CN102154621A - 一种Ni掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料的制备方法。本方法采用Al靶和金属镍片进行磁控共溅射，系统的本底真空度为10-4Pa-10-5Pa，溅射过程中工作气体为高纯的氮气和高纯氩气，氩气和氮气的比例为7∶3，溅射气压为1.5Pa，衬底温度为370℃，溅射功率为300W，基片为n型Si(100)，靶材与基片间的距离为60mm，溅射时间为60min。基片经清洗除去表面杂质后，通过改变镍片的数量得到不同掺杂浓度的AlN基稀磁半导体薄膜材料。本方法制备工艺简单，沉积速率高，不需要任何的后续处理就可以得到室温铁磁性和高居里温度且性能可控的稀磁半导体薄膜材料，具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新型半导体自旋电子器件材料制备领域，涉及稀磁半导体材料的制备，特别涉及具有室温铁磁性、高居里温度的Ni掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料的制备。
背景技术
近年来，稀磁半导体(Diluted Magnetic Semiconductors，DMSs)在自旋电子学领域引起了广泛关注，这是由于其既能利用电子的电荷特性又能利用电子的自旋特性，因而在高密度非易失性存储器、磁感应器和半导体电路的集成电路、光隔离器件和半导体激光器集成电路以及量子计算机等领域具有广阔的应用前景。
AlN是一种重要的宽带隙半导体材料，具有良好的光电和压电特性，在紫外频谱区域的光学器件和表面声学波器件中有广泛引用。AlN基DMSs不仅具有半导体的光电特性，而且具有新颖的磁电和磁光特性，已经成为新功能材料领域的研究热点。
目前，研究较多的体系是Cr、Mn、V、Fe、Co等过渡金属掺杂的AlN，但由于上述金属在AlN中的固溶度较低，掺杂后很难获得单一相的AlN。此外，制备居里温度高于室温的AlN基DMSs薄膜也是这一研究领域中的一个瓶颈。近年来，国内外很多研究小组对过渡金属掺杂AlN基DMSs材料展开了广泛研究。目前采用的方法主要有：离子注入法、分子束外延法、金属有机化学气相沉积法、磁控溅射法等。
离子注入法：如2003年Frazier等制备出Co、Cr以及Mn掺杂AlN薄膜，参阅J.Appl.Phys.第94卷1592页。2004年黎明楷等人制备出Mn掺杂AlN薄膜，参阅Chin.Phys.Lett.第21卷393页。
分子束外延法：2004年H.X.Liu等人制备了Cr掺杂GaN以及Cr掺杂AlN薄膜，参阅Appl.Phys.Lett.第85卷4076页。2006年M.H.Ham等人制备出了Mn掺杂AlN薄膜，参阅Solid State Commun.第137卷11页。
金属有机化学气相沉积法：2009年N.Nepal等人制备出了Mn掺杂III-NDMSs薄膜，参阅Appl.Phys.Lett.第94卷132505页。
传统的磁控溅射法较广泛地应用于AlN基DMSs材料的制备。如2004年D.Kumar等人采用反应共溅射制备了居里温度高达900K的Cr掺杂AlN薄膜，参阅Appl.Phys.Lett.第84卷5004页。2006年K.Y.Ko等人采用反应溅射制备了V掺杂AlN薄膜，参阅J.Appl.Phys.第100卷083905页。2007年T.Sato等人用直流溅射法制备了Co掺杂氮化铝薄膜，参阅J.Magn.Magn.Mater.第310卷第735页。
由上述报道可以看出离子注入法工艺比较复杂，样品的制备都需要后期的退火处理。分子束外延法和金属有机化学气相沉积法成本都比较高，不宜实现工业化生产。磁控溅射法工艺简单，成本低，沉积速率高，可重复性好，利于大面积制备样品。目前为止，实验上尚没有磁控溅射法制备具有室温铁磁性的Ni掺杂AlN薄膜的报道。最近，曾坤等人采用第一性原理计算发现Ni掺杂AlN具有铁磁性并预测其是一种很有前景的稀磁半导体材料，参阅《华南师范大学学报》(自然科学版)2010年第3期58页。
发明内容
本发明目的在于，提供一种磁控溅射制备室温铁磁的Ni掺杂AlN薄膜的方法以解决现有技术制备工艺复杂、成本高等问题。提出采用高纯的Al靶和金属镍片通过磁控共溅射的方法获得性能可控的稀磁半导体薄膜材料。本方法简单易行，所有原料都很常见，可以实现工业化生产。
实现本发明的制备方法如下：
采用射频磁控溅射系统，靶材为纯度为99.999％的Al(直径为80mm)和99.99％的镍片(长10mm，宽1mm)，镍片对称地放在Al靶上，Al靶和镍片共溅射。系统的本底真空度为10-4Pa-10-5Pa，溅射过程中工作气体为一定比例的高纯氮气和高纯氩气，溅射过程中的工作气压为1.5Pa，溅射功率为300W，基片为n型Si(100)，靶材与基片间的距离为60mm，溅射时间为60min。将清洗好的n型Si(100)基片在纯氮气氛围中烘干后放入真空室，抽真空到所需的真空度，加热基片，按比例通入氮气和氩气，接射频电源，调节溅射功率到200W对靶材进行预溅射以除去靶材表面的杂质和氧化层，预溅射时间为20min。预溅射完毕，调节功率到300W开始溅射。
其中清洗好的n型Si(100)基片是指将镀膜前的基片先分别在四氯化碳、甲苯、丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗，再在体积比为1∶2∶6的浓硫酸、双氧水和去离子水混合液中清洗，最后用10％的氢氟酸去除基片表面SiO2氧化层。
其中溅射过程中衬底温度为370℃。
其中氩气和氮气的比例为7∶3。
