CN108333220A - 基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法，氢气敏元件主要由衬底、单根氧化钼纳米带和Pt/Ti叉指电极三部分组成：衬底以SiO2玻璃作为衬底；氧化钼纳米带由Na2MoO4·2H2O和质量分数为65%的浓硝酸水热反应得到，其组成了氢气敏感元件的敏感层；衬底和金属叉指电极掩膜板组成电极制作构件，在构件上通过磁控溅射工艺制备了Pt/Ti叉指电极。本发明以二氧化硅为衬底，将超声分散的氧化钼混合液滴加到在衬底上，提高了器件的机械强度和稳定性；采用金属叉指掩膜板覆盖的方法，简化了组装工艺，提高了元件的组装效率，降低了元件的生产成本。该新型氢气敏感元件在室温下对低浓度氢气具有典型而良好的n型响应，响应时间和回复时间很短。
Description
技术领域
本发明属于一维纳米金属氧化物半导体材料制备及气体敏感技术领域，尤其涉及基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法。
背景技术
氢气由于其热量集中、产物无污染和可以循环再生等多种优点被誉为21世纪理想的清洁能源，广泛应用于航空航天、精细有机合成、石油工业、电子工业和冶金工业等诸多方面。然而，由于氢气分子小，在生产、储存、运输和使用过程中极易发生泄露，同时氢气无嗅无味，即使发生泄露也极难察觉。当空气中氢气的含量达到4-75%时，遇到明火易发生爆炸，引发灾难性后果。因此，急需要使用快速、灵敏、选择性好和稳定可靠的氢气传感器对其进行实时在线检测和泄露报警。目前，半导体氢气传感器由于其敏感材料选择性广、性能稳定、使用寿命长和价格低廉等优点成为研究人员关注的焦点。
在众多的半导体氢气传感器敏感材料中，正交相MoO3由于其独特的层状结构、优异的物理化学性能和自适应非化学计量比等特点，在氢气传感方面具有巨大的应用潜力。例如澳大利亚皇家墨尔本理工大学Manal等人通过热氧化法制备了MoO3纳米片，该纳米片基氢气传感器在50℃对0.1%的氢气的响应时间为30s。采用水热合成方法制备高质量且超长的氧化钼纳米线，并将其组装成为单根纳米器件，既可以克服纳米线网络中界面处的电子散射等缺点，又可以避免气体在界面处的吸附与脱附对氢敏探测的不利影响，在氢气探测方面具有极大的潜力。目前，单根纳米线基氢气传感的制备方法包括电子束刻蚀、聚焦离子束刻蚀、介电泳和光刻等，但是，其昂贵的成本与繁多的工序及诸多的不可控性等因素不利于单根纳米线基氢气传感器的大规模制备和工业化生产。因此找到一种工艺简单、稳定可靠和成本低廉的方法制备单根纳米带氢气传感器，以实现单根纳米带氢气传感器的低成本、大批量生产，促进氢气传感器的小型化与实用化。利用正交相MoO3纳米带特殊的层状微观结构和优异的电子径向迁移性能，可以提高室温下单根MoO3纳米带元件的氢敏性能，避免器件中复杂的加热元件带来的尺寸和功耗问题，有效降低生产和检测成本。
中国专利申请“一种基于正交相氧化钼纳米带的氢气敏感元件制备方法”（申请号：201410641187.3）公开了一种基于正交相氧化钼纳米带的氢气敏感元件制备方法，该方法以SiO2/Si为基片，上面覆盖光刻掩膜板，经曝光后制备电极，然后将水热法制备的氧化钼纳米带滴加到电极中心以得到氢气敏感元件。此方法采用表面带有一定厚度SiO2的Si片作为器件衬底，机械强度较差，容易发生破碎；同时，氧化层厚度较薄，容易被击穿，导致器件失效。此外，采用光刻工艺制备电极，工艺繁琐，增加了制备器件的成本。为了解决这个问题，本专利通过SiO2玻璃作为衬底，提高了器件的机械强度，并有效避免了因衬底氧化层被击穿引起的失效，提高了器件的稳定性与可靠性；并且通过金属掩膜板结合磁控溅射或者电子束蒸发等工艺制备电极，简化了组装工艺，提高了元件的组装效率，降低了元件的生产成本。
发明内容
本发明的目的在提供一种基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种氢气敏感元件，所述氢气敏元件主要由衬底、单根氧化钼纳米带和Pt/Ti叉指电极三部分组成，其中，所述敏感层由本发明制备得到的氧化钼纳米带制成。
