CN102352485A - 一种Si掺杂AlN稀磁半导体薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Si掺杂AlN稀磁半导体薄膜的制备方法。本方法以为高纯的氮气作为工作气体，采用高纯Al靶和硅片原位共溅射，系统的本底真空度为10-5Pa-10-4Pa，基片为n型Si（100），靶材与基片间的距离为60mm，溅射功率为300W，溅射气压为1.5Pa，衬底温度为370℃，溅射时间为60min。基片经清洗除去表面杂质后，通过改变掺杂硅片的数量来得到不同掺杂浓度的AlN稀磁半导体薄膜。本方法制备沉积速率高，工艺简单，而且不需要任何后续处理就可以得到具有室温铁磁性和高居里温度的稀磁半导体薄膜材料，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新型半导体自旋电子器件材料制备领域，涉及非磁性主族元素掺杂的AlN基稀磁半导体薄膜及其制备方法，特别涉及具有室温铁磁性、高居里温度的一种Si掺杂AlN稀磁半导体薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，稀磁半导体(Diluted Magnetic Semiconductors, DMSs) 迅速成为当今自旋电子学材料研究的热点，这是由于DMSs材料兼备了电子的自旋极化和电荷属性，且可以避免铁磁金属-半导体界面处传导率失配的问题，其次DMSs在制造器件时能够很好的和现有的半导体技术兼容。因而在高密度非易失性存储器、磁感应器和半导体电路的集成电路、光隔离器件和半导体激光器集成电路以及量子计算机等领域具有广阔的应用前景。
稀磁半导体对于信息传输和信息存储来说是一个具有变革性质的材料，AlN作为带隙宽度最大的氮化物半导体，具有优良的光电和压电特性，它在蓝光、紫外光发射及探测器件、高温大功率光电器件、声表面波器件、光电子器件等方面显示出了广阔的应用前景，成为光电研究领域热门研究课题。AlN基DMSs不仅具有半导体的光电特性，而且具有新颖的磁电和磁光特性，已经成为新功能材料领域的研究热点。
据有关报道，掺杂磁性过渡离子在AlN中获得良好的铁磁性，大多数可以达到室温或者室温以上，其中2004年H.X. Liu等人采用分子束外延法在蓝宝石衬底上生长了 Cr掺杂AlN薄膜的居里温度高于900K，参阅Appl. Phys. Lett.第85卷4076-4079页。到目前为止，研究较多的体系是Mn、Cr、Co、Fe等过渡金属元素掺杂的AlN，但由于上述金属或其化合物本身就有磁性，这就为研究铁磁性来源增添了难度。而非磁性主族元素掺杂在AlN结构中的研究较少，1997年P. Bogusawski等人的研究发现若Si若取代AlN中的阳离子，将在AlN中形成浅能级施主；若Si取代N的位置，则形成深能级受主。同时将Si掺入AlN中可以得到电学性能较理想的n型AlN薄膜材料，明显提高AlN薄膜的导电率，降低Madelung能，改善薄膜的导电性质，参阅Phys. Rev. B.第56卷9496-9505页。但是到目前为止，实验上始终没有Si掺杂AlN铁磁性的报道。本研究采用射频磁控溅射法首次在实验上制备了具有室温铁磁性的非磁性主族元素Si掺杂AlN稀磁半导体薄膜，最重要的是：这将对自旋电子学是一个挑战，同时也是对自旋电子学的一个扩展。
近年来，国内外很多研究小组对过渡、稀土金属元素掺杂AlN基DMSs材料展开了广泛研究。目前采用的方法主要有：电弧法、分子束外延法、离子注入法、化学气相沉淀法、磁控溅射法等。
电弧法；2009年W.W. Lei等人采用直流电弧放电等离子体法制备了Sc掺杂AlN六重对称等级纳米结构，参阅Appl. Phys. Lett.第95卷162501-162504页。
分子束外延法：2005年R.M. Frazier等人采用气源分子束外延法制备了Cr掺杂AlN薄膜，参阅Appl. Phys. Lett.第86卷052101-052104页。
离子注入法：如2003年Frazier等制备出Co、Cr以及Mn掺杂AlN薄膜，参阅J. Appl. Phys.第94卷1592-1596页。
化学气相沉淀法：2007年X.H. Ji等人采用化学气相沉积法在无催化剂的Si衬底上制备了Cu掺杂AlN纳米棒，参阅Nanotechnology.第18卷 105601-105605页。2007年Y. Yang等人采用化学气相沉积法通过Mn原位掺杂制备了Mn掺杂AlN纳米线，参阅Appl. Phys. Lett.第90卷092118-092121页。
