KR101127370B1 - ＬｉＣｏＯ２의 증착 - Google Patents

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홍메이 쯔앙
리차드 이. 드머레이
번드 제이. 뉴덱커
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인피니트 파워 솔루션스, 인크.
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Abstract

본 발명에 따르면, 펄스-dc 물리적 기상 증착 공정으로 LiCoO2층의 증착이 제공된다. 이러한 증착은 원하는 <101> 또는 <003> 배향을 가지는 LiCoO2의 결정층을 저온에서 높은 증착 속도로 증착할 수 있다. 어떤 실시예의 증착은 LiCoO2막의 고속 증착이 필요함을 말하는데, 이 LiCoO2막은 고상 리튬 이차 전지에서 캐소드층으로서 이용될 수 있다. 본 발명에 따른 공정의 실시예는 통상적으로 LiCoO2층을 결정화하는데 필요한 고온(>700℃) 어닐을 제거할 수 있다.
ＬｉＣｏＯ２, 증착, 펄스-dc 전원, 물리적 기상 증착, 어닐, 결정화

Description

ＬｉＣｏＯ２의 증착{DEPOSITION OF ＬｉＣｏＯ２}
관련 출원
본 출원은 홍메이 장 및 리차드 E. 데머레이에 의하여 2005년 2월 8일자로 출원된 미국 가출원 제60/651,363호 및 동일 발명자에 의하여 2004년 12월 8일자로 출원된 미국 가출원 제60/634,818호에 대한 우선권 이득을 주장하며, 그 전체는 참조를 위해 본 명세서에 포함된다.
기술분야
본 발명은 박막 고상 전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전지 제조용 LiCoO2막 및 층의 증착에 관한 것이다.
고상 박막 전지는 일반적으로 기판 상에 박막을 적층하여 상기 박막이 상호작용하여 전압을 형성하는 방식으로 제조된다. 이러한 박막은 일반적으로 집전체, 캐소드, 애노드 및 전해질을 포함한다. 박막은 스퍼터링 및 전기도금을 포함하는 다양한 증착 공정을 이용하여 증착될 수 있다. LiCoO2막을 결정화시키기 위하여 이와 같은 적용에 적합한 기판은 통상적으로 공기 중에서 적어도 700℃로 약 2시간에 이르기까지 적어도 하나의 고온 어닐 공정을 견딜 수 있는 고온 소재였다. 이와 같은 기판은 적당한 구조 및 물성을 가지는 적절한 물질일 수 있는데, 예를 들면 반도체 웨이퍼, 금속시트(예를 들어, 티타늄 또는 지르코늄), 알루미나와 같은 세라믹, 또는 LiCoO2 존재 하에서 일련의 고온 공정을 견딜 수 있는 기타 물질일 수 있으며, 이는 이들 온도 사이클 동안 전지에 사용되는 대부분의 물질과 상당한 계면반응을 겪을 수 있다.
LiCoO2 외에도 Ni, Nb, Mn, V을 포함하는, 때에 따라선 Co도 포함하는, 그러나 기타 전이 금속 산화물을 포함하는 리튬 함유 혼합 금속 산화물은 결정에너지 저장 캐소드 물질로 평가되고 있다. 일반적으로, 캐소드 물질은 비정질 형태로 증착된 다음 어닐 공정(anneal process)에서 가열되어 결정질 물질을 형성한다. 예를 들어 LiCoO2의 경우, 700℃ 이상에서의 어닐은 증착된 비정질막을 결정질 형태로 전환시킨다. 그러나, 이러한 고온 어닐은 기판으로 사용될 수 있는 물질을 극히 제한하고, 리튬 함유 캐소드 물질과 파괴적 반응을 유발하며, 종종 금과 같은 고가의 귀금속 사용을 필요로 한다. 이러한 높은 써멀 버짓(thermal budget) 공정(즉, 연장된 기간 동안 고온임)은 반도체 또는 MEM 소자 공정과 맞지 아니하고 기판 물질의 선택을 제한하며, 비용을 증가시키고, 그러한 전지의 수율을 감소시킨다.
비정질 LiCoO2의 결정화는 귀금속 상에서 이루어질 수 있다고 알려져 있다. 이러한 결정화의 예는 Kim et al.에 논의되어 있으며, 여기서 귀금속 위의 LiCoO2 비정질층을 700℃에서 20분 동안 통상적인 로 어닐(furnace anneal)하면 X선 회절 데이터에서 보여지는 것처럼 LiCoO2 물질의 결정화를 얻을 수 있다. Kim, Han-Ki and Yoon, Young Soo, "Characteristics of rapid-thermal-annealed LiCoO2, cathode film for an all-solid-state film microbattery," J. Vac. Sci. Techn. A 22(4), Jul/Aug 2004. Kim et al.에서, LiCoO2막은 고온의 MgO/Si 기판 상에 증착된 백금막 상에 증착되었다. Kim et al.에서는 그러한 결정질 막이 기능성 전고상 Li+ 이온 전지의 Li+ 이온 함유 캐소드층을 구성할 수 있는 것으로 나타났다.
낮은 각도의 X선 회절(XRD)로 관찰가능한 몇몇 결정 조성을 나타내는 LiCoO2 막을 제공할 수 있는 이온빔 보조 공정을 개시하는 참고문헌이 많이 있다. 이들 중 몇 예는 미국특허출원 제09/815,983호(미국공개번호 제2002/001747호), 제09/815,621호(미국공개번호 제2001/0032666호), 및 제09/815,919호(미국공개번호 제2002/0001746호)에 나타나있다. 이들 참고문헌은, 기판 표면에서 LiCoO2 증기 플럭스와 이온 플럭스의 중복 영역을 얻기 위하여 증착원과 나란히 제2의 정면 이온빔 또는 다른 이온원을 사용하는 것을 개시하고 있다. 이들 참고문헌 중 어느 것도 저온 공정이라는 전제를 지지하기 위한 막의 막 온도 또는 다른 온도 데이터를 개시하고 있지는 않다.
물질층을 스퍼터링하거나 이온 플럭스로 충격(bombardment)시켜 균일한 증착을 형성하는 것은 매우 어렵다. 기판에 대하여 동일한 위치 및 범위를 갖지 않는 두 개의 소스(source)로부터 두 개의 균일한 분배를 동시에 사용한다는 것은 균일한 물질의 증착을 얻는데 관련된 어려움을 크게 증가시킨다. 이들 참고문헌은 박막 전지의 신뢰성 있는 제조에 필요한 균일한 물질의 증착에 대하여 개시하고 있지 않다. 유용한 전지 제품을 위한 물질의 균일도에 대하여 잘 알려진 시방서는 박막 제조에 있어서 5%의 단일 시그마 물질의 균일도가 기준이라는 것이다. 이러한 균일도를 갖는 약 86%의 막이 전지 제조에 허용가능한 것으로 알려질 것이다.
기판을 200mm 또는 300mm와 같은 제조상 스케일로 맞추는 것은 더더욱 어려운 것이다. 실제로, 스퍼터링 증착과 이온빔 증착 모두를 사용한 상기 논의된 참고문헌에서는, 지극히 작은 면적의 타겟과 작은 면적의 기판이 개시되어 있다. 이 들 참고문헌은 하나의 실행가능한 결과를 개시한다. 두 개의 분리된 전면 소스로부터 균일한 분배를 얻기 위한 어떠한 방법도 이들 참고문헌에서는 개시되어 있지 않다.
나아가, 종래의 물질 및 제조 공정은 제조된 전지의 에너지 밀도 용량을 한정할 수 있으며, 이는 더 큰 부피를 차지하는 더 많은 전지를 필요로 하게 한다. 낮은 중량 및 작은 부피의 전지를 제공하기 위하여 단위 부피당 많은 양의 저장 에너지를 가지는 전지를 제조하는 것이 특히 바람직하다.
따라서, 결정성 물질, 예를 들어 LiCoO2 물질을 기판 상에 증착하기 위한 저온 공정이 필요하다. 특히, 스테인리스 스틸, 알루미늄 또는 구리박과 같은 저온 물질 상에 기능성 구조물의 제조를 허용하기 위하여 충분히 낮은 써멀 버짓을 갖는 배터리 구조물을 위한 캐소드 리튬막을 제조할 수 있도록 하는 공정이 필요하다.
본 발명에 따르면, 펄스-dc 물리적 기상 증착 공정으로 LiCoO2층의 증착이 제공된다. 이러한 증착은 저온의, 높은 증착 속도로 원하는 <101> 배향을 갖는 LiCoO2의 결정층의 증착을 제공할 수 있다. 상기 증착의 어떤 실시예는 고상 리튬 이차 전지(solid state rechargeable Li battery)에서 캐소드층으로 사용될 수 있는 LiCoO2막의 고속 증착의 필요성을 제시한다. 본 발명에 따른 공정의 실시예들은 LiCoO2층을 결정화하는데 필요한 종래의 고온(>700℃) 어닐 단계를 생략할 수 있다.