1. 准确使用移液枪量取0.5-5ml无水乙醇加入到离心管中，称取0.1-1mg氧化钼粉末加入到所述乙醇中，超声分散，直至混合液分散均匀；
2. 用移液枪量取1-5μl步骤1 所述超声分散均匀后的混合液滴加或旋涂到洁净衬底表面；
3. 待步骤2所得衬底表面酒精自由挥发后，将表面分散有纳米带的衬底置于30-100℃的烘箱中保持6-24h；
4. 将金属叉指电极掩膜板置于步骤3所得衬底表面，在光学显微镜下转动掩膜板叉指电极覆盖区域至纳米带的正上方，使得纳米带两端在金属叉指两边镂空区域漏出10-100μm，衬底和金属叉指电极掩膜板组成电极制作构件；
5. 采用标准直流磁控溅射技术，在Ar气氛与70W溅射功率的条件下先后溅射Ti和Pt，它们在步骤4中所得电极构件表面的沉积厚度分别是20-40nm Ti和200-400nm Pt；
6. 将步骤5中所得器件在真空度为0.0001-0.01Pa的条件下进行退火处理，退火温度为100-500℃，退火时间为1-3h，得到所述氢气敏感元件。
进一步地，单根氧化钼纳米带由 Na2MoO4·2H2O和质量分数为65%的浓硝酸混合均匀后，120℃-280℃下水热反应得到。
更进一步地，步骤2 中的衬底为SiO2玻璃衬底。
更进一步地，步骤4中的金属叉指电极掩膜板是指不锈钢材料；金属叉指电极掩膜板尺寸是1cm×1cm，叉指条纹宽度为10-200μm、间距为25-200μm，叉指条纹数量为5-50个，所述叉指电极图案均匀地重复排布在边长2-5mm的正方形范围内。
更进一步地，步骤5中磁控溅射本底真空度为4×10-4 Pa、溅射气压为0.5Pa、靶基距为4cm。
本发明的有益效果：
1. 高温水热法制备正交氧化钼纳米线，方法简单，所得产品尺寸均匀、分散性好、产量高，成本低。
2. 以二氧化硅为衬底，将超声分散的氧化钼混合液滴加到在衬底上，提高了器件的机械强度，并有效避免了因衬底氧化层被击穿引起的失效，提高了器件的稳定性与可靠性。
3. 采用金属叉指掩膜板覆盖的方法，简化了组装工艺，提高了元件的组装效率，降低了元件的生产成本。
附图说明
图1为实施例1、2、3和4的氧化钼纳米带的低倍扫描电子显微镜照片,其中a、b、c、d各图对应的水热反应温度分别为250 oC、260 oC、270 oC、280 oC；
图2为实例1、2、3、4所得氧化钼纳米带的X射线衍射图谱；
图3为实例1所得氧化钼纳米带器件光学显微镜照片；
图4为实施例1所得纳米带器件对不同浓度氢气的响应曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步说明本发明，但所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
1. 准确使用移液枪量取2.5ml无水乙醇加入到离心管中，称取0.5mg水热反应250℃得到的氧化钼粉末加入到所述乙醇中，超声处理5min，超声频率为100Hz，直至混合液分散均匀；
2. 用移液枪量取3μl步骤1所述超声分散均匀后的混合液滴加到洁净石英衬底表面；
3. 待步骤2所得石英衬底表面酒精自由挥发后，将表面分散有纳米带的衬底置于70℃的烘箱中保持12h。
4将金属叉指电极掩膜板置于步骤3所得石英衬底表面，在光学显微镜下转动掩膜板叉指电极覆盖区域至纳米带的正上方，使得纳米带两端在金属叉指两边镂空区域分别漏出100μm和35μm，衬底和金属叉指电极掩膜板组成电极制作构件。
所述的金属叉指电极掩膜板尺寸是1cm×1cm，叉指条纹宽度为100μm、间距为100μm，叉指条纹数量为8个，所述叉指电极图案均匀地重复排布在边长2mm的正方形范围内。
5. 采用标准直流磁控溅射技术，在Ar气氛、70W溅射功率、本底真空度为4×10-4 Pa、溅射气压为0.5Pa、靶基距为4cm的条件下先后在步骤4所述得到电极制作构件表面溅射Ti和Pt，形成Pt/Ti叉指电极，其中所述Ti的沉积厚度为20nm，Pt的沉积厚度为250nm
