CN104109839A - Ito薄膜的制备方法及ito薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种ITO薄膜的制备方法及ITO薄膜，上述ITO薄膜的制备方法包括提供衬底及在还原性气体氛围中，在所述衬底上制备ITO薄膜，其中，所述还原性气体选自氢气、水蒸气及一氧化碳中的一种，或选自氩气和氢气的混合气体、氩气和水蒸气的混合物气体及氩气和一氧化碳的混合物气体中的一种的步骤。该方法在还原性气体氛围中制备ITO薄膜，生成In、Sn氧化物饱和态和不饱和态共存的固溶体的多晶体薄膜，控制ITO薄膜向有利于提高表面粗糙度的方向生长，实现提高ITO薄膜的表面粗糙度的目的。

Description

ITO薄膜的制备方法及ITO薄膜
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，特别是涉及一种ITO薄膜的制备方法及ITO薄膜。
背景技术
对于电阻式触摸屏而言，无论采用G+G(Glass+Glass)结构还是采用F+G(Film+Glass)结构，触摸屏ITO Film和ITO玻璃上的电阻都很高，ITO薄膜很薄，其表面粗糙度比较低，在触控结束后都需要少量时间分离，即触控存在一定的滞留时间，影响触控响应速度。同时，G+G结构式触摸屏在上下片玻璃接触瞬间会发出“吱吱”声，此声音一些厂家称为异音，在夜间或安静的地方显得尤为突出。所以触摸屏厂家一般希望电阻屏用ITO玻璃的ITO薄膜的表面粗糙度越大越好，特别是G+G结构的电阻式触摸屏，上下片玻璃的ITO薄膜的表面粗糙度越高，触控结束后越利于表面导电玻璃和底层导电玻璃间的分离，提高触摸屏的响应速度。同时，当两片玻璃的粗糙度比较大时，摁下表面玻璃而在玻璃接触时没有异常声音，从而体验感觉更佳。
目前，为了提高表面粗糙度，采用了对玻璃进行抛光、化学法腐蚀玻璃表面或喷砂的方法，通过提升玻璃基板的粗糙度来提升触摸屏的响应速度，从而提升触控体验。
然而，现有抛光、化学腐蚀或喷砂的方式虽然可以提高玻璃表面的表面粗糙度，但无法提高ITO薄膜的表面粗糙度。同时，增加以上过程都将进一步提高生产成本、压榨利润空间，不利于生产安排、降本增效，也不利于提升公司的营业利润。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够提高ITO薄膜的表面粗糙度的制备ITO薄膜的方法。
一种ITO薄膜的制备方法，包括如下步骤：
提供衬底；
在还原性气体氛围中，在所述衬底上制备ITO薄膜，其中，所述还原性气体选自氢气、水蒸气及一氧化碳中的一种，或选自氩气和氢气的混合气体、氩气和水蒸气的混合物气体及氩气和一氧化碳的混合物气体中的一种。
在其中一个实施例中，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤是采用磁控溅射在所述衬底上制备ITO薄膜。
在其中一个实施例中，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述衬底的温度为220℃～310℃。
在其中一个实施例中，所述氩气和氢气的混合气体中，氩气和氢气的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20；所述氩气和水蒸气的混合物气体中，氩气和水蒸气的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20；所述氩气和一氧化碳的混合物气体中，氩气和一氧化碳的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20。
在其中一个实施例中，所述氢气、水蒸气和一氧化碳的流量均为1～6sccm，所述氩气和氢气的混合气体、氩气和水蒸气的混合物气体及氩气和一氧化碳的混合物气体的流量均为1～50sccm。
一种由上述ITO薄膜的制备方法制备的ITO薄膜。
上述ITO薄膜的制备方法在还原性气体氛围中制备ITO薄膜，生成In、Sn氧化物饱和态和不饱和态共存的固溶体的多晶体薄膜，控制ITO薄膜向有利于提高表面粗糙度的方向生长，实现提高ITO薄膜的表面粗糙度的目的。
附图说明
图1为一实施方式的ITO薄膜的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的ITO薄膜的制备方法，包括下述步骤S110和步骤S120。
步骤S110：提供衬底。
衬底根据需要选择。当需要将ITO薄膜应用于LCD、电阻式触摸屏或电容式触摸屏时，衬底一般为玻璃衬底。
首先对衬底进行清洗，并干燥后对衬底进行加热，并将衬底维持至220～310℃。
步骤S120：在还原性气体氛围中，在衬底上制备ITO薄膜，其中，还原性气体选自氢气、水蒸气及一氧化碳中的一种，或选自氩气和氢气的混合气体、氩气和水蒸气的混合物气体及氩气和一氧化碳的混合物气体中的一种。