본 발명의 어떤 실시예에 따른 LiCoO2층의 증착 방법은 반응기 내에 기판을 배치하는 단계; 아르곤 및 산소를 포함하는 가스 혼합물을 상기 반응기를 통해 흘려보내는 단계; 및 상기 기판의 반대편에 위치된, LiCoO2로 형성된 타겟에 펄스-DC 전원을 인가하는 단계;를 포함한다. 어떤 실시예에서는, LiCoO2층이 상기 기판 상에 형성된다. 또한, 어떤 실시예에서는 LiCoO2층은 <101> 배향의 결정층이다.
어떤 실시예에서는, 적층형 전지 구조(stacked battery structure)가 형성될 수 있다. 상기 적층형 전지 구조는 박형 기판 상에 증착된 하나 이상의 전지 스택(battery stacks)을 포함하고, 여기서 각각의 전지 스택은 전도층; 상기 전도층 상에 증착된 결정성 LiCoO2층; 상기 LiCoO2층 상에 증착된 LiPON층; 및 상기 LiPON층 상에 증착된 애노드층을 포함한다. 상부 전도층은 하나 이상의 전지 스택 상에 증착될 수 있다.
어떤 실시예에서는, 전지 구조는 클러스터 툴(cluster tool)에서 형성될 수 있다. 클러스터 툴에서의 전지 제조방법은 클러스터 툴 내에 기판을 장착하는 단계; 상기 클러스터 툴의 제1 챔버에서 상기 기판 상에 전도층을 증착하는 단계; 클러스터 툴의 제2 챔버에서 상기 전도층 상에 결정성 LiCoO2층을 증착하는 단계; 클러스터 툴의 제3 챔버에서 상기 LiCoO2층 상에 LiPON층을 증착하는 단계; 제4 챔버에서 상기 LiCoO2층 상에 애노드층을 증착하는 단계; 및 클러스터 툴의 제5 챔버에서 상기 LiPON층 상에 제2 전도층을 증착하는 단계를 포함한다.
박형 기판을 고정하기 위한 고정체(fixture)는 정상부(top portion) 및 저면부(bottom portion)를 포함하고, 여기서 상기 정상부가 상기 저면부에 부착될 때 박형 기판이 고정된다.
본 발명의 이들 및 기타 실시예는 이하의 도면을 참조하여 아래에서 좀더 논의하기로 한다. 전술한 일반적인 설명 및 하기 상세한 설명 모두 예시적이고 설명적인 것에 불과하며, 청구된 본 발명을 제한하는 것은 아닌 것으로 이해되어야 한다. 또한, 증착 공정 동안에 어떤 층의 증착 또는 수행과 관련된, 또는 이들 층을 결합한 장치의 수행에서 특정 설명 또는 원리는 단지 설명을 위하여 제공되는 것이며, 본 발명의 개시 또는 청구항의 범위에 대하여 한정하는 것으로 간주되어서는 아니된다.
본 발명의 실시예에 따르면, LiCoO2막은 펄스-dc 물리적 기상 증착(PVD) 공정에 의하여 기판 상에 증착된다. 예를 들어 Kim et al.에 반하여, 본 발명의 어떤 실시예에 따른 LiCoO2막은 금속 핵생성 또는 배리어 하부막을 사용함이 없이, 증착 동안 약 220℃로 낮은 기판 온도에서 기판 상에 증착되는 결정성 LiCoO2막을 제공한다. 이와 같이 증착된 결정성 LiCoO2막은 어닐하여 매우 높은 결정 상태로 쉽게 숙성될 수 있다. 나아가, 이와 같이 증착된 결정성 막은 귀금속막 상에 위치될 때 훨씬 더 낮아진 온도, 예를 들어 700℃ 대신 400 내지 500℃ 정도로 낮은 온도에서 어닐될 수 있고, 이로 인해 더 저온의 기판 상에 고상 전지의 증착, 어닐링, 및 제조를 제공한다.
본 출원에서는, 2차의 전면 이온원 또는 이온보조를 필요로 하지 않고, 2000㎠ 면적 위에 시간당 1.2마이크론 두께의 증착 속도로 높은 LiCoO2 균일도를 달성하는 제조를 위하여 400mm×500mm의 크기의 단일 연장된 소스가 설명되어 있다.
이 공정을 이용한 다른 증착에서는, 증착 동안 기판의 온도 측정으로 기판이 여전히 224℃보다 낮다는 것을 보여주었다. 온도 측정은 코넷티컷 스탬포드 소재의 오메가 엔지니어링(Omega Engineering)으로부터 구입한 온도 스티커(모델 번호 TL-F-390, 199-224℃부터 활성)를 이용하여 수행되었다.
또한, 어떤 실시예에 있어서, 본 발명에 따라 증착된 필름은 통상적인 막의 공정보다 더 높은 약 10 내지 약 30배의 증착 속도를 가질 수 있다. 본 발명에 따라 증착된 막에서 증착 두께 및 증착 시간은 표 Ⅰ에 도시되어 있다. 나아가, 본 발명에 따른 막은 종래 스퍼터링 공정의 표면 면적보다 10 내지 50배의 표면 면적을 가지는 넓은 면적의 기판 상에 증착될 수 있으며, 이는 보다 높은 생산성과 보다 낮은 제조 비용을 가져와, 결국 큰 부피, 저비용의 전지를 제공하게 된다.
또한, 이온원이 없는 종래의 증착 공정은 비정질의 LiCoO2층을 증착할 수 있으나, 결정성 LiCoO2층을 증착하지 못한다. 놀랍게도, 본 발명의 어떤 실시예에 따른 증착은 X선 회절법으로 손쉽게 측정되는 상당한 결정도를 갖는 LiCoO2층을 증착한다. 어떤 실시예에 있어서, 이렇게 증착된 LiCoO2층의 결정도는 더 이상의 열공정 없이 전지 구조에 사용되는데 충분하다. 어떤 실시예에 있어서, 이렇게 증착된 LiCoO2층의 결정도는 낮은 써멀 버짓을 가지는 열공정에 의하여 향상되며, 이는 저온 기판 상에 증착되는 막과 친화적일 수 있다.
또한, 본 발명의 어떤 실시예에 따라 증착된 어떤 LiCoO2층의 화학량론은 이 층이 전지에 사용되는데 충분하다는 것을 보여준다. 결정도 및 충분한 화학량론의 LiCoO2막을 증착하는 증명된 능력으로, 이렇게 증착된 LiCoO2막을 이용한 전지가 제조될 수 있다. LiCoO2층을 열처리하는 것은 결정도를 개선시키고 임피던스를 감소시킬 수 있다.
어떤 실시예에 있어서, <101> 또는 <003> 결정 배향을 갖는 LiCoO2의 결정층이 기판 상에 직접 증착된다. 결정성 물질의 증착은 막을 결정화하고 배향시키기 위한 일련의 고온 어닐 또는 귀금속층에 대한 필요를 제거하거나 경감할 수 있다. 고온 어닐을 제거하면 스테인레스 스틸 박, 구리박, 알루미늄박, 및 플라스틱 시트와 같은 경량의 저온 기판 상에서 전지 구조를 형성할 수 있고, 리튬계 전지의 에 너지밀도 저장 능력을 유지하면서도 전지의 무게 및 비용 모두 줄일 수 있게 된다. 어떤 실시예에 있어서, 결정성 LiCoO2층은 백금 또는 이리듐과 같은 귀금속층 상에 증착될 수 있으며, 결정도를 향상시키는데 필요한 숙성 써멀 버짓을 상당히 낮출 수 있다.
펄스-DC 바이어스 반응성 이온 증착에 의한 물질의 증착은 2002년 3월 16일자로 출원된 Hongmei Zhang, et al.의 미국특허출원 제10/101,863호, "산화물막의 바이어스 펄스 DC 반응성 스퍼터링(Biased Pulsed DC Reactive Sputtering of Oxide Films)"에 설명되어 있다. 타겟의 준비는 2002년 3월 16일자로 출원된 Vassiliki Milonopoulou, et al.의 미국특허출원 제10/101,341호, "유전체 평탄 적용을 위한 희토류 선합금된 PVD 타겟(Rare-Earth Pre-Alloyed PVD Targets for Dielectric Planar Applications)"에 설명되어 있다. 미국특허출원 제10/101,863호 및 미국특허출원 제10/101,341호는 각각 본 출원의 개시에서와 동일한 양수인에게 양도되었으며, 각각 전체로서 여기에 결합되어 있다. 산화물 물질의 증착은 미국특허 제6,506,289호에서도 설명되어 있으며, 이 또한 전체로서 참고문헌으로 여기에 결합되어 있다. 투명 산화물 막은 미국특허 제6,506,289호 및 미국출원 제10/101,863호에서 상세하게 설명된 것과 유사한 공정을 이용하여 증착될 수 있다.
