JP3290375B2 - 有機電界発光素子 - Google Patents

有機電界発光素子

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JP3290375B2
JP3290375B2 JP12122697A JP12122697A JP3290375B2 JP 3290375 B2 JP3290375 B2 JP 3290375B2 JP 12122697 A JP12122697 A JP 12122697A JP 12122697 A JP12122697 A JP 12122697A JP 3290375 B2 JP3290375 B2 JP 3290375B2
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Panasonic Holdings Corp
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    • H05B33/02—Details
    • H05B33/04—Sealing arrangements, e.g. against humidity
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00—Organic light-emitting devices
    • H10K50/80—Constructional details
    • H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
    • H10K50/844—Encapsulations

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種の表示装置と
して広範囲に利用される発光素子であって、低駆動電
圧、高輝度かつ安定性に優れた有機電界発光素子に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】電界発光素子は、自己発光のために液晶
素子にくらべて明るく、鮮明な表示が可能であるため、
古くから多くの研究者によって研究されてきた。現在実
用レベルに達した電界発光素子としては、無機材料のＺ
ｎＳを用いた素子がある。しかし、この様な無機の電界
発光素子は、発光のための駆動電圧として２００Ｖ以上
が必要であるため、広く使用されるには至っていない。
【０００３】これに対して有機材料を用いた電界発光素
子である有機電界発光素子は、従来実用的なレベルから
はほど遠いものであったが、１９８７年にコダック社の
Ｃ．Ｗ．Ｔａｎｇらによって開発された積層構造素子に
よりその特性が飛躍的に進歩した。彼らは蒸着膜の構造
が安定で電子を輸送することのできる蛍光体と、正孔を
輸送することのできる有機物とを積層し、両方のキャリ
ヤーを蛍光体中に注入して発光させることに成功した。
これによって有機電界発光素子の発光効率が向上し、１
０Ｖ以下の電圧で１０００ｃｄ／ｍ2 以上の発光が得ら
れる様になった。その後多くの研究者によってその特性
向上のための研究が行われ、現在では１００００ｃｄ／
ｍ2 以上の発光特性が得られている。
【０００４】この様な有機電界発光素子の基本的な発光
特性はすでに十分実用範囲にあり、現在その実用化を妨
げている最も大きな課題の一つは安定性の不足である。
具体的には、発光輝度が低下したり、ダークスポットと
呼ばれる非発光領域が発生・拡大することである。
【０００５】このダークスポットは、素子の欠陥部から
侵入した水分により発生・拡大が促進されるため、水分
の影響を抑えるために素子表面に封止層を設けることが
提案されている（特開平４−２６７０９７、特開平７−
１９２８６６等）。例えば、特開平４−２６７０９７号
公報においては、蒸着法などの気相法によって第一層の
薄膜を作成し、この上に光硬化型樹脂を塗布硬化させて
形成した第二層を設けることにより、第二層形成時のダ
メージを軽減することが可能になったとされている。こ
のような構造をとることにより発光強度の劣化を抑える
ことができると記載されている。また、特開平７−１９
２８６６号公報においては、封止保護層として素子の有
