c相相同的钇含量和更低的四方度，而t相是通过扩散形成的具有相对较低的钇含量和更高的四方度。t’相与t相最大的差异在于其不发生马氏体相变，这是由于t’相中较高的钇含量对四方t’相具有较高的稳定性以及位移型相变在t’相晶粒中产生多个畴组态来协调变形阻止t’发生马氏体相变。t’相对YSZ性能的贡献即在于其晶粒中多个畴组态在外力作用下可以相互翻转，进而引起应力-应变迟滞吸收能量来提高YSZ的强韧性，即所谓的铁弹性。由于t’相可存在于高温环境下且不发生马氏体相变，故这一机制可在高温以及热循环过程中显著提高YSZ的性能，延长其作为结构和工程材料的使用寿命。但要想获得YSZ的t’相需升温到立方相稳定相区(约2000℃)并快速冷却抑制扩散发生进而获得t’相，这对于t’相的制备是相对困难且不经济的，且更高的温度引起更大的晶粒导致YSZ性能的退化，这不利于YSZ的应用。
发明内容
（一）发明目的
本发明的目的在于克服现有获得YSZ四方t’相的高温处理工艺，提供一种在相对较低的温度下获得稳定存在的纳米晶YSZ非平衡四方相的制备方法。
（二）技术方案
为解决上述问题，本发明提供了一种氧化钇稳定的氧化锆非平衡相的制备方法，其特征在于，包括：将氧化钇稳定的氧化锆置入腔室中的靶材托上，并将所述腔室抽真空；将Al2O3基底加热后置入所述腔室，并将所述腔室抽真空；将所述腔室内的所述Al2O3基底加热至第一预设温度后，通入氧气，并将所述腔室内的压强维持在第一预设压强范围内；开启激光器进行薄膜沉积；沉积后以第一预设速率对所述腔室降温，降温至第二预设温度后，得到沉积于所述Al2O3基底上的具有多畴结构的氧化钇稳定氧化锆的非平衡四方相薄膜。
进一步地，所述氧化钇稳定的氧化锆的掺杂成分为5-12wt%Y2O3和88-95wt%ZrO2，优选为7wt%Y2O3和93wt%ZrO2。
进一步地，所述Al2O3基底是晶格结构为(0001)的Al2O3。
进一步地，所述将Al2O3基底清洁并加热后置入所述腔室包括：对所述Al2O3基底表面进行酒精清洗；用银浆将清洗过的基底粘到钢片上后，在120℃下加热15min后放入所述腔室中。
进一步地，所述第一预设温度为650℃。
进一步地，所述第一预设压强为100mtorr-200mtorr 。
进一步地，所述第一预设压强为100mtorr。
进一步地，所述激光器进行薄膜沉积时，所述激光器的能量密度为350mj，激光脉冲频率为10Hz，沉积时间为30min。
进一步地，所述第一预设速率为10℃/min。
进一步地，所述第二预设温度为30℃。
（三）有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
本发明的制备方法通过调整氧压在不同的压强下脉冲激光沉积具有不同微结构的YSZ薄膜，待生长完成后将薄膜以10℃/min速率降温至室温打开腔体取出样品，完成薄膜生长。该方法基于脉冲激光沉积工艺的不平衡生长过程以及基底施加的应变束缚获得具有多畴结构的外延YSZ非平衡相薄膜，所述方法操作简单，易于获得纳米级高质量的外延YSZ薄膜，便于微结构调控，为制备和研究高强高韧的YSZ薄膜奠定基础。
附图说明
图1是本发明的氧化钇稳定的氧化锆非平衡相的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1所制备的氧化铝基底外延生长YSZ薄膜的XRD图；
图3为本发明实施例1所制备的氧化铝基底外延生长YSZ薄膜的Phi扫描图；
图4为本发明实施例1所制备的氧化铝基底外延生长YSZ薄膜的Omega扫描图；
图5为本发明实施例1所制备的氧化铝基底外延生长YSZ薄膜的RSM扫描图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1是本发明的氧化钇稳定的氧化锆非平衡相的制备方法的流程图。