可以采用磁控溅射在衬底上制备ITO薄膜。在还原性气体氛围中制备ITO薄膜，利用还原性气体调整ITO薄膜中In、Sn的氧化程度和生成不同晶面特征峰，实现提高ITO薄膜的表面粗糙度的目的。
ITO薄膜的化学组成包括In2O3和SnO2，即In、Sn氧化物的原子理想配比为In:O＝2:3、Sn:O＝1:2。在镀膜时，选择合适的温度和在还原性气体氛围中，让ITO膜层沿(222)衍射峰结晶生长的同时沿(400)晶向迁移，并使In和Sn形成不饱和态，使薄膜中出现一定的In2O的(411)、(431)晶面衍射峰。形成饱和态和不饱和态共存的固溶体，可以保证ITO薄膜达到更高的粗糙度。
氢气(H2)、水蒸气(H2O)及一氧化碳(CO)中的一种及氩气(Ar)和氢气(H2)的混合气体、氩气(Ar)和水蒸气(H2O)的混合物气体及氩气(Ar)和一氧化碳(CO)的混合物气体中的一种能够较好地使ITO薄膜中(222)、(400)、(411)、(431)衍射峰生长，提高粗糙度。并且，这种气体不会与ITO发生其他化学反应，不会影响ITO薄膜本身的性能，从而能够保证ITO薄膜的质量。
优选地，氩气和氢气的混合气体中，氩气和氢气的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20；氩气和水蒸气的混合物气体中，氩气和水蒸气的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20；氩气和一氧化碳的混合物气体中，氩气和一氧化碳的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20。
还原性气体的流量太低，则难以达到提高ITO薄膜的粗糙度的效果；而还原性气体的流量太高，则会使ITO薄膜中In、Sn金属集聚现象过于明显，从而产品的透过率过低而难以满足透过率需要，并且还原性气体含量过高也易出现In和Sn金属晶须，在特殊灯光下观察会发现有蓝雾现象，经擦拭后影响ITO膜层电阻，影响使用效果。因此，优选地，氢气、水蒸气和一氧化碳的流量均为1～6sccm，氩气和氢气的混合气体、氩气和水蒸气的混合物气体及氩气和一氧化碳的混合物气体的流量均为1～50sccm。
可以理解，当采用磁控溅射制备ITO薄膜时，上述还原性气体作为反应气体，与工艺气体的作用不同。
上述ITO薄膜的制备方法在还原性气体氛围中制备ITO薄膜，生成饱和态和不饱和态共存的固熔体的ITO薄膜，控制ITO薄膜向有利于提高粗糙度的多个晶向的方向生长，实现提高ITO薄膜的表面粗糙度的目的。
上述ITO薄膜的制备方法工艺简单，镀膜过程一次完成，无需对衬底进行抛光、腐蚀或喷砂等物理方法进行处理，也无需对镀膜设备进行改造，从而在投资和改动最小的条件下提供ITO薄膜的表面粗糙度，提升了触摸屏的响应速度，改善了触摸屏的触控体验。
由上述ITO薄膜的制备方法制备的ITO薄膜的表面粗糙度较高，且制备工艺简单，价格较低，具有较高的市场竞争力，能够广泛应用于LCD、电阻式触摸屏或电容式触摸屏中。
以下通过具体实施例进一步阐述。
实施例1
1、提供0.33mm玻璃衬底，并对玻璃衬底进行清洗并干燥，然后对玻璃衬底进行加热至220℃，并维持在220℃。
2、通入氢气作为还原性气体，在还原性气体氛围中，采用磁控溅射在玻璃衬底上制备透过率为90％、电阻为350～500欧姆的普通TP用ITO玻璃。其中，氢气的流量为4sccm，采用Ar作为工艺气体，Ar的流量为120sccm，磁控溅射的电压为312V，功率为3.2kw，镀膜节拍为70s。
采用岛津生产UV2450分光光度计测定ITO薄膜的透光率为≥90％。
采用PSIA公司制造的XE-100原子力显微镜测试ITO薄膜的表面粗糙度Ra≥0.9nm。除了不在还原性气体氛围中进行镀膜以外，按上述相同的气体工艺制备ITO薄膜，采用相同的测定方法测定ITO薄膜的表面粗糙度Ra≤0.4nm。可见，在还原性气氛中制备的ITO薄膜，能够提高ITO薄膜的表面粗糙度。
实施例2
1、提供0.55mm玻璃衬底，并对玻璃衬底进行清洗并干燥，然后对玻璃衬底进行加热至250℃，并维持在250℃。
2、通入水蒸气作为还原性气体，在还原性气体氛围中，采用磁控溅射在玻璃衬底上制备透过率90％以上、电阻400～600欧姆的普通TP用ITO玻璃。其中，水蒸气的流量为6sccm，采用Ar作为工艺气体，Ar的流量为120sccm，磁控溅射的电压为327V，功率为3.15kw，镀膜节拍为56s。
采用岛津生产UV2450分光光度计测定ITO薄膜的透光率为≥90％。
采用PSIA公司制造的XE-100原子力显微镜测试ITO薄膜的表面粗糙度Ra≥0.8nm。除了不在还原性气体氛围中进行镀膜以外，按上述相同的气体工艺制备ITO薄膜，采用相同的测定方法测定ITO薄膜的表面粗糙度Ra≤0.4nm。可见，在还原性气氛中制备的ITO薄膜，能够提高ITO薄膜的表面粗糙度。