機化合物層の構成成分と無機酸化物とを混合した膜を用
いると、ダークスポットの発生を抑制することができる
と記載されている。しかし、いずれの場合もダークスポ
ットの拡大については充分に抑制されておらず、実用化
の大きな妨げとなっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、駆動
電圧が低く、高輝度で安定性に優れた有機電界発光素子
を実現することにある。特にダークスポットと呼ばれる
非発光領域の拡大が抑制された有機電界発光素子を実現
することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、一対の電極の間に少なくとも１層以上の
有機層を有する有機電界発光素子において、素子の欠陥
部を被覆するバッファ層と、その上に積層された薄膜に
よるバリア層との少なくとも二層からなる封止層を前記
素子に被覆したものである。これにより、ダークスポッ
トと呼ばれる非発光領域の拡大が大幅に抑制された有機
電界発光素子が得られる。
【０００８】
【発明の実施の形態】上記課題を解決するために、本発
明者らは様々な有機電界発光素子を試作し、ダークスポ
ットの評価を行った。その結果、請求項１から１２記載
の有機電界発光素子ではダークスポットの拡大が大幅に
抑制されることを見出した。以下本発明の実施の形態に
ついて説明する。
【０００９】請求項１に記載の発明は、一対の電極の間
に少なくとも一層以上の有機層を有する有機電界発光素
子であって、前記素子を被覆するように設けられた封止
層が、欠陥部を被覆するバッファ層と、その上に積層さ
れた薄膜からなるバリア層との少なくとも二層からなる
ことを特徴としたものであり、このことによって、水分
を遮蔽する効果を向上させることが可能となり、ダーク
スポットの拡大を抑制することができた。
【００１０】請求項２に記載の発明は、請求項１記載の
有機電界発光素子のバッファ層が光硬化樹脂で構成され
ていることを特徴としたものであり、このことによっ
て、素子に熱的なダメージを与えることなくバッファ層
を形成することができるようになった。
【００１１】請求項３に記載の発明は、請求項１記載の
有機電界発光素子のバッファ層がガラス転移点を有する
有機化合物で構成されており、かつその構成材料のガラ
ス転移点付近の温度で熱処理されていることを特徴とし
たものであり、このことによって、ダークスポットの拡
大が抑制される効果が大きくなった。
【００１２】請求項４に記載の発明は、請求項１記載の
有機電界発光素子のバッファ層が熱可塑性樹脂で構成さ
れており、かつその熱可塑性樹脂が軟化する温度で熱処
理されていることを特徴としたものであり、このことに
よって、ダークスポットの拡大が抑制される効果が大き
くなった。
【００１３】請求項５に記載の発明は、請求項１から４
のいずれかに記載の有機電界発光素子のバッファ層が蒸
着法などの気相法で形成されたことを特徴としたもので
あり、このことによって、素子作製後真空を一度も破る
ことなくバッファ層を形成することが可能になった。
【００１４】請求項６に記載の本発明は、請求項１から
５のいずれかに記載の有機電界発光素子のバッファ層の
厚さが０．５μｍ以上であることを特徴としたものであ
り、このことによって、ダークスポットの拡大が抑制さ
れる効果が大きくなった。
【００１５】請求項７に記載の発明は、請求項１から６
のいずれかに記載の有機電界発光素子のバリア層が酸化
物あるいは窒化物であることを特徴としたものであり、
このことによって、ダークスポットの拡大が抑制される
効果が大きくなった。
【００１６】請求項８に記載の発明は、請求項１から６
のいずれかに記載の有機電界発光素子のバリア層が金属
膜であることを特徴としたものであり、ダークスポット
の拡大が抑制される効果が大きくなった。
【００１７】請求項９に記載の発明は、請求項１から８
のいずれかに記載の有機電界発光素子のバリア層が蒸着
法やスパッタリング法などの気相法で形成されたことを
特徴としたものであり、このことによって、ダークスポ
ットの拡大が抑制される効果が大きくなった。
【００１８】
【００１９】請求項１０に記載の発明は、請求項１から
９のいずれかに記載の有機電界発光素子であって、前記