如图1所示，本发明提供了一种氧化钇稳定氧化锆的非平衡四方相的制备方法，包括：将氧化钇稳定的氧化锆置入腔室中的靶材托上，并将所述腔室抽真空；将Al2O3基底加热后置入所述腔室，并将所述腔室抽真空；将所述腔室内的所述Al2O3基底加热至第一预设温度后，通入氧气，并将所述腔室内的压强维持在第一预设压强范围内；开启激光器进行薄膜沉积；沉积后以第一预设速率对所述腔室降温，降温至第二预设温度后，得到沉积于所述Al2O3基底上的具有多畴结构的氧化钇稳定的氧化锆的非平衡四方相薄膜。此氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相薄膜具有多畴结构选取Al2O3作为基底的原因是，Al2O3基底熔点高，与YSZ无化学反应以及扩散反应。此外,将氧化钇稳定的氧化锆放入靶材托上的后以及将Al2O3基底放入腔室后要分别对腔室抽真空,因为打开腔室后会有灰尘等悬浮物进入腔室,抽真空一是为了保证腔室内干净,防止悬浮物落到基底上,污染基底；二是便于后续控制氧压。通入氧气控制第一预设压强，除了要控制腔室内的压强探究氧压对薄膜结构生长机理的影响也是为了在生长氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相薄膜的过程中额外补给氧，防止使用其他气体控制压强，制得的薄膜上会其他元素的掺杂。
优选地，所述氧化钇稳定的氧化锆的掺杂成分为5-12wt%Y2O3和88-95wt%ZrO2，优选为7wt%Y2O3-93wt%ZrO2。
优选地，所述Al2O3基底是晶格结构为(0001)的Al2O3。采用六方结构氧化铝可以对四方结构的YSZ薄膜施加多轴应变，进而通过基底施加的多轴应变状态调控获得YSZ非平衡四方相；采用(0001)取向的主要原因是为与YSZ{200}面晶面参数协调。
优选地，所述将基底清洁并加热后置入所述腔室包括：对所述基底表面进行酒精清洗；用银浆将清洗过的基底粘到钢片上后，在120℃下加热15min后放入脉冲激光沉积系统的腔室中。将基底粘到钢片上是因为要固定基底，以便后续在设备中生长薄膜，使用银浆粘结的原因是生长薄膜士需要高温加热，其他粘结剂高温时分解失效，加热15分钟目的是使银浆凝固固定基底。
优选地，所述第一预设温度为650℃。650℃是最优温度，生长薄膜时温度太高会有大颗粒溅射到薄膜表面，增大薄膜表面粗糙度，降低薄膜性能；温度太低薄膜结晶性不好，也会降低薄膜性能。
优选地，所述第一预设压强为100mtorr-200mtorr，通过调节氧压可以对YSZ薄膜的微结构进行调整。氧压主要影响激光作用靶材后产生的等离子羽辉到达基底的快慢程度，高氧压阻碍等离子羽辉向基底运动，而低氧亚促进羽辉向基底运动，通过这一过程进而控制薄膜生长过程。低于这个压强范围会产生其他取向结构的薄膜，即形成多晶薄膜。高于这个压强范围薄膜粗糙度变大，结晶性变差。
进一步优选地，第一预设压强为100mtorr，在100mtorr的氧压下，产生的YSZ薄膜只有(200)和(002)取向，且薄膜表面粗糙度低，结晶性好。
优选地，所述激光器进行薄膜沉积时，所述激光器的能量密度为350mj，激光脉冲频率为10Hz，沉积时间为30min。
优选地，所述第一预设速率为10℃/min。原则上降温速率越低薄膜与基底间热失配越小，薄膜质量越好，但这样时间耗费太多，同时对设备损耗太大。故综合考虑薄膜质量以及设备损耗选取10℃/min。
优选地，所述第二预设温度为30℃。降低至30℃再取样品的主要目的是使样品的温度和环境温度接近，这样在取样品出来时不至于环境温度与样品温度相差较大引起较大的热失配应力；如果在较高温度取样品会导致薄膜基底间热失配应力过大，缺陷过多，薄膜质量下降。第二预设温度的选取可以根据室温的改变而选择。
实施例1
本实施例的氧化钇稳定的氧化锆非平衡相的制备方法为：
将成分为7wt%Y2O3-93wt%ZrO2的YSZ靶材放入脉冲激光沉积腔室内抽真空至真空度为10-6Pa；
对(0001)取向氧化铝基底表面进行酒精清洗，然后利用银浆将清洗后的氧化铝基底粘到钢片上，并对粘接后的基底在120℃下加热15min；
将粘接并加热后的基底放入脉冲激光沉积腔内的基底托架上，随后对基底进行加热直到650℃；