其中镍的掺杂量通过改变镍片的数量来调节。
薄膜的晶体结构采用D/Max-A转靶X射线衍射仪分析，采用超导量子磁通计测量薄膜的磁学性能。
与现有技术相比，本发明的特点在于：采用磁控共溅射制备稀磁半导体薄膜材料，其中Ni的掺杂量易于控制，制备工艺简单，沉积速率高；所制备的薄膜具有室温铁磁性和高居里温度(大于300K)。本方法由于不需要任何的后续处理就可以获取具有室温铁磁性和高居里温度的薄膜，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的XRD衍射谱
图2为实施例2的XRD衍射谱
图3为实施例3的XRD衍射谱
图4为通过超导量子磁通计得到的实施例1的M-H曲线
图5为通过超导量子磁通计得到的实施例2的M-H曲线
图6为通过超导量子磁通计得到的实施例3的M-H曲线
图7是实施例1的M-T曲线
具体实施方式
实施例1
将清洗好的n型Si(100)基片烘干后放入真空室，基片距离靶材60mm，靶材为纯度为99.999％的Al(直径为80mm)和三片纯度为99.99％的镍片(长10mm，宽1mm)，镍片对称地放在Al靶上，Al靶和镍片共溅射。抽真空到2×10-4Pa。溅射过程中工作气体为高纯的氮气和高纯氩气，氩气和氮气的比例为7∶3，溅射过程中的工作气压为1.5Pa，衬底的温度为370℃。正式溅射前将溅射功率调至200W对靶材进行20min预溅射，除去靶材表面杂质和氧化层。预溅射完毕，将溅射功率调至300W，开始溅射，溅射时间60min。
从图1可以看出制备出来的薄膜为AlN，通过超导量子磁通计得到样品的M-H曲线，如图4所示，可以看出样品室温下具有明显的铁磁性能，形成标准的磁滞回线。图7给出实例1的M-T曲线，由图可看出所制备样品的居里温度大于300K。
实施例2
将清洗好的n型Si(100)基片烘干后放入真空室，基片距离靶材60mm，靶材为纯度为99.999％的Al(直径为80mm)和六片纯度为99.99％的镍片(长10mm，宽1mm)，镍片对称地放在Al靶上，Al靶和镍片共溅射。抽真空到2×10-4Pa。溅射过程中工作气体为高纯的氮气和高纯氩气，氩气和氮气的比例为7∶3，溅射过程中的工作气压为1.5Pa，衬底的温度为370℃。正式溅射前将溅射功率调至200W对靶材进行20min预溅射，除去靶材表面杂质和氧化层。预溅射完毕，将溅射功率调至300W，开始溅射，溅射时间60min。
从图2可以看出制备出来的薄膜为AlN，通过超导量子磁通计得到样品的M-H曲线，如图5所示，可以看出样品室温下具有明显的铁磁性能，形成标准的磁滞回线。
实施例3
将清洗好的n型Si(100)基片烘干后放入真空室，基片距离靶材60mm，靶材为纯度为99.999％的Al(直径为80mm)和九片纯度为99.99％的镍片(长10mm，宽1mm)，镍片对称地放在Al靶上，Al靶和镍片共溅射。抽真空到2×10-4Pa。溅射过程中工作气体为高纯的氮气和高纯氩气，氩气和氮气的比例为7∶3，溅射过程中的工作气压为1.5Pa，衬底的温度为370℃。正式溅射前将溅射功率调至200W对靶材进行20min预溅射，除去靶材表面杂质和氧化层。预溅射完毕，将溅射功率调至300W，开始溅射，溅射时间60min。
从图3可以看出制备出来的薄膜为AlN，通过超导量子磁通计得到样品的M-H曲线，如图6所示，可以看出样品室温下具有明显的铁磁性能，形成标准的磁滞回线。
由以上实施例可以看出，采用磁控共溅射制备的Ni掺杂AlN基稀磁半导体薄膜具有室温铁磁性，高居里温度，其工艺简单，成本低，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种Ni掺杂AlN基稀磁半导体薄膜材料的制备方法：采用射频磁控溅射系统，其特征在于，靶材为纯度为99.999％的Al(直径为80mm)和99.99％的镍片(长10mm，宽1mm)，镍片对称地放在Al靶上，Al靶和镍片共溅射。系统的本底真空度为10-4Pa-10-5Pa，溅射过程中工作气体为一定比例的高纯氮气和高纯氩气，溅射过程中工作气压为1.5Pa，溅射功率为300W，基片为n型Si(100)，靶材与基片间的距离为60mm，溅射时间为60min。将清洗好的n型Si(100)基片在纯氮气氛围中烘干后放入真空室，抽真空到所需的真空度，加热基片，按比例通入氮气和氩气，接射频电源，调节溅射功率到200W对靶材进行预溅射以除去靶材表面的杂质和氧化层，预溅射时间为20min。预溅射完毕，调节功率到300W开始溅射。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，清洗好的n型Si(100)基片是指将镀膜前的基片先分别在四氯化碳、甲苯、丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗，再在体积比为1∶2∶6的浓硫酸、双氧水和去离子水混合液中清洗，最后用10％的氢氟酸去除基片表面SiO2氧化层。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溅射过程中衬底温度为370℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溅射过程中氩气和氮气的比例为7∶3。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，镍的掺杂量通过改变镍片的数量来调节。
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