素子を被覆するように設けられた封止層が真空を破るこ
となく続けて形成されたバッファ層とバリア層を有する
ことを特徴としたものであり、大気中の水分の吸着によ
る影響が小さくなり、ダークスポットの拡大が抑制され
た。
【００２０】請求項１１に記載の発明は、請求項１から
１０のいずれかに記載の有機電界発光素子であって、前
記封止層が形成された素子に透水性の低い基板あるいは
フィルムが接着されていることを特徴としたものであ
り、水分を遮蔽する効果が一段と高くなり、ダークスポ
ットの拡大が著しく抑制された。
【００２１】以下に、本発明の実施の形態について、図
面を用いてより具体的に説明する。図１は本発明による
有機電界発光素子の概略構成を示す断面図である。ガラ
ス基板１上に陽極２を形成し、その上に正孔輸送層３、
発光層４、電子輸送層５、陰極６からなる素子層７を形
成し、さらにその上にバッファ層８、バリア層９を順次
設けたものである。
【００２２】このような構成において、陽極２としては
インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）の様な透明電極、あるい
は金などの半透明電極を用いることができる。
【００２３】ここで、正孔輸送層３を形成する材料とし
ては、正孔の移動度が大きいこと、ピンホールのない薄
膜が形成できること、および発光層４の蛍光に対して透
明であることが必要とされる。これらの要件を満たす代
表的な材料としてはテトラフェニルベンジジン誘導体等
があげられるが、これに限定されるものではない。ま
た、正孔輸送層３は、通常、抵抗加熱による蒸着法で作
成するが、ポリカーボネート等のポリマー中に前記の材
料を分散したものをスピンコート法やキャスト法で成膜
しても良いし、ポリビニルカルバゾールやポリパラフェ
ニレンビニレンのように、正孔輸送能を有するポリマー
の場合には、単独でスピンコート法等で成膜して用いて
も良い。
【００２４】次に、発光層４は、強い蛍光強度を有し、
薄膜形成可能な有機物で作成されればよく、例えばキノ
リノール錯体、オキサゾール錯体、各種レーザー色素、
ポリパラフェニレンビニレンなどが使用できるが、これ
に限定されるものではない。
【００２５】また、発光層４は、通常、抵抗加熱による
蒸着法で作成するが、ポリカーボネート等のポリマー中
に前記の材料を分散したものをスピンコート法やキャス
ト法で成膜してもよく、ポリマー自身が強い蛍光を有す
る場合には、単独でスピンコート法等で成膜して用いて
も良い。
【００２６】次に、電子輸送層５としては、電子の移動
度が大きいことおよびピンホールのない薄膜が形成でき
ることが求められ、これらの条件を満たす代表的な材料
としては、キノリノール錯体、オキサゾール錯体、トリ
アゾール錯体、ベンゾキノリノール錯体があげられる
が、これに限定されるものではない。
【００２７】また、電子輸送層５は、抵抗加熱による蒸
着法で作成するが、ポリカーボネート等のポリマー中に
前記の材料を分散したものをスピンコート法やキャスト
法で成膜してもよく、ポリマー自身が電子輸送能を有す
る場合には、単独でスピンコート法等で成膜して用いて
も良い。
【００２８】なお、特に図示しないが、発光層４は、正
孔輸送層３または電子輸送層５と兼ねることもできる。
前者の場合には、有機物で構成される層は、正孔輸送性
発光層／電子輸送層の２層構造になる。また、後者の場
合には、有機物で構成される層は、正孔輸送層／電子輸
送性発光層の２層構造になる。
【００２９】陰極６としては、有機層に電子が注入でき
ること、かつ対環境安定性に優れていることが必要であ
る。これらの要件を満たす金属としては、アルミニウ
ム、マグネシウム、あるいはアルミニウムとリチウムの
合金、マグネシウムと銀の合金、銀とリチウムの合金な
どがあげられる。
【００３０】陰極６は、抵抗加熱法で成膜した。合金を
用いる場合は、２種類の金属をそれぞれ独立な蒸着源か
ら抵抗加熱法で同時に飛ばして成膜する共蒸着法によっ
て形成する。合金の成分比は、それぞれの蒸着速度を調
整することによって決定した。蒸着の膜厚は水晶振動子
でモニターした。また、陰極６は、あらかじめ所定の成
分比で作成した合金を用いてもよい。抵抗加熱法以外
に、電子ビーム蒸着法やスパッタリング法でも作成する