向腔室内通入氧气，并将压强保持在100mtorr；
开启激光器进行薄膜沉积，沉积时间为30min。本实施例使用的脉冲激光沉积参数如下:激光器为KrF准分子激光器(248nm)，激光能量密度为350mj，激光脉冲频率为10Hz；
薄膜生长完成后采用10℃/min的速率降温至室温，随后取出钢片，将氧化铝基底从钢片上剥离下来放入样品盒，完成实验。
对实施例1得到的YSZ薄膜进行检测，结果如下：
图2为本发明实施例1所制备的氧化铝基底外延生长YSZ薄膜的XRD图。如图2所示，使用X射线衍射仪对YSZ薄膜的晶体结构、结晶度以及薄膜与基底间外延关系进行表征，结果如下: 根据YSZ薄膜的XRD峰位可知YSZ薄膜为非平衡四方t’相，且只有(200)和(002)取向，计算得到YSZ薄膜的点阵参数分别为a=5.112和c=5.163，无其他杂峰和其他晶面的衍射峰表明样品为同时具有a畴和c畴的“单晶”YSZ薄膜。
图3为本发明实施例1所制备的氧化铝基底外延生长YSZ薄膜的Phi扫描图。如图3所示，通过对YSZ薄膜(200)峰进行Phi扫描得知YSZ的a畴在(0001)氧化铝基底面内具有三种排列方式，即具有3个面内取向畴存在，同理，由于YSZ四方t’相的四方度较小，a畴和c畴晶格常数差别不大，故可得知YSZ的c畴在(0001)氧化铝基底面内同样具有三种排列方式，即也具有3个面内取向畴存在，故构成了多畴态的YSZ四方t’相薄膜。
图4为本发明实施例1所制备的氧化铝基底外延生长YSZ薄膜的Omega扫描图。如图4所示，通过Omega扫描对YSZ薄膜的(200)取向进行分析，结果表明薄膜的结晶性很好。
图5为本发明实施例1所制备的氧化铝基底外延生长YSZ薄膜的RSM扫描图。如图5所示，对薄膜进行RSM扫描分别获得YSZ薄膜a和c畴对应的晶格点阵参数分别为:a畴a=b=5.154，c=5.115，c畴a=b=5.096，c=5.160，对应的四方度分别为1.0076和1.0125，这与XRD面外峰位获得点阵参数接近，进一步确认得到的YSZ薄膜为非平衡四方t’相。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (5)

1.一种氧化钇稳定的氧化锆非平衡四方相的低温化制备方法，其特征在于，包括：
将氧化钇稳定的氧化锆置入腔室中的靶材托上，并将所述腔室抽真空；
将Al2O3基底处理后置入所述腔室，并将所述腔室抽真空，所述Al2O3基底是晶格结构为(0001)的Al2O3；
将所述腔室内的所述Al2O3基底加热至第一预设温度后，通入氧气，并将所述腔室内的压强维持在第一预设压强范围内，所述第一预设温度为650℃，所述第一预设压强为100mtorr-200mtorr；
开启激光器进行薄膜沉积，激光脉冲频率为10Hz，沉积时间为30min；
沉积后以第一预设速率对所述腔室降温，降温至第二预设温度后，得到沉积于所述Al2O3基底上的具有多畴结构的氧化钇稳定氧化锆的非平衡四方相薄膜,所述第二预设温度为30℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化钇稳定的氧化锆的掺杂成分为5-12wt%Y2O3和88-95wt%ZrO2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将Al2O3基底处理后置入所述腔室，包括：
对所述Al2O3基底表面进行酒精清洗；
用银浆将清洗过的基底粘到钢片上后，在120℃下加热15min后放入所述腔室中。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设压强为100mtorr。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设速率为10℃/min。
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