도 1a는 본 발명에 따라 타겟(12)으로부터 물질을 스퍼터링하기 위한 반응기 장치(10)의 개략도를 나타낸다. 어떤 실시예에 있어서, 장치(10)는 예를 들어 캘리포니아 산타클라라 소재의 어플라이드 코마츠(Applied Komatsu)의 AKT-1600 PVD (400×500mm 기판 크기) 시스템 또는 어플라이드 코마츠의 AKT-4300 PVD (600×720mm 기판 크기) 시스템으로부터 개조된 것일 수 있다. AKT-1600 반응기는 예를 들어 진공 트랜스퍼 챔버에 의해 연결된 세 개의 증착 챔버를 구비한다. 이들 AKT 반응기는 물질 막을 증착하는 동안 펄스 DC 전원이 타겟에 공급되고 RF 전원이 기판에 공급되도록 변형될 수 있다.
장치(10)는, 필터(15)를 통해 펄스 DC 전원 공급장치(14)에 전기적으로 연결된 타겟(12)을 포함한다. 어떤 실시예에 있어서, 타겟(12)은 넓은 면적의 스퍼터 소스 타겟이며, 이는 기판(16) 상에 증착되는 물질을 제공한다. 기판(16)은 타겟(12)에 평행하면서 그 반대편에 배치된다. 타겟(12)은 전원이 펄스 DC 전원 공급장치(14)로부터 그것에 인가될 때 캐소드로서 기능을 하며 캐소드와 동등하게 불린다. 타겟(12)에 전원이 인가되면 플라즈마(53)가 생성된다. 기판(16)은 절연체(54)를 통하여 전극(17)에 용량적으로 결합되어 있다. 전극(17)은 RF 전원 공급장치(18)에 연결될 수 있다. 자석(20)은 타겟(12) 상부를 가로질러 주사된다.
펄스 반응성 dc 마그네트론 스퍼터링에 관해서는, 장치(10)에 의해 수행되는 동안, 전원 공급장치(14)에 의하여 타겟(12)에 제공되는 전원의 극성은 음과 양의 포텐셜 사이를 진동한다. 양의 포텐셜 동안에는, 타겟(12) 표면 상의 절연층은 방전되고 아킹(arcing)이 방지된다. 아크가 없는 증착을 얻기 위하여, 펄스 진동수는 타겟 물질, 캐소드 전류 및 리버스타임에 좌우될 수 있는 임계 진동수를 초과한 다. 고품질의 산화물막은 장치(10)에 도시된 것과 같은 반응성 펄스 DC 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 제조될 수 있다.
펄스 DC 전원 공급장치(14)는 어떠한 펄스 DC 전원 공급장치라도 가능하며, 예를 들면 어드밴스트 에너지사(Advanced Energy, Inc)의 AE Pinnacle plus 10K를 들 수 있다. 이 DC 전원 공급장치로 10kW까지의 펄스 DC 전원을 0과 350 kHz 사이의 진동수에서 공급할 수 있다. 역방향 전압은 음의 타겟 전압의 10%일 수 있다. 다른 전원 공급장치의 사용은 상이한 전원 특성, 진동수 특성, 및 역방향 전압 퍼센트로 귀결될 수 있다. 전원 공급장치(14)의 이러한 실시예 상의 리버스타임은 0과 5 ㎲ 사이에서 조절될 수 있다.
필터(15)는 전원 공급장치(18)로부터의 바이어스 전력이 펄스 DC 전원 공급장치(14)로 결합되는 것을 막는다. 어떤 실시예에 있어서, 전원 공급장치(18)은 2MHz RF 전원 공급장치, 예를 들어 ENI, Colorado Springs사에서 제조된 Nova-25 전원 공급장치일 수 있다.
어떤 실시예에 있어서, 필터(15)는 2MHz 정현파 밴드 리젝션 필터일 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 상기 필터의 밴드폭은 약 100 kHz일 수 있다. 따라서, 필터(15)는 기판(16)에 대한 바이어스의 2MHz 전원이 전원 공급장치(14)를 훼손하는 것을 막고 펄스-dc 전원 및 주파수의 통과를 가능하게 한다.
펄스 DC 증착막은 완전히 조밀하지는 않으며 원주형 구조를 가질 수 있다. 원주형 구조는 원주 사이의 경계 때문에 고밀도가 중요한 배리어막 및 유전체막과 같은 박막 응용에 불리할 수 있다. 상기 원주들은 물질의 유전 강도를 낮추도록 작용하지만, 전류, 이온 흐름, 가스, 또는 물과 같은 다른 화학 물질의 수송 또는 확산을 위한 확산 경로를 제공할 수도 있다. 고상 전지의 경우, 본 발명에 따른 공정으로부터 비롯되는 결정성을 가지는 원주형 구조는 물질의 경계를 통해 Li 수송을 보다 원활히 할 수 있기 때문에 전지 성능에 유리할 수 있다.
증착 시스템에 있어서, 타겟(12)은 약 400×500 mm의 크기를 갖는 기판(16) 상에 막을 증착시키기 위하여 실제 크기 약 675.7×582.48 mm에 4 내지 8 mm 두께를 가질 수 있다. 기판(16)의 온도는 -50℃에서 500℃ 사이로 조절될 수 있다. 타겟(12)과 기판(16) 사이의 거리는 약 3cm에서 약 9cm 사이일 수 있다(어떤 실시예에서는, 4.8에서 6cm 사이가 이용되었다). 공정 가스는 약 200 sccm까지의 속도로 장치(10)의 챔버 안으로 유입될 수 있지만, 장치(10)의 챔버 내부의 압력은 약 .7 에서 6 milliTorr 사이에서 유지될 수 있다. 자석(20)은 타겟(12)의 평면 방향으로 약 400 에서 약 600 Gauss 사이의 강도를 갖는 자기장을 제공하며 타겟(12)을 가로질러 약 20-30 sec/sccm보다 낮은 속도로 이동한다. AKT 반응기를 이용하는 어떤 실시예에 있어서, 자석(20)은 약 150 mm에 600 mm의 넓이를 가지는 레이스트랙 형태의 자석일 수 있다.
도 2는 타겟(12)의 일 예를 보여준다. 타겟(12)의 영역(52)의 정반대에 배치된 캐리어 시트(17) 상의 기판 상에 증착된 막은 양호한 두께 균일도를 갖는다. 영역(52)은 균일한 플라즈마 조건에 노출된 도 1b에 나타낸 영역이다. 어떤 실시예에 있어서, 캐리어(17)는 영역(52)과 동일한 공간에 걸쳐질 수 있다. 도 2에 나타낸 영역(24)는 그 이하에서 물리적, 화학적으로 균일한 증착이 얻어질 수 있는 영역을 나타내며, 예를 들어 물리적, 화학적 균일성이 굴절지수 균일성, 산화물막 균일성, 또는 금속막 균일성을 제공하는 영역이다. 도 2는 두께 균일성을 제공하는 타겟(12)의 영역(52)를 나타내는데, 이는 일반적으로 증착된 막에 두께 및 화학적 균일성을 제공하는 타겟(12)의 영역(24)보다 넓다. 그러나, 최적화된 공정에서는 영역(52) 및 영역(24)은 동일한 공간에 걸쳐질 수 있다.
어떤 실시예에 있어서, 자석(20)은 한 방향으로, 예를 들어 도 2에서 Y 방향으로, 영역(52)를 넘어 연장되므로, 시간에 평균적으로 균일한 자기장을 제공하기 위하여 단 하나의 방향으로, 예를 들어 X 방향으로 스캐닝이 필요하다. 도 1a 및 1b에서 보는 바와 같이, 자석(20)은 타겟(12)의 전 범위에 걸쳐서 스캔될 수 있으며, 이는 균일한 스퍼터 침식의 영역(52)보다 넓다. 자석(20)은 타겟(12)의 평면에 평행한 면으로 이동된다.
균일한 타겟(12)과 기판(16) 영역보다 넓은 타겟 영역(52)과의 결합은 고도로 균일한 두께의 막을 제공할 수 있다. 또한, 증착된 막의 물질 특성은 고도로 균일할 수 있다. 침식의 균일성, 타겟 표면에서의 플라즈마의 평균 온도, 및 가스상의 공정 환경과 같은 타겟 표면에서의 스퍼터링 조건은 균일한 막 두께로 코팅되는 영역보다 더 넓거나 그와 동일한 영역에 걸쳐 일정하다. 나아가, 균일한 막 두께의 영역은 매우 균일한 굴절, 화학량론, 밀도, 또는 흡수력과 같은 전기적, 기계적 또는 광학적 성질을 가지는 막의 영역보다 더 넓거나 동일하다.