6. 将步骤5中所得器件在真空度为0.005Pa的条件下进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h，得到所述氢气敏感元件。
实施例2：
1. 准确使用移液枪量取3ml无水乙醇加入到离心管中，称取0.6 mg水热反应260℃得到的氧化钼粉末加入到所述乙醇中，超声处理5min，超声频率为100Hz，直至混合液分散均匀；
2. 用移液枪量取2μl步骤1所述超声分散均匀后的混合液滴加到洁净石英衬底表面；
3. 待步骤2所得石英衬底表面酒精自由挥发后，将表面分散有纳米带的衬底置于80℃的烘箱中保持10h。
4. 将金属叉指电极掩膜板置于步骤3所得石英衬底表面，在光学显微镜下转动掩膜板叉指电极覆盖区域至纳米带的正上方，使得纳米带两端在金属叉指两边镂空区域漏出75μm，衬底和金属叉指电极掩膜板组成电极制作构件。
所述的金属叉指电极掩膜板尺寸是1cm×1cm，叉指条纹宽度为50μm、间距为80μm，叉指条纹数量为12个，所述叉指电极图案均匀地重复排布在边长2mm的正方形范围内。
5. 采用标准直流磁控溅射技术，在Ar气氛、70W溅射功率、本底真空度为4×10-4 Pa、溅射气压为0.5Pa、靶基距为4cm的条件下先后在步骤4所述得到电极制作构件表面溅射Ti和Pt，形成Pt/Ti叉指电极，其中所述Ti的沉积厚度为30nm，Pt的沉积厚度为280nm
6. 将步骤5中所得器件在真空度为0.008Pa的条件下进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h，得到所述氢气敏感元件。
实施例3：
1. 准确使用移液枪量取3.5ml无水乙醇加入到离心管中，称取0.7mg水热反应270℃得到的氧化钼粉末加入到所述乙醇中，超声处理5min，超声频率为100Hz，直至混合液分散均匀；
2. 用移液枪量取5μl步骤1所述超声分散均匀后的混合液滴加到洁净石英衬底表面；
3. 待2所得石英衬底表面酒精自由挥发后，将表面分散有纳米带的衬底置于90℃的烘箱中保持20h。
4. 将金属叉指电极掩膜板置于3所得石英衬底表面，在光学显微镜下转动掩膜板叉指电极覆盖区域至纳米带的正上方，使得纳米带两端在金属叉指两边镂空区域漏出50μm，衬底和金属叉指电极掩膜板组成电极制作构件。
所述的金属叉指电极掩膜板尺寸是1cm×1cm，叉指条纹宽度为25μm、间距为100μm，叉指条纹数量为16个，所述叉指电极图案均匀地重复排布在边长4mm的正方形范围内。
5. 采用标准直流磁控溅射技术，在Ar气氛、70W溅射功率、本底真空度为4×10-4 Pa、溅射气压为0.5Pa、靶基距为4cm的条件下先后在步骤4所述得到电极制作构件表面溅射Ti和Pt，形成Pt/Ti叉指电极，其中所述Ti的沉积厚度为20nm，Pt的沉积厚度为250nm
6. 将步骤5中所得器件在真空度为0.006Pa的条件下进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h，得到所述氢气敏感元件。
实施例4：
1 准确使用移液枪量取4.5ml无水乙醇加入到离心管中，称取0.8 mg水热反应280℃得到的氧化钼粉末加入到所述乙醇中，超声处理5min，超声频率为100Hz，直至混合液分散均匀；
2 用移液枪量取3.5μl步骤1所述超声分散均匀后的混合液滴加到洁净石英衬底表面；
3 待步骤2所得石英衬底表面酒精自由挥发后，将表面分散有纳米带的衬底置于85℃的烘箱中保持16h。
4 将金属叉指电极掩膜板置于步骤3所得石英衬底表面，在光学显微镜下转动掩膜板叉指电极覆盖区域至纳米带的正上方，使得纳米带两端在金属叉指两边镂空区域漏出100μm，衬底和金属叉指电极掩膜板组成电极制作构件。
所述的金属叉指电极掩膜板尺寸是1cm×1cm，叉指条纹宽度为150μm、间距为120μm，叉指条纹数量为20个，所述叉指电极图案均匀地重复排布在边长5mm的正方形范围内。
