DE10023459A1 - Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schicht und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents
Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schicht und Verfahren zur Herstellung derselbenInfo
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Abstract
Verfahren zur Abscheidung von transparenten und leitfähigen Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schichten mit insbesondere niedrigem Widerstand von vorzugsweise unter 200 muOMEGAcm und geringer Oberflächenrauhigkeit von vorzugsweise weniger als 1 nm auf einem Substrat, wobei ein kombiniertes HF/DC-Sputtern eines Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Targets verwendet wird, bei welchem dem Prozessgas beim Sputtern ein Ar/H¶2¶-Gemisch als Reaktionsgas zugegeben wird, sowie (ITO)-Schichten mit den oben angegebenen Eigenschaften.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schicht zur
Verwendung als transparente, leitfähige Elektrode, insbesondere bei organischen
LED-Displays, sowie ein Verfahren zur Abscheidung von transparenten und leit
fähigen Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schichten auf einem Substrat.
Für flache Monitore und Bildschirme, wie sie beispielsweise bei tragbaren Com
putern oder bei Displays für Mobiltelefone eingesetzt werden, wie z. B. Flüssig
kristallanzeigen, organische LED-Displays, TFT-Bildschirme usw. werden trans
parente und leitfähige Elektroden-Schichten benötigt. Üblicherweise werden da
zu Indium-Zinn-Oxid-Schichten (ITO-Schichten) eingesetzt, die hinsichtlich Leit
fähigkeit und Transmissions-Eigenschaften die Anforderungen am besten erfül
len. Üblicherweise werden diese ITO-Schichten auf transparentem Substratma
terial, wie insbesondere Glas, transparenten Kunststoffen, kombinierten Glas-/Kunst
stoff-Laminaten usw. durch Sputter-Abscheidung (Kathodenzerstäubung)
eines ITO-Targets aufgebracht.
Beispielsweise beschreiben Ishibashi et al. in "Low Resistivity Indium-Tin Oxide
Transparent Conductive Films, I. Effect Of Introducing H2O Gas or H2-Gas Du
ring Direct Current Magnetron Sputtering", J Vac. Sci. Technol. A 8(3) Mai/Juni
1990, ein Gleichstrom (DC)-Magnetron-Sputter-Verfahren, bei dem durch Zugabe
von Wasserdampf oder Wasserstoff zum Prozessgas eine ITO-Schicht bei einer
Abscheidetemperatur von weniger als 200°C abgeschieden werden kann, die ei
nen spezifischen Widerstand von ca. 6 × 10-4 Ωcm aufweist. Die niedrige Abschei
detemperatur bzw. Substrat-Temperatur von unter 200°C ist in diesem Zusam
menhang deshalb wichtig, da bei einer höheren Abscheide- bzw. Substrattempe
ratur zwar das Sputter-Verfahren einfacher zu den gewünschten Resultaten
führt, aber sowohl die abgeschiedene Schicht als auch das Substrat beschädigt
werden könnte. Dies ist insbesondere für Substrate, wie z. B. Kunststoffsubstra
te, wie z. B. Polyethylentherephtalat (PET) wichtig, die bei höheren Temperatu
ren zerstört werden würden.
Ein weiteres Verfahren zur Abscheidung von ITO-Schichten mit niedrigem Wi
derstand wird von B. H. Lee et al. in "Effect Of Base Pressure in Sputter Deposi
tion On Characteristics of Indium Tin Oxide Thin Film", Flat panel display Ma
terials II, Sypmposium San Franciso, CA, USA, 8. bis 12. April 1996, Mat. Res.
Soc. Symp. Proc. Vol. 424, 1997, beschrieben. Bei diesem Verfahren handelt es sich
um ein kombiniertes Radiofrequenz (RF)- und DC-Magnetron-SputterVerfahren,
bei dem mit gleichen Anteilen an DC-Sputtern und RF-Sputtern ein ITO-Target
zerstäubt und eine Schicht mit einem spezifischen Widerstand von weniger als
1,5 × 10-4 Ωcm erzeugt wird. Als Prozessgas wurde hierbei Argon verwendet.