타겟(12)은 LiCoO2 증착의 정확한 화학량론을 제공하는 어떠한 물질로도 이 루어질 수 있다. 전형적인 세라믹 타겟 물질은 금속성 Li 및 Co 첨가물과 같은 Li 및 Co의 산화물 및 Ni, Si, Nb, 또는 기타 적절한 금속산화물 첨가물과 같은 도판트를 포함한다. 본 개시에서, 타겟(12)은 LiCoO2막 증착을 위하여 LiCoO2으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 어떤 실시예에 있어서, 물질 타일(tiles)이 형성된다. 이러한 타일은 장치(10)용 타겟을 형성하기 위하여 배킹 플레이트(backing plate) 상에 장착될 수 있다. 넓은 면적의 스퍼터 캐소드 타겟은 더 작은 타일의 밀집된(close packed) 어레이로 형성될 수 있다. 따라서, 타겟(12)은 어떤 수의 타일, 예를 들어 2 내지 60 개별적인 타일을 포함할 수 있다. 타일은 인접한 타일들(30) 사이에서 일어날 수 있는 플라즈마 공정을 제거하기 위하여, 가장자리가 넓고, 타일간에 비접촉식이며, 약 0.010" 내지 0.020"보다 작거나 1/2 밀리미터보다 작은 가장자리를 제공할 정도의 크기로 다듬어질 수 있다. 도 1b에서 타겟(12)의 타일과 다크 스페이스 애노드(dark space anode) 또는 그라운드 실드(ground shield, 19) 사이의 간격은 비접촉식 어셈블리를 제공하기 위하여 또는 공정 챔버 컨디션 조절 또는 작동하는 동안에 열팽창에 대한 내성을 제공하기 위하여 다소 넓을 수 있다.
도 1b에서 보는 바와 같이, 균일한 플라즈마 조건은 타겟(12)과 기판(16) 사이의 영역에서 기판(16)을 덮는 부위에 생성될 수 있다. 플라즈마(53)는 영역(51)에서 생성되며, 이는 전체 타겟(12) 아래에서 확산된다. 타겟(12)의 중간 영역(52)은 균일한 스퍼터 침식을 받을 수 있다. 여기에서 더 논의되는 것처럼, 중 간 영역(52) 아래의 어딘가에 배치된 기판 상에 증착된 층은 두께 및 기타 특성(예를 들어, 유전적, 광학적 지수, 또는 물질 농도)에 있어서 균일할 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 타겟(12)은 기판(16) 상에 증착된 막에 균일성을 제공하기 위하여 실질적으로 평면이다. 실제로, 타겟(12)의 평면성은 영역(52)에서 타겟 표면의 모든 부분이 몇 밀리미터의 평면 표면 이내에 있다는 것을 의미할 수 있으며, 일반적으로 평면 표면의 5mm 이내에 있을 수 있다.
도 3은 본 발명의 어떤 실시예에 따라 증착된 LiCoO2층을 구비한 전지 구조를 보여준다. 도 3에 도시된 바와 같이, 금속 집전체층(302)은 기판(301) 상에 증착되어 있다. 어떤 실시예에 있어서, 집전체층(302)은 LiCoO2층(303)의 증착 전에 다양한 방식으로 패터닝될 수 있다. 또한 어떤 실시예에 따르면, LiCoO2층(303)은 증착된 결정층일 수 있다. 본 발명의 어떤 실시예에 따르면, 층(303)은 결정화하는 열처리가 필요없는 결정질이다. 따라서, 기판(301)은 실리콘 웨이퍼, 티타늄 금속, 알루미나, 또는 기타 통상적인 고온 기판일 수 있으나, 또한 플라스틱, 유리, 또는 고온에서 결정화하는 열처리로부터 손상 받기 쉬울 수 있는 다른 물질과 같은 저온 물질일 수도 있다. 이러한 특징은 본 발명에 의하여 형성되는 전지 구조의 비용 및 중량을 감소시킨다는 커다란 이점을 가질 수 있다. LiCoO2의 저온 증착은 차례로 전지 층들의 연속적인 증착을 가능하게 한다. 이와 같은 공정은 기판층을 포함하지 않는 스택 조건에서 전지 구조의 연속적인 층들을 얻을 수 있다는 이점을 갖는다. 적층형 전지는 낮은 임피던스의 충전 및 방전 작동뿐만 아니라 더 높은 특정 에너지 농도를 제공한다.
어떤 실시예에 있어서, 산화물층은 기판(301) 상에 적층될 수 있다. 예를 들어, 실리콘 산화물층이 실리콘 웨이퍼 상에 적층될 수 있다. 다른 층들은 전도층(302) 및 기판(301) 사이에 형성될 수 있다.
도 3에 더 도시된 바와 같이, LiPON층(304, LixPOyNz)은 LiCoO2층(303) 위에 적층된다. LiCoO2층(303)이 캐소드로서 작용하는 동안 LiPON층(304)은 전지(300)를 위한 전해질이 된다. 전지를 완성하기 위하여 LiPON층(304) 위에 금속 전도층(305)이 적층될 수 있다. 금속 전도층(305)은 LiPON층(304)에 인접한 리튬을 포함할 수 있다.
애노드(305)는 LiPON층(304) 위에 적층된다. 애노드(305)는 예를 들면 증발된 리튬 금속일 수 있다. 다른 금속, 예를 들어 니켈과 같은 금속도 사용될 수 있다. 그 다음에 전도성 물질인 집전체(306)가 애노드(305)의 적어도 일 부분 위에 적층된다.
집전체(306)와 집전체(302) 사이의 전압을 일정 전압으로 유지하기 위하여 리튬계 박막 전지는 집전체(306)에서 집전체(302)로의 방향으로 Li 이온이 수송됨으로써 작동한다. 그 때 전지 구조(300)가 일정한 전류를 제공하는 능력은 LiPON층(304) 및 LiCoO2층(303)을 통하여 Li 이온이 확산하는 능력에 좌우된다. 박막 전지에서 벌크 캐소드 LiCoO2층(303)을 통한 Li 수송은 결정 또는 결정 경계를 경유하여 일어난다. 본 개시에서 어느 특정 수송 이론에 제한되지 아니하고, 기판(301) 에 수직인 결정면을 갖도록 배향된(예를 들어, Li 이온 흐름 방향에 평행하게 배향된) 결정체는 Li 확산을 용이하게 하는 반면, 기판(302)에 평행한 결정면을 가지는 결정체는 Li 이온의 흐름을 방해할 것이다. 따라서, 고전류 전지 구조를 제공하기 위하여 LiCoO2층(303)은 <101> 방향으로 또는 <003>방향으로 배향된 결정을 포함하여야 한다.
본 발명에 따르면, LiCoO2막은 상술한 바와 같이 펄스-DC 바이어스 PVD 시스템을 이용하여 기판(302) 상에 증착될 수 있다. 나아가, AKT 1600 PVD 시스템은 RF 바이어스를 제공하도록 개조될 수 있으며, Advanced Energy Pinnacle plus 10K 펄스 DC 전원 공급장치는 타겟에 전원을 제공하는데 사용될 수 있다. 상기 전원 공급장치의 펄스 진동수는 약 0 에서 약 350 KHz까지 변할 수 있다. 상기 전원 공급장치의 전원 출력은 0 과 약 10kW 사이이다. 약 3 내지 약 10㏀ 범위의 저항(resistivity)을 가지는 치밀한 LiCoO2 타일의 타겟은 dc-스퍼터링과 함께 사용될 수 있다.
어떤 실시예에 있어서, LiCoO2막은 Si 웨이퍼 상에 증착된다. 산소 및 아르곤을 포함하는 가스 흐름이 사용될 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 아르곤에 대한 산소의 비율은 약 80sccm의 전체 가스 흐름으로 0에서 약 50%까지 변화한다. 펄스 진동수는 증착하는 동안 약 200KHz에서 약 300KHz까지 변화한다. RF 바이어스 또한 기판에 인가될 수 있다. 많은 실험에서, 증착속도는 기판 바이어스 뿐만 아니라 O2/Ar 비에 따라 약 2Å/(kW sec)에서 약 1Å/(kW sec)까지 변화한다.
표 Ⅰ은 본 발명에 따른 LiCoO2 증착의 몇 가지 실험예를 나타내고 있다. 얻어진 박막의 XRD(x-Ray Diffraction) 결과는, 본 발명에 따라 증착된 막이 종종 고도로 텍스쳐링된 약 150nm 정도로 큰 결정 크기를 가지는 결정성 막이라는 사실을 보여준다. 주된 결정 배향은 O2/Ar 비에 민감한 것으로 보인다. 어떤 O2/Ar 비(~10%)에 대하여, 이와 같이 증착된 막은 <101>방향 또는 <003> 방향으로 더 배향되고 <003> 평면이 별로 전개되지 않은 것을 보여준다.
