JP5129530B2 - LiCoO2の堆積 - Google Patents
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Description
本発明は、薄膜固体電池に関し、特定的には、電池を製造するためにLiCoO2の膜および層を堆積することに関する。
固体薄膜電池は、典型的には、膜が協同して電圧を発生するように基材上に薄膜をスタッキングすることにより形成される。薄膜としては、典型的には、電流コレクター、カソード、アノード、および電解質が挙げられる。薄膜は、スパッタリングや電気メッキをはじめとするいくつかの堆積プロセスを利用して堆積可能である。本出願に好適な基板は、慣例的には、LiCoO2膜を結晶化させるために空気中で最大約2時間にわたり少なくとも700℃までの少なくとも1つの高温アニールプロセスに耐えることのできる高温材料である。そのような基板は、適切な構造特性および材料特性を有する任意の好適な材料、たとえば、半導体ウェーハ、金属シート(たとえばチタンもしくはジルコニウムのシート)、セラミックス(たとえばアルミナ)、またはLiCoO2の存在下における後続の高温処理に耐えることのできる他の材料でありうる。これらの材料は、これらの温度サイクル時、電池に利用されるほとんどの材料との有意な界面反応を起こす可能性がある。
本発明によれば、パルスdc物理気相堆積プロセスによるLiCoO2層の堆積が提供される。そのような堆積により、所望の<101>方位を有するLiCoO2の結晶性層の低温高堆積速度堆積を提供することが可能である。堆積のいくつかの実施形態は、固体再充電可能Li電池のカソード層として利用しうるLiCoO2膜の高速度堆積の必要性に対処するものである。本発明に係るプロセスの実施形態によれば、LiCoO2層を結晶化させるために慣例的に必要とされる高温(>700℃)アニール工程を省略することが可能である。
本発明の実施形態によれば、LiCoO2膜は、パルスdc物理気相堆積(PVD)プロセスにより基板上に堆積される。Kimらの文献などとは対照的に、本発明のいくつかの実施形態に係るLiCoO2膜は、金属核生成下側膜やバリヤー下側膜を用いることなく堆積時約220℃程度の低い基板温度で基板上に堆積された結晶性LiCoO2膜を提供する。堆積されたままの状態の結晶性LiCoO2膜は、下側貴金属膜を用いることなく5分間程度の短い時間で約700℃でアニールすることにより非常に高い結晶性の状態に容易に熟成することが可能である。そのほか、貴金属膜上に位置決めした場合、堆積されたままの状態の結晶性膜は、さらに大きく低減された温度、たとえば、400〜500℃程度の低い温度でアニールして、より低温の基板上で固体電池の堆積、アニール、および作製を提供することが可能である。
Claims (35)
- 反応器内に基板を配置することと、
少なくとも不活性ガスを該反応器内に通して流動させることと、
LiCoO2を含むスパッターターゲットにパルスDC電力を印加することと、
該ターゲットを該基板に対向するように位置決めすることと、
LiCoO2の層を該基板上に形成させることと、
該基板およびLiCoO2層に急速熱アニールを適用することと、
を含み、
該急速熱アニールプロセスが、該LiCoO2層を約5〜15分間の時間にわたって約700℃の温度でアニールすることを含む、LiCoO2層の堆積方法。 - 前記急速熱アニール工程を、十分に低い温度と十分に短い時間とで行うことにより十分に低い熱収支をもたらし、この熱収支が低温基板材料に該材料を溶融することなく適用される、請求項1に記載の方法。
- 前記基板が、少なくとも一部分に、シリコン、ポリマー、ガラス、セラミックス、ステンレス鋼、および金属からなる群から選択される材料を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記基板上に白金層を堆積することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記基板上に導電層を堆積することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記基板にRFバイアスを印加すると同時に前記スパッターターゲットにパルスDC電力を印加することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記急速熱アニールプロセスがさらに、サンプルを10分間にわたって300℃まで冷却し、その後に該サンプルが空気中で室温まで冷却されることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記LiCoO2層が、少なくとも一部に、結晶性構造を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記LiCoO2層が、少なくとも一部に、結晶性構造と、(101)面の好ましい結晶方位とを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記LiCoO2層が、少なくとも一部に、結晶性構造と、(003)面の好ましい結晶方位とを含む、請求項1に記載の方法。