ことができる。
【００３１】封止層は欠陥部を被覆するバッファ層８
と、その上に積層されるバリア層９の少なくとも二層か
らなる。
【００３２】バッファ層８は、素子層７の欠陥部を被覆
し、表面の凹凸を埋めて平滑にするために設けられる。
バッファ層８によって平滑化された表面にバリア層９を
積層することにより、欠陥の無い緻密なバリア層９を形
成することが可能となり、水分を遮断する効果を向上さ
せることができる。
【００３３】バッファ層８としては、光硬化性樹脂など
の高分子材料、あるいは各種の低分子材料等を用いるこ
とができる。用いる材料自身がある程度の耐湿性を有す
る方が望ましい。成膜法としては、スピンコート法、キ
ャスト法、真空蒸着法等があげられる。スピンコート
法、キャスト法で成膜する場合、バッファ層８として用
いる材料中に素子を侵すような溶媒が含まれていると素
子が破壊され、発光しなくなる可能性がある。また、真
空蒸着法等の気相法で作製する場合、素子作成後真空を
破ることなくバッファ層８を形成することが容易にな
り、大気中の水分が素子表面に付着することを抑制する
ことができる。さらに、バッファ層８の材料として光硬
化性樹脂のような非加熱で成膜できる材料を用いれば、
素子層７に熱的なダメージを与えることなくバッファ層
８を形成することができる。
【００３４】また、バッファ層８がガラス転移点を有す
る材料や熱可塑性樹脂で構成される場合には、その構成
材料のガラス転移点付近の温度あるいは樹脂の軟化する
温度で熱処理を行っても良い。熱処理を行うことによっ
て素子層７への密着性・欠陥部の被覆性が向上し、さら
にバッファ層８の欠陥も修復されるため、ダークスポッ
トの拡大に対してさらに効果的である。なお、バッファ
層８の熱処理を行う場合、その熱処理温度が素子の有機
層の構成成分のガラス転移点よりも低い温度になるよう
にバッファ層８の材料を選定することが望ましい。ま
た、バッファ層８の膜厚は０．５μｍ以上あると欠陥部
の被覆性および水分を遮蔽する効果が向上し、より効果
的である。
【００３５】バリア層９としては、透水性が低く、水分
に対して安定な材料を用いることが望ましい。例として
は、ＳｉＯ2 、ＳｉＯ、ＧｅＯ、Ａｌ2 Ｏ3 等の酸化
物、ＴｉＮ、Ｓｉ3 Ｎ4 等の窒化物、あるいはＡｌ、Ａ
ｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｎｉ等の金属があげられる。成膜法と
しては、真空蒸着法、スパッタリング法などの気相法を
用いることができる。気相法を用いることにより、バッ
ファ層８との間に隙間を生ずることなく緻密な膜を形成
することが可能となり、バリア層９が水分を遮断する効
果がより高くなる。なお、図１においてはバッファ層８
の端面はバリア層９によって被覆されていないが、透明
電極の配線等で問題がない限りは、端面まで被覆した方
が水分を遮断するのにより効果的である。
【００３６】これらのバッファ層８とバリア層９を、素
子作製後に真空を破ることなく続けて形成しても良い。
この場合、大気中の水分が素子表面に吸着するのを防ぐ
ことができ、ダークスポットの拡大をさらに抑制するこ
とができる。
【００３７】また、本発明による封止層は、厚さを非常
に薄くすることができるので、封止層を設けた素子にガ
ラス基板等の透水性の低い基板やフィルムを貼り付ける
ことができる。貼り付ける方法としては、エポキシ樹脂
などの接着剤があげられる。接着面は貼り付ける基板や
フィルム全面でも良いし、素子の周辺部だけでも良い。
周辺部のみを接着する場合、貼り付ける基板やフィルム
が素子に直接触れないようにスペーサーを設けたり基板
やフィルムの一部を削るなどの加工を施しても良い。
【００３８】以下、より詳細な本発明の実施の形態につ
いて代表的に説明する。なお以下の実施の形態では正孔
輸送材として、Ｎ，Ｎ’−ビス（ｐ−ターシャリブチル
フェニル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニルベンジジン）、電子
輸送性発光材としてトリス（８−ヒドリキシキノリノー
ル）アルミニウム（Ａｌｑ）、陰極としてＡｌＬｉ合金
を用い、陽極、正孔輸送層、電子輸送性発光層、陰極の
順に積層した素子の例を示すが、これらによって本発明