Obwohl die Schichten, die mit den obigen Verfahren erzeugt wurden, einen
niedrigen spezifischen Widerstand aufweisen, besitzen sie jedoch den Nachteil,
dass sie eine hohe Oberflächenrauhigkeit aufweisen. Insbesondere ist die Ober
flächenstruktur derartiger ITO-Schichten durch eine Domänenstruktur mit Kör
nern unterschiedlicher Kristallorientierung innerhalb der Domänen gekenn
zeichnet, wobei einzelne Körner aus der Oberfläche herausragende Spitzen auf
weisen (sog. Spikes). Die rauhe Oberfläche und die sog. ITO-Spikes führen dazu,
dass sie bei der Verwendung der ITO-Schicht als Elektrode als Feldspitzen wir
ken und somit die Lebensdauer beispielsweise von organischen LED-Zellen her
absetzen, wenn derartige ITO-Schichten als Elektroden bei organischen LED-
Displays verwendet werden. Ausserdem führt die erhöhte Oberflächenrauhigkeit
zu einer verminderten Effizienz von derartigen organischen LED-Zellen. Ein
weiterer Nachteil ist darin zu sehen, dass die ITO-Spikes bei der Herstellung von
organischen LED-Displays dazu führen können, dass bei der Abscheidung der
organischen Materialien auf der ITO-Schicht die Spitzen nicht mit dem organi
schen Material bedeckt werden und anschliessend im Einsatz dann zu Kurz
schlüssen führen können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ITO-Schichten und ein Ver
fahren zur Abscheidung von ITO-Schichten bereitzustellen, bei dem ITO-
Schichten erzeugt werden können, die eine geringe Oberflächenrauhigkeit, von
vorzugsweise unter 1 nm, und einen geringen spezifischen Widerstand, von vor
zugsweise weniger als 200 µΩcm, aufweisen, wobei die Abscheidetemperatur bzw.
Temperatur des Substrats, auf dem die ITO-Schichten abgeschieden werden sol
len, niedrig sein soll, insbesondere unter 250°C, vorzugsweise unter 200°C, liegen
soll. Insbesondere sollen bei einem industriell einsetzbaren Verfahren bzw. ent
sprechenden ITO-Schichten, d. h., unter Berücksichtigung einer einfachen und
kostengünstigen Realisation, insbesondere die sog. ITO-Spikes vermieden wer
den.
Diese Aufgabe wird gelöst mit dem Verfahren nach Anspruch 1, sowie der ITO-
Schicht nach Anspruch 7. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Un
teransprüche.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Abscheidung von transparenten und leit
fähigen Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schichten, bei denen die Schichten insbesonde
re einen niedrigen spezifischen Widerstand und eine sehr glatte Oberfläche auf
weisen, umfasst ein kombiniertes Hochfrequenz/Gleichstrom (HF/DC)-Sputter-
Verfahren in einer Atmosphäre, die als Reaktionsgas ein Argon/Wasserstoff-
Gemisch aufweist. Durch die Verwendung eines HF-Leistungsanteils im für den
Fachmann bekannten Hochfrequenzbereich beim Sputtern wird für das gewählte
Reaktivgas-Gemisch Argon/Wasserstoff eine Reaktivgas-Aktivierung im HF-
Plasma erzielt, die sich positiv auf die Eigenschaften der abgeschiedenen ITO-
Schicht auswirkt. Insbesondere wird die Oberflächenrauhigkeit und der spezifi
sche Widerstand der Schicht deutlich verringert, wobei die Substrat-Temperatur
auf einem niedrigen Wert von weniger als 250°C, vorzugsweise ≦ 200°C gehalten
werden kann. Durch die geringere Oberflächenrauhigkeit kann bei Verwendung
derartig abgeschiedener ITO-Schichten für organische LED-Zellen eine grössere
Effizienz, grössere Ausbeute und höhere Lebensdauer für organische LED-
Displays erzielt werden. Ausserdem führt die Verringerung des spezifischen Wi
derstands dazu, dass für bestimmte Anwendungen bei einem festgesetzten Flä
chenwiderstand für die ITO-Schicht eine geringere notwendige Schicht-Dicke
gewählt werden kann, so dass ein geringerer Materialbedarf an Indium-Zinn-
Oxid erforderlich wird.
Zum Sputtern werden üblicherweise bekannte ITO-Targets verwendet, die vor
zugsweise 90% In2O3 und 10% SnO2 umfassen. Der HF-Leistungsanteil an der
Gesamtleistung beim Sputtern, wird vorzugsweise auf mindestens 30%, insbe
sondere 60% und mehr eingestellt, wobei bevorzugte Bereiche im Bereich von 40
bis 90% HF-Leistungsanteil, insbesondere 60 bis 80% HF-Leistungsanteile lie
gen.
Das erfindungsgemäss dem Prozessgas zugegebene Ar/H2-Gemisch liegt vor
zugsweise im Mischungsverhältnis von 80% Argon und 20% Wasserstoff vor. In
vorteilhafter Weise wird ein derartiges Ar/H2-Gemisch einem üblicherweise aus
Argon bestehenden Prozessgas in der Grössenordnung von 0,1-30%, insbeson
dere 5-15%, bevorzugt jedoch im Bereich von 8-10% zugegeben.