도 4a 및 4b는 각각 도 1에서 실시예 15에서와 같이 증착된 LiCoO2막의 XRD 분석 및 SEM 단면도를 보여준다. 이러한 LiCoO2막은 2kW의 타겟 전력, 진동수 300kHz로 하고, 초기온도 약 30℃의 기판에 대하여 60sccm Ar 및 20sccm O2로 하여 Si 웨이퍼 상에 증착되었다. 도 4a의 XRD 분석에서 보는 바와 같이, 원하는 <101> 결정 배향으로 강한 LiCoO2 결정의 배향을 보여주는 강한 <101> 피크가 표시되어 있다. 또한 도 4b에서 보여지는 SEM 단면도는 <101> 방향을 가지는 원주형 구조 및 얻어진 LiCoO2 결정의 결정 경계를 보여준다.
도 5a 내지 5e는 본 발명에 따른 LiCoO2 결정 증착의 그 이상의 실시예에 대한 SEM 단면도를 보여준다. 실시예 각각에서 LiCoO2막의 증착은 약 2kW의 타겟 전력과 약 250kHz의 진동수를 가지고 Si 웨이퍼 상에서 수행된 것이다. 도 5a에 도시된 LiCoO2막은 표 Ⅰ에서 실시예 1의 증착예에 해당한다. 도 5a에 도시된 LiCoO2막의 증착에 있어서, 흐름 속도 약 80sccm의 아르곤과 흐름 속도 약 0sccm의 산소와 함께 바이어스 전력은 사용되지 않았다. 전체 기판 면적 400×500 mm 위에서 약 1.45㎛/hr의 증착속도가 얻어졌다. 나아가, 도 5a에 도시된 단면도에 표시된 바와 같이, <101> 배향의 LiCoO2막이 얻어졌다.
도 5a에 도시된 LiCoO2층의 증착 속도는 아마도 세라믹 LiCoO2 산화물 스퍼터 타겟의 상대적으로 높은 전도도 또는 낮은 저항 때문에 매우 높다. 10㏀의 타겟 저항은 타겟(12)의 표면에서 약 4cm 간격 위에서 전기 저항계로 측정하였다. 이러한 높은 속도는 전지에 필요한 3마이크론 또는 더 두꺼운 LiCoO2막을 짧은 시간에 넓은 면적에서 빠른 속도로 제조할 수 있게 하여, 매우 높은 생산성과 매우 낮은 비용으로 이어진다. 동일한 측정법 의한 동일한 간격 위에서의 약 500㏀와 비슷한 또는 그 이상의 타겟 저항은 이렇게 낮은 타겟 전력에서 높은 스퍼터 효율 또는 높은 증착 속도를 허용하지 않는다. 기존의 타겟 물질의 저항은 측정할 수 없을 정도로 높을 수 있다. 표면의 약 4cm 위에서 100㏀의 저항은 높은 스퍼터 효율 및 높은 증착 속도를 가져올 것이다. 또한, 증착 속도는 전형적으로 타겟 전력과 거의 선형적으로 비례하기 때문에, 6kW에서 증착은 대략 3㎛/hr의 증착 속도를 가져올 것인데, 이는 표면 면적 400×500㎟ 상에서 리튬계 박막 고상 전지의 제조가능성에 대한 바람직한 증착 속도이다.
도 5b에 도시된 LiCoO2층은 표 Ⅰ의 실시예 7로 리스트된 조건 하에서 증착된 것이다. 역시, 증착시 바이어스는 사용되지 않았다. 아르곤 흐름 속도 약 72sccm 및 산소 흐름 속도 약 8sccm이 사용되었다. 증착 속도는 약 0.85㎛/hr로 현저하게 감소되었다. 또한, <101> 결정성이 발견될 수 있음에도 불구하고, 그 <101> 결정성은 도 5a에서 나타낸 막의 증착에서 나타나는 것처럼 현저하지는 않다.
도 5c에 도시된 LiCoO2막은 표 Ⅰ의 실시예 3에 따라 증착되었다. 이 증착에서는 100W의 바이어스 전력이 기판에 인가되었다. 또한, 아르곤 흐름 속도 72sccm 및 산소 흐름 속도 8sccm이 사용되었다. 증착 속도는 약 0.67㎛/hr이었다. 따라서, 도 5b에 나타낸 LiCoO2막과 비교하여 바이어스의 인가는 증착 속도를 감소시켰다(도 5b에 나타낸 실시예의 0.85㎛/hr에서 도 5c에 나타낸 실시예의 0.67㎛/hr로). 나아가, 형성된 결정의 원하는 <101> 배향성이 더 떨어진 것으로 보인다.
도 5d에 도시된 LiCoO2막은 표 Ⅰ의 실시예 4에 대응한다. 이 증착에서, Ar/O2 비는 증가되었다. 도 5d에 도시된 바와 같이, Ar/O2 비를 증가시키면 결정성이 향상된다. 도 5c에 도시된 실시예에 대하여, 도 5d에 도시된 증착은 기판에 100W 바이어스를 유지할 뿐만 아니라 아르곤 흐름 속도 약 76sccm 및 산소 흐름 속도 약 4sccm로 수행된 것이다. LiCoO2 증착 속도는 도 5c에 도시된 0.67㎛/hr의 속도에서 0.79㎛/hr로 향상되었다.
도 5e에 도시된 증착예는 표 Ⅰ의 실시예 5에 대응한다. 바이어스 전력이 약 100W로 유지되는 동안 기판 온도는 약 200℃로 맞추었다. 아르곤 흐름 속도는 약 76sccm으로 맞추고 산소 흐름 속도는 약 4sccm으로 맞추었다. 얻어진 LiCoO2층의 증착 속도는 약 0.74㎛/hr이었다.
표 Ⅰ의 실시예 6에서, 아르곤 흐름 속도는 약 74sccm으로 맞추고 산소 흐름 속도는 약 6sccm으로 맞추었으며, 이는 약 0.67㎛/hr의 LiCoO2 증착 속도를 가져왔다. 따라서, 도 5e에 도시된 증착에 비하여 아르곤 및 산소 흐름 속도 모두를 증가시키는 것은 더 낮은 증착 속도를 가져왔다.
데이터는 이와 같이 증착된 결정성 LiCoO2막이 표 Ⅱ에 나타낸 바와 같이 몇몇의 공정 조건 하에서 얻어질 수 있음을 명백하게 보여준다. 특히, 본 발명의 실시예에 따른 공정 조건으로 배향된 결정 구조와 함께 낮은 전압으로 매우 높은 증착 속도가 얻어진다.
도 6a는 본 발명의 어떤 실시예에 따라 박형 기판(601) 상에 증착된 LiCoO2층(602)을 나타낸 것이다. 전지 스택 두께의 수배 또는 수십배의 두께가 아니라 전지 스택 자체의 두께에 필적하는 두께를 갖는 박형 기판(601) 상에 증착된 결정성 LiCoO2 캐소드막(602)를 사용하여 더 높은 리튬 이온 이동성을 얻을 수 있다. 그러한 막은 더 빠른 충전 및 방전 속도를 가져올 수 있다. 기판(601)은 박형 금속 시트(예를 들면, 알루미늄, 티타늄, 스테인레스 스틸, 또는 기타 적절한 박형 금속 시트)로 이루어질 수 있고, 폴리머 또는 플라스틱 물질로 이루어질 수 있으며, 또는 세라믹 또는 유리 물질로 이루어질 수 있다. 도 6b에서 보는 바와 같이, 기판(601)이 절연 물질이면, 전도층(603)은 기판(601)과 LiCoO2층(602) 사이에 증착될 수 있다.
박형 기판 상에 물질을 증착하는 것은 증착하는 동안 기판을 고정 및 배치시키는 것을 포함한다. 도 7a, 7b, 7c, 및 7d는 박막 기판을 고정하기 위한 재이용가능한 고정체(700)를 도시하고 있다. 도 7a에 도시된 바와 같이, 재이용가능한 고정체(700)는 서로 맞물려 있는 정상부(top portion, 701) 및 저면부(bottom portion, 702)를 포함한다. 박형 기판(601)은 정상부(701) 및 저면부(702) 사이에 배치된다. 도 7b에 도시된 바와 같이, 정상부(701) 및 저면부(702)는, 정상부(701)가 저면부(702)에 접합됨에 따라 기판(601)이 장력을 받게 되고 이어서 죄어지도록 하게 한 것이다. 기판이 다루어지고 배치될 수 있도록 기판(601)은 고정체(700)에 의하여 용이하게 고정될 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 기판(601)의 코너들, 영역(703)은 제거되고 그 결과 정상부(701)가 저면부(702)에 접합될 때 "주변이 말리는" 코너 클램핑 효과를 피함으로써 기판(601)이 좀 더 쉽게 펼쳐진다.