は限定されないことは言うまでもない。
【００３９】（実施の形態１）まず、透明なガラス基板
上に透明な陽極としてインジウム錫酸化膜（ＩＴＯ）を
あらかじめ形成したものを充分に洗浄した後、真空装置
内にセットし、正孔輸送層を５０ｎｍ、電子輸送性発光
層を５０ｎｍ、陰極を１５０ｎｍの厚さで真空を破るこ
となく連続して成膜し、素子を作成した。
【００４０】真空装置内から素子を取り出し、スピンコ
ート法により光硬化性樹脂を塗布し、紫外線を照射して
硬化させ、バッファ層とした。再度、素子を真空装置内
にセットし、樹脂の上に銀を１５０ｎｍ蒸着し、バリア
層とした。
【００４１】比較のために、陰極までは同様に作製し、
封止層を設けない素子、バッファ層のみを設けた素子、
バリア層のみを設けた素子をそれぞれ作製し、本発明に
よる素子と併せて評価した。
【００４２】このようにして作製した素子を４０℃９０
％ＲＨ中に保存したときのダークスポットの直径の平均
値の変化をプロットしたものを図２に示す。なお、初期
のダークスポットの直径は１５μｍであった。この図か
ら分かるように、無封止の素子は６２１μｍにまでダー
クスポットの大きさが拡大しているのに対し、本発明に
基づく封止層を有する素子は１００ｈ経過しても２７μ
ｍであった。また、バッファ層のみを有する素子やバリ
ア層のみを有する素子と比較しても、保存安定性が大幅
に向上していることが分かった。
【００４３】（実施の形態２）本実施の形態２では、実
施の形態１と同様にして陰極までを作製した。引き続い
てバッファ層として１，１−ビス（４−ジ−ｐ−トリル
アミノフェニル）−４−フェニル−シクロヘキサン（Ｔ
ＰＡＣ）を０．５μｍ蒸着した。その後、ＴＰＡＣのガ
ラス転移点である、７５℃で加熱処理を行った。この上
にバリア層としてアルミニウムを１５０ｎｍの膜厚まで
蒸着した。
【００４４】このようにして作製した素子を４０℃９０
％ＲＨ中に１００ｈ保存したところ、ダークスポットの
直径は２５μｍであり、肉眼ではほとんど変化が観測さ
れなかった。これにより、本発明の封止層を有する素子
は、保存安定性が大きく向上していることが分かった。
【００４５】（実施の形態３）本実施の形態３では、実
施の形態１と同様にして陰極までを作製した。引き続い
てこの上にバッファ層としてＴＰＡＣを０．２μｍ、
０．５μ、１μｍ、２μｍ、蒸着し、その後ＴＰＡＣの
ガラス転移点である７５℃で加熱処理を行った。この上
に、バリア層としてアルミニウムを１５０ｎｍ蒸着し
た。
【００４６】このようにして作製した素子を４０℃９０
％ＲＨ中に１００ｈ保存したときのダークスポットの直
径の平均値を、横軸にバッファ層の膜厚をとってプロッ
トしたものを図３に示す。この図から分かるように、バ
ッファ層の膜厚が０．５μｍ以上の場合に封止の効果が
高くなることが分かった。
【００４７】（実施の形態４）本実施の形態４では、実
施の形態１と同様にしてバッファ層までを作製した。素
子を真空装置内にセットし、スパッタリング法により二
酸化珪素（ＳｉＯ2 ）を５００ｎｍ蒸着し、バリア層と
した。
【００４８】このようにして作製した素子を４０℃９０
％ＲＨ中に１００ｈ保存したときのダークスポットの直
径の平均値は１８μｍ程度であり、肉眼ではほとんど変
化が観測されなかった。これにより、本発明の封止層を
有する素子は保存安定性が大きく向上していることが分
かった。
【００４９】（実施の形態５）本実施の形態５による素
子の模式断面図を図４に示す。本実施の形態５では、実
施の形態１と同様にして素子層７までを作製した。引き
続いて真空を破ることなくこの上にＴＰＡＣを２μｍ蒸
着し、その後７５℃で加熱処理をし、バッファ層８とし
た。さらに引き続いてアルミニウムを１５０ｎｍ蒸着
し、バリア層９とした。その後、素子を真空装置から取
り出し、窒素雰囲気中において、素子に直接触れないよ
うに加工したガラス板１１を、接着剤１０を用いて接着
した。
【００５０】比較のために、封止層を設けずにガラス板
を接着した素子を作製し、本発明による素子と併せて評
価した。
【００５１】このようにして作製した素子を４０℃９０
％ＲＨ中に１０００ｈ保存したときのダークスポットの
直径の平均値は、本発明の封止層を設けた素子では２３
μｍであったのに対し、封止層を設けなかった素子では