5采用标准直流磁控溅射技术，在Ar气氛、70W溅射功率、本底真空度为4×10-4 Pa、溅射气压为0.5Pa、靶基距为4cm的条件下先后在步骤4所述得到电极制作构件表面溅射Ti和Pt，形成Pt/Ti叉指电极，其中所述Ti的沉积厚度为20nm，Pt的沉积厚度为250nm。
6 将步骤5中所得器件在真空度为0.0006Pa的条件下进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h，得到所述氢气敏感元件。
通过图1中不同水热反应温度下所得样品的SEM照片可以看出，各个温度下所得样品均是典型的纳米带状结构，平均长度均超过了500微米；同时，从图2中可以看出，不同温度下所得样品均为正交相MoO3。图3是通过光学对准的方法并结合磁控溅射工艺组装的单根MoO3纳米带器件，从中可以看出纳米带两端覆盖有电极，并且电极与纳米带结合牢固。实例1中所得样品制备的单根MoO3纳米带器件室温下对50-2000ppm氢气的响应曲线如图4所示，测试过程中设定恒定工作电压为1.0V，通过测试在待测气体或者空气中的电流变化来衡量其气敏性；由图4可知，该气敏元器件在室温下对50-2000ppm氢气均具有典型而良好的n型响应，对50ppm氢气的响应时间约为11s，回复时间仅为5s。
Claims (5)
1.基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法，其特征在于步骤如下：氢气敏元件主要由衬底、单根氧化钼纳米带和Pt/Ti叉指电极三部分组成，其中敏感层由本发明制备得到的氧化钼纳米带制成：
1) 准确使用移液枪量取0.5-5ml无水乙醇加入到离心管中，称取0.1-1mg氧化钼粉末加入到所述乙醇中，超声分散，直至混合液分散均匀；
2) 用移液枪量取1-5μl步骤1) 所述超声分散均匀后的混合液滴加或旋涂到洁净衬底表面；
3) 待步骤2) 所得衬底表面酒精自由挥发后，将表面分散有纳米带的衬底置于30-100℃的烘箱中保持6-24h；
4) 将金属叉指电极掩膜板置于步骤3) 所得衬底表面，在光学显微镜下转动掩膜板叉指电极覆盖区域至纳米带的正上方，使得纳米带两端在金属叉指两边镂空区域漏出10-100μm，衬底和金属叉指电极掩膜板组成电极制作构件；
5) 采用标准直流磁控溅射技术，在Ar气氛与70W溅射功率的条件下先后溅射Ti和Pt，它们在步骤4) 中所得电极构件表面的沉积厚度分别是20-40nm Ti和200-400nm Pt；
6) 将步骤5) 中所得器件在真空度为0.0001-0.01Pa的条件下进行退火处理，退火温度为100-500℃，退火时间为1-3h，得到所述氢气敏感元件。
2. 根据权利要求1所述的基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法，其特征在于：单根氧化钼纳米带由 Na2MoO4·2H2O和质量分数为65%的浓硝酸混合均匀后，120℃-280℃下水热反应得到。
3. 根据权利要求1所述的基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法，其特征在于：步骤2) 中的衬底为SiO2玻璃衬底。
4.根据权利要求1所述的基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法，其特征在于：步骤4）中的金属叉指电极掩膜板是指不锈钢材料；金属叉指电极掩膜板尺寸是1cm×1cm，叉指条纹宽度为10-200μm、间距为25-200μm，叉指条纹数量为5-50个，所述叉指电极图案均匀地重复排布在边长2-5mm的正方形范围内。
5. 根据权利要求1所述的基于单根氧化钼纳米带的新型氢气敏感元件制备方法，其特征在于：步骤5）中磁控溅射本底真空度为4×10-4 Pa、溅射气压为0.5Pa、靶基距为4cm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180727 |