- LiCoO2層が、約500Å〜約3000Åの粒径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記LiCoO2層を堆積する前に、前記基板を約200℃までの温度に予備加熱することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記LiCoO2層を堆積する前に、前記基板を予備加熱することをさらに含み、LiCoO2の堆積が有効な基板加熱を適用せずに生じる、請求項1に記載の方法。
- 前記基板上に酸化物層を堆積することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化物層が二酸化シリコン層を含む、請求項14に記載の方法。
- 前記LiCoO2層を約1μm/時間超の速度で堆積することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記スパッターターゲットが、表面の約4cmを横切って測定したときに約500kΩ未満の抵抗を有するセラミックLiCoO2スパッターターゲットを含む、請求項1に記載の方法。
- 反応器内に基板を配置することと、
少なくとも不活性ガスを該反応器内に通して流動させることと、
リチウム金属酸化物を含むスパッターターゲットにパルスDC電力を印加することと、
該ターゲットを該基板に対向するように位置決めすることと、
該リチウム金属酸化物の層を前記基板上に形成させることと、
該基板およびリチウム金属酸化物層に急速熱アニールを適用すること
を含み、
該急速熱アニールプロセスが、該リチウム金属酸化物層を約5〜15分間の時間にわたって約700℃の温度でアニールすることを含む、リチウム金属酸化物層の堆積方法。 - 前記急速熱アニール工程を、十分に低い温度と十分に短い時間とで行うことにより十分に低い熱収支をもたらし、この熱収支が低温基板材料に該材料を溶融することなく適用される、請求項18に記載の方法。
- 前記基板が、少なくとも一部分に、シリコン、ポリマー、ガラス、セラミックス、ステンレス鋼、および金属からなる群から選択される材料を含む、請求項18に記載の方法。
- 前記基板上に白金層を堆積することをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 前記基板上に導電層を堆積することをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 前記基板にRFバイアスを印加すると同時に前記スパッターターゲットにパルスDC電力を印加することをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 前記リチウム金属酸化物層が、少なくとも一部に、結晶性構造を含む、請求項18に記載の方法。
- 前記リチウム金属酸化物層が、少なくとも一部に、結晶性構造と、(101)面の好ましい結晶方位とを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記リチウム金属酸化物層が、少なくとも一部に、結晶性構造と、(003)面の好ましい結晶方位とを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記リチウム金属酸化物層が、約500Å〜約3000Åの粒径を有する、請求項18に記載の方法。
- 前記リチウム金属酸化物層を堆積する前に、前記基板を約200℃までの温度に予備加熱することをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 前記リチウム金属酸化物層を堆積する前に、前記基板を予備加熱することをさらに含み、リチウム金属酸化物の堆積が有効な基板加熱を適用せずに生じる、請求項18に記載の方法。
- 前記基板上に酸化物層を堆積することをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 前記酸化物層が二酸化シリコン層を含む、請求項30に記載の方法。
- 前記リチウム金属酸化物層を約1μm/時間超の速度で堆積することをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 前記スパッターターゲットが、表面の約4cmを横切って測定したときに約500kΩ未満の抵抗を有するセラミックリチウム金属酸化物スパッターターゲットを含む、請求項18に記載の方法。
- 第1の導体を用意する工程、
スパッターターゲットにパルスDC電力を印加すると同時に、該スパッターターゲットに対向するように位置決めされた基板にRFバイアス電力を印加することを含む、前記第1の導体上にLiCoO2層を堆積する工程、
前記LiCoO2層を急速熱アニールしてその平均粒径を少なくとも約500Åまで増大させる工程、
前記LiCoO2層上に電解質層を堆積する工程、および
前記電解質層上に電気化学的に活性な導体を堆積する工程
を含み、
急速熱アニールプロセスが、該LiCoO2層を約5〜15分間の時間にわたって約700℃の温度でアニールすることを含む、電池の製造方法。 - 2.0V超の電圧で、LiCoO2層面積1cm2当たり少なくとも25mA/cm2の電流を生じさせる能力を有する、請求項34に記載の方法によって製造された電池。
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