Für die Abscheidung der ITO-Schichten kann weiterhin auch der Gesamtdruck
des Prozessgases eine Rolle spielen. Hier hat sich gezeigt, dass insbesondere im
Bereich eines Gesamtdrucks von 0,5 bis 5 µbar, vorzugsweise 1 bis 3 µbar und
höchstvorzugsweise von 1,5 bis 2 µbar besonders gute Ergebnisse erzielt werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform, die insbesondere bei der Abscheidung
von ITO-Schichten auf Kunststoffen gewählt wird, wird die Substrat-Temperatur
bei der Abscheidung der ITO-Schicht auf max. 250°C, vorzugsweise jedoch
200°C gesetzt. Dies hat den Vorteil, dass weder das Substrat, noch die Schicht
selbst durch eine zu hohe Temperatur beschädigt werden.
Obgleich das beschriebene Verfahren nicht auf die Anwendung von Magnetron-
Sputter-Anlagen beschränkt ist, ist es jedoch bevorzugt, die Sputter-Abscheidung
durch eine entsprechende Magnetron-Anordnung zu unterstützen.
Die erfindungsgemässen ITO-Schichten, die insbesondere mit dem oben be
schriebenen Verfahren hergestellt werden, weisen eine glatte Oberfläche mit ei
ner Oberflächenrauhigkeit von weniger als 1 nm auf und besitzen einen spezifi
schen Widerstand, der unter 200 µΩcm liegt, und zwar insbesondere im Bereich
von 140 bis 160 µΩcm.
Weitere Vorteile, Kennzeichen und Merkmale der Erfindung werden anhand der
nachfolgenden detaillierten Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele
deutlich. Dabei zeigen die Diagramme in
Fig. 1 die Abhängigkeit der Oberflächenrauhigkeit (RMS-Rauhigkeit) von
ITO-Schichten vom HF-Leistungsanteil bei der Abscheidung mit einer
Leistungsdichte von P = 2 W/cm2 und einer Substrat-Temperatur von
Tsub = 200°C;
Fig. 2 die Abhängigkeit des spezifischen Widerstands ρ von ITO-Schichten
vom HF-Leistungsanteil bei der Abscheidung mit einer Leistungsdich
te von P = 2 W/cm2 und einer Substrat-Temperatur von Tsub = 200°C;
und in
Fig. 3 rasterkraftmikroskopische (AFM)-Aufnahmen in 60 000facher Ver
größerung von ITO-Schichten, die mit verschiedenem HF-
Leistungsanteil bei einer Substrat-Temperatur von Tsub = 200°C abge
schieden wurden.
a: ausschließlich DC-Sputtern,
b: 33% HF-Leistungsanteil beim HF/DC-Sputtern
c: 66% HF Leistungsanteil,
d: ausschließlich HF-Sputtern.
a: ausschließlich DC-Sputtern,
b: 33% HF-Leistungsanteil beim HF/DC-Sputtern
c: 66% HF Leistungsanteil,
d: ausschließlich HF-Sputtern.
Fig. 1 zeigt die Abhängigkeit der Oberflächen-Rauhigkeit vom HF-
Leistungsanteil bei der erfindungsgemässen Abscheidung von ITO-Schichten.
Mit zunehmendem HF-Leistungsanteil beim kombinierten HF/DC-Sputtern wird
eine zunehmend glattere Oberfläche erzielt. Insbesondere ab einem HF-
Leistungsanteil von ca. 30% und mehr wird eine signifikante Reduzierung der
Oberflächenrauhigkeit beobachtet. Ab einem HF-Leistungsanteil von ca. 65%
tritt eine Sättigung bezüglich des Einflusses auf die Oberflächenrauhigkeit ein.
Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit des spezifischen Widerstands p von ITO-Schichten,
die mit einem zunehmenden HF-Leistungsanteil abgeschieden wurden. Auch hier
ist zu erkennen, dass mit zunehmendem HF-Leistungsanteil der spezifische Wi
derstand abnimmt. Eine besonders deutliche Reduzierung wird bis zu einem HF-
Leistungsanteil von ca. 30% beobachtet, während ab diesem Punkt mit zuneh
mendem HF-Leistungsanteil nur noch eine geringe kontinuierliche Abnahme des
spezifischen Widerstands zu beobachten ist.
Fig. 3 zeigt den Einfluss des HF-Leistungsanteils beim kombinierten HF/DC-
Sputtern auf Oberflächen von ITO-Schichten, die bei einer Substrat-Temperatur
von 200°C abgeschieden werden.