도 7c에 도시된 바와 같이, 마스크(712)는 고정체(700)에 부착될 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 고정체(700)는 마스크(712)에 대하여 고정체(700)를 정렬하 기 위하여 가이드를 포함한다. 어떤 실시예에 있어서, 마스크(712)는 고정체(700)에 부착되고 고정체(700)와 함께 이동할 수 있다. 마스크(712)는 고정체(700)에서 기판(601) 위에 어느 원하는 높이에 위치될 수 있다. 따라서, 마스크(712)는 접촉 또는 근접 마스크로서 작용할 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 마스크(712)는 고정체(700)와 유사한 고정체에 장착된 또 다른 박형 기판으로 이루어진다.
도 7c 및 7d에 도시된 바와 같이, 고정체(700)와 마스크(712)는 마운트(710)에 관련되어 위치될 수 있다. 예를 들어 마운트(710)는 서셉터(susceptor), 마운트, 또는 도 1a 및 1b에 도시된 것과 같은 공정 챔버의 정전기 척(electrostatic chuck)일 수 있다. 고정체(700)와 마스크(712)는 서로에 대하여 그리고 마운트(710)에 대하여 즉시 정렬될 수 있도록 하는 특징을 가질 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 마스크(712)는 공정 챔버 내에 내재하며 도 7d에 도시된 바와 같이 마운트(710) 상에 고정체(700)를 위치시키는 동안 고정체(700)와 정렬된다.
도 7a, 7b, 7c, 및 7d에 도시된 바와 같은 고정체(700)를 이용하면 공정 챔버 내에서 박막 기판을 제조할 수 있게 된다. 어떤 실시예에 있어서, 박막 기판은 약 10㎛ 이상일 수 있다. 또한 고정체(700) 내에 일단 장착되면 박막 기판(601)은 고정되고 공정 챔버에서 공정 챔버로 이동될 수 있다. 따라서, 다공정 챔버 시스템은 본 발명의 실시예에 따라 증착된 하나 이상의 LiCoO2층을 포함하는 층의 적층을 형성하는데 이용될 수 있다.
도 8은 박막 기판을 처리하기 위한 클러스터 툴(cluster tool, 800)을 도시 한 것이다. 예를 들어 클러스터 툴(800)은 로드 락(load lock, 802) 및 로드 락(803)을 포함하며, 이를 통하여 장착된 박막 기판(601)이 로딩되고 결과로 생긴 장치가 클러스터 툴(800)로부터 제거된다. 챔버(804, 805, 806, 807, 및 808)는 물질 증착, 열처리, 에칭, 또는 다른 공정을 위한 공정 챔버이다. 챔버(804, 805, 806, 807, 및 808) 중 하나 이상은 도 1a 및 1b에 대하여 위에서 논의 것과 같은 펄스-DC PVD 챔버일 수 있으며, 그 안에서 본 발명의 실시예에 따라 증착되는 LiCoO2막이 증착될 수 있다.
로드 락(802) 및 로드 락(803) 뿐만 아니라 공정 챔버(804, 805, 806, 807, 및 808)는 트랜스퍼 챔버(801)에 의하여 연결된다. 트랜스퍼 챔버(801)는 공정 챔버(804, 805, 806, 807, 및 808)와 로드 락(802) 및 로드 락(803) 사이에 개개의 웨이퍼를 왕복 수송하기 위한 기판 트랜스퍼 로보틱스(substrate transfer robotics)를 포함한다.
통상의 박막 전지의 제조에 있어서, 세라믹 기판은 로드 락(803) 내에 로딩된다. 박형 금속층은 챔버(804) 내에 증착될 수 있으며, 이어서 챔버(805)에서 LiCoO2 증착이 수행된다. 그 다음에 클러스터 툴(800) 외부의 공기 중 열처리를 위하여 상기 기판은 로드 락(803)을 통하여 제거된다. 다음에 처리된 웨이퍼는 로드 락(802)을 통하여 클러스터 툴(800) 내에 다시 로딩된다. LiPON층은 챔버(806) 내에서 증착될 수 있다. 다음에 상기 웨이퍼는 리튬 애노드층의 증착을 위하여 클러스터 툴(800)에서 다시 제거되며, 또는 때때로 챔버(807)가 리튬 애노드층의 증착 에 적합하도록 적용될 수 있다. 제2의 금속층이 챔버(808) 내에서 증착되어 전하 수집기(charge collector) 및 애노드 수집기(anode collector)를 형성한다. 그 후에 완료된 전지 구조는 로드 락(802)에서 클러스터 툴(800)로부터 오프로딩된다. 웨이퍼는 트랜스퍼 챔버(801) 내의 로보틱스에 의하여 챔버에서 챔버로 왕복 수송된다.
본 발명에 따라 제조된 전지 구조는 고정체(700)와 같은 고정체 내에 로딩된 박막 기판을 사용할 수 있다. 그 다음에 고정체(700)는 로드 락(803) 내로 로딩된다. 챔버(804)는 여전히 전도층의 증착을 포함할 수 있다. 그때 챔버(805)는 본 발명의 실시예에 따른 LiCoO2의 증착을 포함한다. 그 다음에 LiPON층이 챔버(806)에서 증착될 수 있다. 챔버(807)는 또한 리튬 금속과 같은 리튬이 풍부한 물질의 증착에 적합하도록 적용될 수 있으며, 챔버(808)는 집전체의 전도층의 증착을 위하여 이용될 수 있다. 이 공정에서 LiCoO2층을 결정화하는데 열처리는 사용되지 않는다.
박막 전지 공정의 또 다른 이점은 적층형 전지 구조에 대한 능력이다. 다시 말하면, 클러스터 툴(800) 내에 로딩된 기판은 다중 적층형 전지 구조를 제조하기 위하여 다수 회 공정 챔버(804, 805, 806, 807, 및 808)를 왔다갔다 할 수 있다. 도 9a 및 9b는 그러한 전지 구조를 도시하고 있다.
도 9a는 병렬 연결된 스태킹을 나타낸다. 도 9a에 도시된 바와 같이, 예를 들어 플라스틱 기판일 수 있는 기판(601)이 로드 락(803) 내에 로딩된다. 전도 층(603), 예를 들어 약 2㎛의 알루미늄, 구리, 이리듐 또는 기타 물질은 하부 집전체로 작용한다. 전도층(603)은 예를 들어 챔버(804) 내에서 증착될 수 있다. 다음에 LiCoO2층 (602)이 전도층(603) 상에 증착된다. LiCoO2층(602)은 약 3-10㎛일 수 있으며 본 발명의 실시예에 따라 챔버(805)에서 증착될 수 있다. 다음에 웨이퍼는 약 .5 내지 약 2㎛ 두께의 LiPON층(901)이 증착될 수 있는 챔버(806)로 이동될 수 있다. 챔버(807)에서는, 애노드층(902), 예를 들면 약 10㎛까지의 리튬 금속층,이 챔버(807)에서 증착될 수 있다. 그리고 나서 제2의 전도층(903)이 애노드층(902) 위에 증착될 수 있다. 다음에 금속층(603), LiCoO2층(602), LiPON층(901), 리튬층(902), 및 집전 전도층(903)으로 형성된 제1 전지 스택 위에 제2 전지 스택이 증착될 수 있다. 집전 전도층(903) 위에 또 다른 리튬층(902)이 형성된다. 또 다른 LiPON층(901)이 리튬층(902) 위에 형성된다. 또 다른 LiCoO2층(602)이 LiPON층(901) 위에 형성되며, 마지막으로 또 다른 금속층(603)이 LiCoO2층(602) 위에 형성된다. 어떤 실시예에 있어서, 그 이상의 스태킹이 형성될 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 층들의 전기적 결합을 위하여 탭이 형성될 수 있도록 하기 위하여 금속층(603 및 903)은 증착시 사용되는 마스크가 다르다.
위에서 논의되었듯이, 병렬 전지 구조가 형성되도록 몇 개의 개별적인 전지 적층이 형성될 수 있다. 그러한 전지 적층 구조의 병렬 배열은 집전체/LiCoO2/LiPON/애노드/집전체/애노드/LiPON/LiCoO2/집전체/LiCoO2.../집전체와 같이 표시될 수 있다. 도 9b는 전지구조 집전체/LiCoO2/LiPON/애노드/집전체/LiCoO2/LiPON/애노드/집전체.../집전체에 대응하는 다른 적층을 나타낸다. 이 경우에서는 개개의 전지 적층이 애노드를 공유하기 때문에 직렬 배열의 전지 적층 구조가 형성된다.