实施例3
1、提供0.7mm玻璃衬底，并对玻璃衬底进行清洗并干燥，然后对玻璃衬底进行加热至270℃，并维持在270℃。
2、通入一氧化碳作为还原性气体，在还原性气体氛围中，采用磁控溅射在玻璃衬底上制备透过率为93％以上、电阻为350～500欧姆的高透TP用ITO玻璃。其中，一氧化碳的流量为6sccm，采用Ar作为工艺气体，Ar的流量为120sccm，磁控溅射的电压为297V，功率为2.05kw，溅射节拍为150s。
采用岛津生产UV2450分光光度计测定ITO薄膜的透光率为≥90％。
采用PSIA公司制造的XE-100原子力显微镜测试ITO薄膜的表面粗糙度Ra≥1.0nm。除了不在还原性气体氛围中进行镀膜以外，按上述相同的气体工艺制备ITO薄膜，采用相同的测定方法测定ITO薄膜的表面粗糙度Ra≤0.5nm。可见，在还原性气氛中制备的ITO薄膜，能够提高ITO薄膜的表面粗糙度。
实施例4
1、提供1.1mm玻璃衬底，并对玻璃衬底进行清洗并干燥，然后对玻璃衬底进行加热至280℃，并维持在280℃。
2、通入氩气和氢气的混合气体作为还原性气体(Ar和H2的体积比为95:5)，在还原性气体氛围中，采用磁控溅射在玻璃衬底上制备透过率为93％以上、电阻400～600欧姆的高透TP用ITO玻璃。其中，氩气和氢气的混合气体的流量为50sccm，采用Ar作为工艺气体，Ar的流量为120sccm，磁控溅射的电压为325V，功率为1.9kw，溅射节拍为78s。
采用岛津生产UV2450分光光度计测定ITO薄膜的透光率为≥90％。
采用PSIA公司制造的XE-100原子力显微镜测试ITO薄膜的表面粗糙度Ra≥1.0nm。除了不在还原性气体氛围中进行镀膜以外，按上述相同的气体工艺制备ITO薄膜，采用相同的测定方法测定ITO薄膜的表面粗糙度Ra≤0.5nm。可见，在还原性气氛中制备的ITO薄膜，能够提高ITO薄膜的表面粗糙度。
实施例5
1、提供1.8mm玻璃衬底，并对玻璃衬底进行清洗并干燥，然后对玻璃衬底进行加热至310℃，并维持在310℃。
2、通入氩气和水蒸气的混合气体作为还原性气体(Ar和水蒸气的体积比为90:10)，在还原性气体氛围中，采用电子束蒸镀在玻璃衬底上制备透过率90％以上、电阻350～500欧姆的普通TP用ITO玻璃。其中，氩气和水蒸气的混合气体的流量为50sccm，磁控溅射的电压为337V，功率为3.5kw，镀膜节拍为70s。
采用岛津生产UV2450分光光度计测定ITO薄膜的透光率为≥90％。
采用PSIA公司制造的XE-100原子力显微镜测试ITO薄膜的表面粗糙度Ra≥0.7nm。除了不在还原性气体氛围中进行镀膜以外，按上述相同的气体工艺制备ITO薄膜，采用相同的测定方法测定ITO薄膜的表面粗糙度Ra≤0.4nm。可见，在还原性气氛中制备的ITO薄膜，能够提高ITO薄膜的表面粗糙度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种ITO薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供衬底；
在还原性气体氛围中，在所述衬底上制备ITO薄膜，其中，所述还原性气体选自氢气、水蒸气及一氧化碳中的一种，或选自氩气和氢气的混合气体、氩气和水蒸气的混合物气体及氩气和一氧化碳的混合物气体中的一种。
2.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤是采用磁控溅射在所述衬底上制备ITO薄膜。
3.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述衬底的温度为220～310℃。
4.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述氩气和氢气的混合气体中，氩气和氢气的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20；所述氩气和水蒸气的混合物气体中，氩气和水蒸气的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20；所述氩气和一氧化碳的混合物气体中，氩气和一氧化碳的体积比为95:5、90:10、85:15或80:20。
5.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述氢气、水蒸气和一氧化碳的流量均为1～6sccm，所述氩气和氢气的混合气体、氩气和水蒸气的混合物气体及氩气和一氧化碳的混合物气体的流量均为1～50sccm。
6.一种由如权利要求1～5任一项所述的ITO薄膜的制备方法制备的ITO薄膜。
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