Die in Fig. 3 dargestellten Abbildungen zeigen AFM-Aufnahmen von ITO-
Schichten mit einer 60 000fachen Vergrösserung, die ausschließlich durch DC-
Sputtern (a), mit kombiniertem HF/DC-Sputtern mit einem HF-Leistungsanteil
von 33% (b), mit einem HF-Leistungsanteil von 66% (c) und durch ausschließli
ches HF-Sputtern abgeschieden worden sind. Die AFM-Aufnahmen zeigen deut
lich, dass mit zunehmendem HF-Leistungsanteil eine deutlich glattere Oberflä
chenstruktur erzielt werden kann, wobei insbesondere bei einem HF-
Leistungsanteil von 66% ein Optimum bezüglich der Oberflächenrauhigkeit fest
zustellen ist.
Erfindungsgemäss wurde bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel eine ITO-
Schicht auf Floatglas mit den folgenden Parametern abgeschieden:
Target: ITO-Mitsui (90% In2O3/10% SnO2)
Reinheit: 4N, Dichte < 98%
Gesamt-Sputter-Leistung: 860 W (570 W AF/290 W DC)
HF-Leistungsanteil: 66%
Prozessdruck: 1,5 µbar, Ar/H2-Anteil (80%/20%-Gemisch): 8%
Depositionstemperatur: 200°C
Magnetfeldstärke: 1200 G
Substrat: Floatglas
Schichtdicke: 72 nm
Target: ITO-Mitsui (90% In2O3/10% SnO2)
Reinheit: 4N, Dichte < 98%
Gesamt-Sputter-Leistung: 860 W (570 W AF/290 W DC)
HF-Leistungsanteil: 66%
Prozessdruck: 1,5 µbar, Ar/H2-Anteil (80%/20%-Gemisch): 8%
Depositionstemperatur: 200°C
Magnetfeldstärke: 1200 G
Substrat: Floatglas
Schichtdicke: 72 nm
Bei einer ITO-Schicht, die mit den obigen Prozessparametern durch Magnetron-
Sputtern abgeschieden worden ist, wurde mittels AFM (Rasterkraftmikroskop)
eine RMS-Rauhigkeit von 0.623 nm bestimmt. Die RMS-Rauhigkeit (root mean
square roughness) ist definiert als die Standardabweichung der Z-Werte
(Höhenweite), die bei der Messung mit dem Rasterkraftmikroskop ermittelt wur
den. Der spezifische Widerstand der Schicht betrug 152 µΩcm. Die Transmission
bei 550 nm Wellenlänge betrug gegenüber der Referenz Luft 81%.
Diese Ergebnisse zeigen, dass mit dem oben beschriebenen Verfahren erfin
dungsgemässe Schichten hergestellt werden können, die insbesondere bezüglich
Oberflächenrauhigkeit und spezifischem Widerstand hervorragende Eigenschaf
ten zur Verwendung in organischen LED-Displays aufweisen.
Claims (8)
1. Verfahren zur Abscheidung von transparenten und leitfähigen Indium-
Zinn-Oxid (ITO)-Schichten mit insbesondere niedrigem Widerstand von
vorzugsweise unter 200 µΩcm und geringer Oberflächenrauhigkeit von vor
zugsweise weniger als 1 nm auf einem Substrat, gekennzeichnet durch
kombiniertes HF/DC-Sputtern eines Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Targets, wo
bei dem Prozessgas beim Sputtern ein Ar/H2-Gemisch als Reaktionsgas zu
gegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der HF-
Leistungsanteil an der Gesamtleistung beim Sputtern mindestens 30%,
vorzugsweise 60% und mehr, insbesondere 40% bis 90%, bevorzugt 60 bis
80%, beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, dass das Mischungsverhältnis des Ar/H2-Gemisches 80 : 20 beträgt
und der Anteil des Ar/H2-Gemisches am Prozessgas 0,1 bis 30%, insbeson
dere 5 bis 15%, vorzugsweise 8 bis 10% beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, dass der Druck des Prozessgases beim Sputtern 0,5 bis 5 µbar,
vorzugsweise 1 bis 3 µbar, insbesondere 1,5 bis 3 µbar, beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, dass zum Sputtern Magnetron-Sputtern eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Substrat-Temperatur bei der Abscheidung der ITO-
Schicht 250°C, vorzugsweise 200°C, nicht übersteigt.
7. Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Schicht zur Verwendung als transparente, leitfähi
ge Elektrode, insbesondere bei organischen LED-Displays, auf einem
Substrat, insbesondere hergestellt nach dem Verfahren nach einem der vor
hergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht einen
spezifischen Widerstand von weniger als 200 µΩcm und eine Oberflächen
rauhigkeit von unter 1 nm aufweist.
8. ITO-Schicht nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der spezifische
Widerstand 120 bis 180 µΩcm beträgt.
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