１０５μｍにまで達した。以上のことから、本発明によ
る封止層を用いることにより、保存安定性が著しく向上
することが分かった。
【００５２】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、ダークス
ポットと呼ばれる非発光領域の拡大が抑制された、安定
性に優れた有機電界発光素子が得られるという有利な効
果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における電界発光素子の構成を示す模式
断面図
【図２】実施の形態１の素子と無封止の素子、バッファ
層のみの素子、バリア層のみの素子のダークスポットの
直径の平均値の変化を示す特性図
【図３】４０℃９０％ＲＨ１００ｈ放置後におけるダー
クスポットの直径の平均値のバッファ層膜厚依存性を示
す特性図
【図４】実施の形態５における素子の模式断面図
【符号の説明】
１ ガラス基板 ２ 陽極 ３ 正孔輸送層 ４ 発光層 ５ 電子輸送層 ６ 陰極 ７ 素子層 ８ バッファ層 ９ バリア層 １０ 接着剤 １１ ガラス板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平９−7762（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−236271（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−94875（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H05B 33/14 H05B 33/04

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一対の電極の間に少なくとも一層以上の
    有機層を有する有機電界発光素子において、前記素子を
    被覆するように設けられた封止層が、欠陥部を被覆する
    バッファ層と、その上に積層された薄膜によるバリア層
    との少なくとも二層からなることを特徴とした有機電界
    発光素子。
  2. 【請求項２】 バッファ層が光硬化性樹脂で構成されて
    いることを特徴とした請求項１に記載の有機電界発光素
    子。
  3. 【請求項３】 バッファ層がガラス転移点を有する有機
    化合物で構成されており、かつその構成材料のガラス転
    移点付近の温度で熱処理されていることを特徴とした請
    求項１に記載の有機電界発光素子。
  4. 【請求項４】 バッファ層が熱可塑性樹脂で構成されて
    おり、かつその熱可塑性樹脂が軟化する温度で熱処理さ
    れていることを特徴とした請求項１に記載の有機電界発
    光素子。
  5. 【請求項５】 バッファ層が蒸着法などの気相法で形成
    されたことを特徴とした請求項１から４のいずれかに記
    載の有機電界発光素子。
  6. 【請求項６】 バッファ層の厚さが０．５μｍ以上であ
    ることを特徴とした請求項１から５のいずれかに記載の
    有機電界発光素子。
  7. 【請求項７】 バリア層が酸化物あるいは窒化物である
    ことを特徴とした請求項１から６のいずれかに記載の有
    機電界発光素子。
  8. 【請求項８】 バリア層が金属膜であることを特徴とし
    た請求項１から６のいずれかに記載の有機電界発光素
    子。
  9. 【請求項９】 バリア層が蒸着法やスパッタリング法な
    どの気相法で形成されたことを特徴とした請求項１から
    ８のいずれかに記載の有機電界発光素子。
  10. 【請求項１０】 真空を破ることなく続けて形成された
    バッファ層とバリア層からなる封止層を有することを特
    徴とした請求項１から９のいずれかに記載の有機電界発
    光素子。
  11. 【請求項１１】 封止層が形成された素子に透水性の低
    い基板あるいはフィルムが接着されていることを特徴と
    した請求項１から１０のいずれかに記載の有機電界発光
    素子。
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