CN103334083B - 一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的制备方法。它采用高纯Al靶和Mg靶交替溅射，系统本底真空度为10-4-10-5Pa，基片为p型Si（100），溅射AlN时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体，流量比3:2，工作气压为0.5-5Pa，射频功率为50-200W，衬底温度为300℃，每次溅射10-20min。溅射镁时工作气体为高纯氩气，流量为10-20sccm，工作气压为0.5-5Pa，溅射功率为50-100W，衬底温度为300℃，每次溅射时间2-10s，交替溅射4次氮化铝、3次镁。通过改变Al靶及Mg靶溅射时间比例可得到不同掺杂浓度的AlN基稀磁半导体薄膜。本方法制备工艺简单，薄膜沉积速率高，重复性好。所制备的稀磁半导体薄膜具有较强的铁磁性，且居里温度高于室温。
Description
技术领域
本发明属于新型半导体自旋电子器件材料制备领域，涉及非磁性金属离子掺杂的氮化铝基稀磁半导体薄膜及其制备方法，特别涉及具有室温铁磁性、高居里温度的Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，稀磁半导体（DMSs）由于兼具了电子的自旋极化和电荷双重特性，且DMSs器件的制备工艺能够很好的与现有半导体技术兼容，因而在磁感应器、光隔离器、半导体激光器、自旋量子计算机等领域具有广阔的应用前景。DMSs器件在工业领域的应用需要室温可用的高居里温度稀磁半导体材料。AlN作为一种宽带隙半导体材料，具有优异的光电和压电特性，在紫外光学器件、高温大功率光电器件、声表面波器件、光电子器件等领域显示出广阔的应用前景。因此制备AlN基DMSs，有望实现大的自旋极化载流子浓度、高居里温度，使AlN优异的光电特性与DMSs的自旋电子特性相结合，已经成为新功能材料领域的研究热点。
据有关报道，掺杂磁性过渡金属离子在AlN中获得良好的铁磁性，居里温度大多数可以达到室温或室温以上。到目前为止，研究较多是Fe、Co、Ni、Mn等过渡磁性金属掺杂的AlN，而对非磁性离子Mg金属掺杂AlN的研究较少。2006年R.Q.Wu等人采用密度泛函理论通过计算预测，在富氮气氛下采用Mg取代AlN中的阳离子，有望获得室温铁磁性的AlN结构，参阅Appl. Phys. Lett. 第89卷142051页。但到目前为止，尚未见Mg掺杂AlN铁磁性的实验报道。
近年来，国内外众多研究小组对过渡、稀土金属掺杂AlN基DMSs开展了广泛研究，采用的主要制备方法有：脉冲激光沉积法、化学气相沉淀法、分子束外延法、磁控溅射法等。
脉冲激光沉积法：2009年，B.S. Kang等人制备出Cr掺杂AlN薄膜，参阅
Phys. Scr.第79卷025701页；
化学气相沉积法：2010年，W.W. Lei等人制备出Y掺杂AlN纳米棒，参阅J. Phys. Chem. C 第114卷15574-15577页；2009年，S.L. Yang等人制备出Co掺杂AlN纳米针，参阅Appl. Phys. A第96卷769-774页；
分子束外延法：2011年，P.R. Ganz等人采用等离子体辅助分子束外延法制备了Cu掺杂AlN薄膜，参阅J. Cryst. Growth第323卷355-358页；
磁控溅射方法：2007年，X.D. Gao等人采用直流共溅射制备了具有室温铁磁性的Fe掺杂AlN薄膜，参阅Appl. Surf. Sci. 第253卷5431-5435页。
由上述可以看出，脉冲激光沉积和分子束外延成本较高，不利于工业化生产。化学气相沉积方法需要在高温下进行，基片温度高，重复性差，很难沉积均匀掺杂的稀磁半导体薄膜。磁控溅射方法工艺简单、成本低、沉积速率高、重复性好。目前为止，Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种磁控溅射制备室温铁磁性的Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜的方法，以解决现有技术制备工艺稳定性差、成本高等问题。提出以高纯氮气与氩气为工作气体，采用高纯Al靶和Mg靶通过交替溅射方法获得氮化铝基稀磁半导体薄膜材料。本方法简单易行、成本地、重复性好，可以实现工业化生产。
实现本发明的技术方案如下：
采用射频磁控溅射系统，靶材为纯度为99.999%的Al靶（直径为60mm）和99.995%的Mg靶（直径为60mm），双靶交替溅射。系统的本底真空度为10-4-10-5 Pa，溅射AlN时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体，流量比3:2，工作气压为0.5-5 Pa，射频功率为50-200 W，衬底温度为300℃，每次溅射10-20 min。溅射镁前，关闭氩气及氮气气阀，使系统回复至本底真空。溅射镁时的工作气体为高纯氩气，氩气流量为10-20 sccm，工作气压为0.5-5 Pa，溅射功率为50-100 W，衬底温度为300℃，每次溅射时间2-10 s。正式溅射前，用100 W入射功率轰击Al靶及Mg靶10-25 min，去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射结束后，开始按上述顺序交替溅射4次氮化铝、3次镁，使生成的薄膜总厚度为400--500nm。
经超声清洗后的基片放入真空室后，抽真空至所需真空度，将基片加热至所需温度，通入高纯氩气，调整溅射功率为100W，进行镁及铝金属靶材预溅射10-25min，去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射完毕后，开始溅射。本方法通过改变Al靶及Mg靶溅射时间比例来改变Mg的掺杂量。