도 9a 및 9b에 도시된 구조를 형성하기 위하여, 다수의 전지 세트를 증착하도록 기판은 클러스터 툴(800)의 챔버를 통하여 다시 회전된다. 일반적으로 어떤 수의 전지의 적층은 이러한 방식으로 증착될 수 있다.
어떤 실시예에 있어서, 화학량론적 LiCoO2가 이리듐 상에 증착될 수 있다. 도 10a 내지 10d는 Si 웨이퍼 상에 증착된 이리듐 위에 Li-Co 증착을 위한 어닐 처리를 도시한 것이다. 상기 LiCoO2 증착은 위에서 논의된 바와 같이 타겟 전력 2kW, 바이어스 전력 없이, 리버스 타임 1.6㎲, 펄스 진동수 300kHz, 600sccm의 Ar 흐름 및 20sccm의 O2 흐름으로, 7200초 동안 예열없이 수행되었다. 결과적으로 약 1.51㎛의 LiCoO2층이 증착되었다.
도 10a 내지 10d는 위에서 설명된 바와 같이 증착된 LiCoO2층의 증착된 상태 및 어닐링된 상태 둘 모두의 XRD 분석을 나타낸다. 증착된 상태의 층의 XRD 분석은 결정성 LiCoO2의 <003> 배향을 표시하는 2θ=18.85°에서의 얕은 피크, 원하는 <101> 결정학적 배향에 대응하는 약 2θ=38.07°에서의 더 뾰족한 피크, 그리고 이리듐의 <111> 배향에 대응하는 2θ=40.57°에서의 피크를 보여주고 있다. 그러나, 상기 <101> LiCoO2 피크의 위치는 <101> LiCoO2 피크가 비화학량론적 LiCoO2라는 것을 보여준다. 전지층으로서 유용하도록 화학량론적 LiCoO2가 최적의 Li 수송에 제공한다. 당해 기술분야에서 통상의 기술자 중 어느 하나는 증착 변수의 면밀한 조절이 원하는 배향의 화학량론적 LiCoO2를 제공할 수 있다는 것을 알 것이다.
도 1Ob는 도 1Oa에 도시된 샘플을 2시간 동안 공기 중에서 300℃의 어닐을 한 후의 XRD 분석을 나타낸다. 도 1Ob에 도시된 바와 같이, <003> 배향으로 LiCoO2의 결정화를 나타내는 <003> LiCoO2에 대응하는 XRD 피크가 성장하였다. 또한, LiCoO2의 <101> 피크는 2θ=38.53°로 약간 이동하는데, 이는 <101> LiCoO2의 더 높은 화학량론적 결정화를 나타낸다. 그러나, 상기 결정성 LiCoO2는 이 어닐 뒤에도 여전히 화학량론적이지 않다. 당해 기술분야에서 통상의 기술자 중 어느 하나는, 더 오랜 어닐 및/또는 증착된 화학량론의 그 이상의 조절을 통하여 결국 300℃ 이하의 어닐 온도에서 유용하게 배향되는 화학량론적 LiCoO2층을 얻을 수 있음을 알 것이다. 결론적으로, 폴리머, 유리, 또는 금속과 같은 저온 물질이 기판으로서 사용될 수 있다.
도 1Oc는 계속해서 2시간 동안 공기 중에서 500℃의 어닐을 한 후의 샘플에 대한 XRD 분석을 나타낸다. 도 1Oc에 도시된 바와 같이, 더 많은 LiCoO2가 <003> 층으로 결정화한다. 나아가, <101> LiCoO2 피크는 다시 2θ=39.08°로 이동하는데, 이는 <012> LiCoO2층의 결정화를 나타낸다. 이 경우에 상기 <012> LiCoO2 결정은 화학량론적이며 따라서 효과적인 Li 수송을 가능하게 한다. 당해 기술분야의 통상의 기술자 중 어느 하나는 더 오랜 어닐 및/또는 증착된 화학량론의 그 이상의 조절을 통하여 결국 500℃ 이하의 어닐 온도에서 유용하게 배향되는 화학량론적 LiCoO2층을 얻을 수 있음을 알 것이다. 결론적으로, 폴리머, 유리, 또는 금속과 같은 저온 물질이 기판으로서 사용될 수 있다.
도 1Od는 계속해서 2시간 동안 공기 중에서 700℃의 어닐을 한 후의 샘플에 대한 XRD 분석을 나타낸다. 도 1Od에 도시된 바와 같이, <003> LiCoO2 피크가 사라지지만, <012> LiCoO2 피크는 상대적으로 도 1Oc에 나타낸 500°의 어닐에서 보여진 것과 동일하게 남아있다.
도 10a 내지 1OD는 낮은 온도에서 이리듐 상에 <101> LiCoO2가 증착됨을 보여준다. <101> LiCoO2 층의 화학량론을 변경하는데에는 계속해서 500℃까지 어닐하는 것이 바람직할 수 있지만, 700℃까지 어닐하는 것은 불필요한 것으로 보인다. 500℃보다 낮은 어닐 온도로 유리, 알루미늄박, 플라스틱, 또는 다른 저온 기판 물질 상에서 전도성 이리듐층 위에 LiCoO2층의 증착이 완성될 수 있다. 또한 500℃보다 낮고 300℃보다 높은 어닐 온도 또는 저온 어닐의 시간을 늘리는 것은 화학량론적 결정성 LiCoO2의 원하는 배향을 가져올 수 있다.
도 11a 내지 11d는 본 발명의 어떤 실시예에 따른 단층 전지의 형성을 도시 한 것이다. 도 11a에 도시된 바와 같이, 리프트-오프 층(1102)은 기판(1101) 상에 증착될 수 있다. 또한 이리듐층(1103)은 리프트-오프 층(1102) 위에 증착될 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 기판(1101)은 플라스틱, 유리, Al박, Si 웨이퍼, 또는 어떠한 다른 물질일 수 있다. 리프트-오프 층(1102)은 어떠한 리프트 오프 층일 수 있으며, 폴리이미드와 같은 폴리머층, CaF2 또는 탄소와 같은 무기층, 또는 예를 들어 산화, 열, 또는 빛을 가한 결과 그 접착력을 잃는 접착층일 수 있다. 이리듐층(1103)은 약 500Å 또는 그 이상일 수 있다.
도 11b에 도시된 바와 같이, LiCoO2층은 위에서 설명된 바와 같이 이리듐층(1103) 위에 증착된다. 어떤 실시예에 있어서, 어닐은 이 단계에서 수행될 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 어닐 단계가 수행되기 전에 전지의 그 이상의 층이 증착될 수 있다. 어떤 실시예에 있어서, 유용한 결정 배향화학량론적 LiCoO2층은 결국 더 이상의 어닐이 필요없는 증착된 상태의 LiCoO2을 만들 수 있다.
도 11c는 LiCoO2층 위에 LiPON층(1105)의 증착, LiPON층(1105) 위에 Li층(1106)의 증착, 및 Li층(1106) 위에 전극층(1107)의 증착된 것을 나타낸다. 어떤 실시예에 있어서, 상술한 500℃까지의 어닐 단계가 여기에서 수행될 수 있다.
도 11d에 도시된 바와 같이, 결국 얻어진 이리듐층(1103), LiCoO2층(1104), LiPON층(1105), Li층(1106), 및 전극층(1107)으로 형성된 단층 전지는 기판(1101)로부터 "제거(lifted-off)"될 수 있다. 이러한 단일층 전지는 두께가 약 5mm 또는 그 이상의 자립성 전지(free-standing battery)일 수 있다. 기판(1101)이 요구되지 않는 이러한 전지는 약 1 kW-hr/liter보다 큰 에너지 저장 포텐셜을 가지는 것으로 잘 알려져 있다.
도 11a 내지 11d에 설명된 바와 같은 리프트-오프 공정의 대안으로서, 기판은 어닐하는 동안 제거되어 단일층 전지를 얻을 수 있다. 또한, 어떤 실시예에 있어서, 기판(1101)은 용매, 에칭, 또는 포토 공정에 의하여 제거될 수 있다. 또한, 단일층 전지는 어떤 방식으로 결합되거나 적층되어 특정 전압에서 더 큰 에너지 저장의 장치를 제공할 수 있다.
도 12는 본 발명에 따라 증착된 LiCoO2막을 갖는, 도 9a 및 9b에 도시된 것과 같은 배터리 구조물의 성능을 도시한다. 막은 2 시간 동안 700℃에서 어닐되었으며 Oackridge, TN의 Oakridge Microenergy, Inc.로 의해 특징지어졌다.