P型Si（100）基片的超声清洗是分别在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液中超声清洗5-15min，再用高纯氮气吹干。
薄膜的晶体结构采用Bruker公司的 D8 Advance转靶X射线衍射仪（XRD）分析，薄膜中个元素的结合态用VG公司的Multilab 2000 X射线光电子能谱仪（XPS）分析，用振动样品磁强计测量薄膜的磁学性能。
与现有技术相比，本发明的特点在于：采用磁控溅射交替沉积方法制备稀磁半导体AlN薄膜材料，其中镁掺杂量易于控制，制备工艺简单，沉积速率高，重复性好，所制得的样品具有室温铁磁性能，且磁性可通过镁的掺杂量调控。本方法不需要任何后续处理，因而具有重要的研究价值和应用前景。
附图说明
图1是实施例1产品的XRD衍射谱；
图2是实施例2产品的XRD衍射谱；
图3是实施例1产品中Al元素的XPS能谱；
图4是实施例1产品中Mg元素的XPS能谱；
图5是实施例1的M-H曲线；
图6是实施例2的M-H曲线。
具体实施方式
实施例1
将P型Si（100）基片分别在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液超声清洗10分钟，经高纯氮气吹干后放入真空室，基片距离靶材60mm，靶材为纯度99.999%的Al靶（直径为60mm）和纯度为99.995%的Mg靶（直径为60mm），双靶交替溅射。系统抽真空至2.0×10-4 Pa。溅射氮化铝时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体，流量比3:2，工作气压为1.0 Pa，射频功率为200 W，衬底温度为300℃，溅射时间18 min。溅射镁前，关闭氩气及氮气气阀，使系统真空抽至2.0×10-4 Pa。溅射镁时工作气体为高纯氩气，流量为12 sccm，工作气压为0.5 Pa，溅射功率为70 W，衬底温度为300℃，溅射时间10 s。正式溅射前，用100 W入射功率轰击Al靶及Mg靶15 min，去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射结束后，开始按上述顺序交替溅射4次氮化铝、3次镁。
从图1中可以看出所制备的薄膜为六方纤锌矿结构的氮化铝。由薄膜中Al元素的XPS图谱，如图3所示，可以看出Al元素化学价态为Al3+，Mg元素的掺杂没有影响AlN的结构，由Mg元素的XPS图谱，如图4所示，可以看出Mg元素化学价态为Mg2+。结合XRD图谱，说明Mg原子掺入氮化铝。通过振动样品磁强计得到样品的M-H曲线，如图5所示，可以看出样品形成明显的磁滞回线，室温下具有较强的铁磁性能。
实施例2
将P型Si（100）基片分别在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液超声清洗10分钟，经高纯氮气吹干后放入真空室，基片距离靶材60mm，靶材为纯度99.999%的Al靶（直径为60mm）和纯度为99.995%的Mg靶（直径为60mm），双靶交替溅射。系统抽真空至2.0×10-4 Pa。溅射氮化铝时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体，流量比3:2，工作气压为1.0 Pa，射频功率为200 W，衬底温度为300℃，溅射时间18 min。溅射镁前，关闭氩气及氮气气阀，使系统真空抽至2.0×10-4 Pa。溅射镁时工作气体为高纯氩气，流量为12 sccm，工作气压为0.5 Pa，溅射功率为70 W，衬底温度为300℃，溅射时间5 s。正式溅射前，用100 W入射功率轰击Al靶及Mg靶15 min，去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射结束后，开始按上述顺序交替溅射4次氮化铝、3次镁。
从图2中可以看出所制备的薄膜为六方纤锌矿结构的氮化铝，通过振动样品磁强计得到样品的M-H曲线，如图6所示，可以看出样品形成明显的磁滞回线，室温下具有较强的铁磁性能。
Claims (3)
1.一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料的制备方法：采用射频磁控溅射系统，其特征在于，靶材是纯度为99.999％直径为60mm的Al靶和纯度为99.995％直径为60mm的Mg靶，双靶交替溅射；系统的本底真空度为10-4-10-5Pa，溅射AlN时工作气体为高纯氩气与氮气混合气体，流量比3:2，工作气压为0.5-5Pa，射频功率为50-200W，衬底温度为300℃，每次溅射10-20min；溅射镁时工作气体为高纯氩气，流量为10-20sccm，工作气压为0.5-5Pa，溅射功率为50-100W，衬底温度为300℃，每次溅射时间2-10s；正式溅射前，用100W入射功率轰击Al靶及Mg靶15min，去除靶材表面杂质及氧化层；预溅射结束后，开始按上述顺序交替溅射4次氮化铝、3次镁。
2.如权利要求1所述的一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料的制备方法，其特征在于基片为P型Si(100)，基片分别在丙酮、无水乙醇、去离子水溶液超声清洗10分钟，经高纯氮气吹干。
3.如权利要求1所述的一种Mg掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料的制备方法，其特征在于Mg的掺杂量通过改变Al靶及Mg靶溅射时间比例来调节。
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