당해 기술분야에서 통상의 기술자는 본 개시에서 상세하게 논의된 실시예의 변형예 및 수정예를 인식할 수 있을 것이다. 이들 변형예 및 수정예는 본 개시의 범위 및 정신에 포함되는 것으로 해석된다. 이와 같이 상기 범위는 하기 청구범위에 의해서만 제한된다.
Figure 112011025989111-pat00028
Figure 112011025989111-pat00029
도 1a 및 1b는 본 발명에 따른 증착방법에 사용될 수 있는 펄스-DC 바이어스 반응 증착 장치를 도시한 것이다.
도 2는 도 1a 및 1b에 도시된 반응기에 사용될 수 있는 타겟의 예를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 어떤 실시예에 따른 박막 전지 구조를 도시한 것이다.
도 4a 및 4b는 본 발명의 실시예에 따라 증착된 LiCoO2층의 X선 회절 분석 및 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 5a 내지 5e는 본 발명의 어떤 실시예에 따른 LiCoO2막의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 6a는 박형 기판 상에 본 발명의 어떤 실시예에 따라 증착된 LiCoO2층을 도시한 것이다.
도 6b는 박형 기판 위의 전도층 상에 본 발명의 어떤 실시예에 따라 증착된 LiCoO2층을 도시한 것이다.
도 7a, 7b, 7c, 및 7d는 본 발명의 어떤 실시예에 따라 증착된 LiCoO2층의 증착에 사용될 수 있는 박형 기판 마운트 및 마스크 배열을 도시한 것이다.
도 8은 본 발명의 어떤 실시예에 따라 증착된 LiCoO2층을 구비한 전지를 형성하는데 사용될 수 있는 클러스터 툴을 도시한 것이다.
도 9a 및 9b는 본 발명의 어떤 실시예에 따라 증착된 LiCoO2층을 구비한 적층형 전지 구조의 예를 도시한 것이다.
도 10a 내지 10d는 실리콘 웨이퍼 위의 이리듐층 상에 증착되는 LiCoO2을 위한 증착 및 어닐 단계를 도시한 것이다.
도 11a 내지 11d는 본 발명의 어떤 실시예에 따라 이리듐층 상에 형성된 단일층 전지를 도시한 것이다.
도 12는 본 발명의 몇몇 실시예에 따라 증착된 막을 이용하는 배터리 성능을 도시한 것이다.
도면에 있어서, 동일한 부호는 동일 또는 유사한 기능을 갖는다.

Claims (36)

  1. 반응기 내에 기판을 배치하는 단계;
    적어도 비활성 기체를 반응기를 통해 흘려보내는 단계;
    LiCoO2를 포함하는 스퍼터 타겟에 펄스 DC 전력을 인가하는 단계;
    상기 타겟을 상기 기판의 반대편에 위치시키는 단계;
    상기 기판 위에 LiCoO2 층을 형성하는 단계; 및
    상기 기판 및 LiCoO2 층에 급속 열처리(rapid thermal annealing)를 적용하는 단계를 포함하고,
    상기 급속 열처리 공정은 10분 이하의 시간 동안 700℃ 이하의 온도로 상기 LiCoO2층을 어닐하는 단계를 포함하는 것인, LiCoO2층의 증착방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 적어도 일부분에 실리콘, 폴리머, 유리, 세라믹, 스테인레스 스틸, 및 금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 기판 상에 백금층을 증착하는 단계를 더 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 기판 상에 전기적 전도층을 증착하는 단계를 더 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 스퍼터 타겟에 펄스 DC 전원을 인가하는 동안 상기 기판에 RF 바이어스를 인가하는 단계를 더 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 LiCoO2층은 적어도 일부분에 결정성 구조를 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 LiCoO2층은 적어도 일부분에 결정성 구조 및 (101) 평면으로 원하는 결정학적 배향을 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 LiCoO2층은 적어도 일부분에 결정성 구조 및 (003) 평면으로 원하는 결 정학적 배향을 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 LiCoO2층은 500Å과 3000Å 사이의 결정 크기를 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 LiCoO2층을 증착하기 전에 상기 기판을 최대 200℃의 온도로 예열하는 단계를 더 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 LiCoO2층을 증착하기 전에 상기 기판을 예열하는 단계를 더 포함하고; 상기 LiCoO2의 증착은 활성의 기판 가열을 적용함이 없이 발생하는 LiCoO2층의 증착방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 기판 상에 산화물층을 증착하는 단계를 더 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 산화물층은 이산화규소층을 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 LiCoO2층을 시간당 1㎛보다 큰 속도로 증착하는 단계를 더 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 스퍼터 타겟은 표면의 4cm에 걸쳐 측정된 저항이 500㏀보다 작은 세라믹 LiCoO2 스퍼터 타겟을 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  18. 반응기 내에 기판을 배치하는 단계;
    적어도 하나의 비활성 기체를 상기 반응기를 통해 흘려보내는 단계;
    리튬 금속 산화물을 포함하는 스퍼터 타겟에 펄스 DC 전원을 인가하는 단계;
    상기 타겟을 상기 기판의 반대편에 위치시키는 단계;
    상기 기판 상에 상기 리튬 금속 산화물층을 형성하는 단계; 및
    상기 기판 및 리튬 금속 산화물층에 급속 열처리를 적용하는 단계를 포함하고,
    상기 급속 열처리 공정은 10분 이하의 시간 동안 700℃ 이하의 온도로 상기 리튬 금속 산화물층을 어닐하는 단계를 포함하는 것인, 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  19. 삭제
  20. 제18항에 있어서,
    상기 기판은 적어도 일부분에 실리콘, 폴리머, 유리, 세라믹, 스테인레스 스틸, 및 금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 리튬 금속 산화물 층의 증착방법.
  21. 삭제
  22. 제18항에 있어서,
    상기 기판 상에 백금층을 증착하는 단계를 더 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  23. 제18항에 있어서,
    상기 기판 상에 전기적 전도층을 증착하는 단계를 더 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  24. 제18항에 있어서,
    상기 스퍼터 타겟에 펄스 DC 전원을 인가하는 동안 상기 기판에 RF 바이어스를 인가하는 단계를 더 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  25. 제18항에 있어서,
    상기 리튬 금속 산화물층은 적어도 일부분에 결정성 구조를 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  26. 제18항에 있어서,
    상기 리튬 금속 산화물층은 적어도 일부분에 결정성 구조 및 (101) 평면으로 원하는 결정학적 배향을 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  27. 제18항에 있어서,
    상기 리튬 금속 산화물층은 적어도 일부분에 결정성 구조 및 (003) 평면으로 원하는 결정학적 배향을 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  28. 제18항에 있어서,
    상기 리튬 금속 산화물층은 500Å과 3000Å 사이의 결정 크기를 포함하는 LiCoO2층의 증착방법.
  29. 제18항에 있어서,
    상기 리튬 금속 산화물층을 증착하기 전에 상기 기판을 최대 200℃의 온도로 예열하는 단계를 더 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  30. 제18항에 있어서,
    상기 리튬 금속 산화물층을 증착하기 전에 상기 기판을 예열하는 단계를 더 포함하고; 상기 리튬 금속 산화물의 증착은 활성의 기판 가열을 적용함이 없이 발생하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  31. 제18항에 있어서,
    상기 기판 상에 산화물층을 증착하는 단계를 더 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  32. 제31항에 있어서,
    상기 산화물층은 이산화규소층을 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  33. 제18항에 있어서,
    상기 리튬 금속 산화물층을 시간당 1㎛보다 큰 속도로 증착하는 단계를 더 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  34. 제18항에 있어서,
    상기 스퍼터 타겟은 표면의 4cm에 걸쳐 측정된 저항이 500㏀보다 작은 세라믹 리튬 금속 산화물 스퍼터 타겟을 포함하는 리튬 금속 산화물층의 증착방법.
  35. 제1 도체를 제공하는 단계;
    스퍼터 타겟의 반대편에 위치된 기판에 RF 바이어스 전력을 제공하는 동안 상기 스퍼터 타겟에 펄스 DC 전원을 제공하는 단계를 포함하는, 상기 제1 도체 상에 LiCoO2층을 증착하는 단계;
    평균 결정 크기를 적어도 500 Å으로 증가시키기 위하여 상기 LiCoO2층을 급속 열처리하는 단계;
    상기 LiCoO2층 상에 전해질층을 증착하는 단계; 및
    상기 전해질층 상에 전기화학적 활성 도체를 증착하는 단계를 포함하고,
    상기 급속 열처리 공정은 10분 이하의 시간 동안 700℃ 이하의 온도로 상기 LiCoO2층을 어닐하는 단계를 포함하는 것인, 전지의 제조방법.
  36. 제35항에 있어서,
    상기 전지는 2.0 V보다 큰 전압에서 1 ㎠의 LiCoO2층 면적당 적어도 25 mA/㎠의 전류를 제공할 수 있는 전지의 제조방법.
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