传统的磁控溅射法较广泛地应用于AlN基DMSs材料的制备，如2002年,S.G. Yang等人采用反应共溅射法在聚酰亚胺、玻璃及Si衬底上制备了Al1-xCrxN薄膜。不同衬底上所得样品在300 K时可以观察到明显的磁滞现象，参阅Appl. Phys. Lett. 第81卷2418-2421页。2004年D. Kumar等人采用反应共溅射制备了居里温度高达900K的Cr掺杂AlN薄膜，参阅Appl. Phys. Lett. 第84卷5004-5007页。2005年Y.Y. Song等人采用磁控溅射法制备了Mn掺杂AlN薄膜，参阅J. Magn. Magn. Mater.第290-291卷 1375-1378页。2007年，X.D. Gao等人利用直流磁控共溅射法制备了Fe掺杂AlN薄膜，参阅Appl. Surf. Sci.第253卷 5431–5435页。2009年F.Y. Ran等人采用磁控溅射法制备了Cu掺杂AlN薄膜，参阅Appl. Phys. Lett.第95卷112111-112114页。
由上述报道可以看出电弧法对纳米粉体结晶形状难以控制，生产效率较低。分子束外延法成本比较高，不宜实现工业化生产。离子注入法工艺比较复杂，样品的制备都需要后期的退火处理。特别是传统的化学气相沉淀法以固体粉末材料为原料，由于原料的沸点不同，很难沉积均匀掺杂的稀磁半导体薄膜，其次反应需要在高温下进行，基片温度高，沉积速率较低，重复性差等，因此它的应用不如溅射技术那样广泛。磁控溅射法工艺简单，成本低，沉积速率高，可重复性好，利于大面积制备样品。
发明内容
本发明目的在于，提供一种磁控溅射制备室温铁磁的Si掺杂AlN薄膜的方法，以解决现有技术制备工艺复杂、成本高等问题。提出以高纯氮气为工作气体，采用高纯Al靶和硅片作为源，通过原位磁控共溅掺杂的方法获得稀磁半导体薄膜材料。本方法简单易行，所用原料都很常见，可以实现工业化生产。
实现本发明的制备方法如下：
采用射频磁控溅射系统，靶材为纯度为99.999%的Al（直径为80 mm）和99.99%的硅片（长10 mm，宽3 mm），硅片对称的放在Al靶上，原位共溅射。系统的本底真空度为10-5 Pa-10-4 Pa，基片为n型Si（100），靶材与基片间的距离为60 mm，溅射功率为300 W，溅射过程中工作气体为高纯的氮气，溅射过程中的工作气压为1.5 Pa，衬底的温度为370 ℃，溅射时间为60 min。将清洗好的n型Si（100）基片在纯氮气氛围中烘干后放入真空室，真空室抽到所需的真空度时，再将基片加热到所需温度，通入高纯氮气，接射频电源，调节溅射功率到300 W对靶材进行预溅射以除去靶材表面的杂质和氧化层，预溅射时间为20 min。预溅射完毕后，开始溅射。本方法通过改变硅片的数量来改变硅的掺杂量。
n型Si（100）基片清洗如下：首先分别在四氯化碳、甲苯、丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗，然后在体积比为1:2:6的浓硫酸、双氧水和去离子水混合液中清洗，最后用10%的氢氟酸去除基片表面SiO2氧化层。
薄膜的晶体结构采用复旦大学的Rigaku D/Max-A转靶X射线衍射仪分析，磁学性能采用中国科学院半导体研究所的Quantum Design公司超导量子干涉仪（SQUID）MPMS-7分析。
与现有技术相比，本发明的特点在于：采用磁控溅射原位共掺杂制备稀磁半导体薄膜材料，其中Si的掺杂量易于控制，沉积速率高，制备工艺简单，所得样品具有室温铁磁性和高的居里温度（大于300 K），且磁性可通过Si的掺杂量来控制。而且本方法不需要任何后续处理，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的XRD衍射谱；
图2为通过超导量子磁通计得到的实施例1的M-H曲线；
图3为通过超导量子磁通计得到的实施例2的M-H曲线；
图4为通过超导量子磁通计得到的实施例3的M-H曲线；
图5是实施例2的剩余磁化强度-温度曲线。
具体实施方式
实施例1
将清洗好的n型Si（100）基片烘干后放入真空室，基片距离靶材60 mm，靶材为纯度为99.999%的Al（直径为80 mm）和四片纯度为99.99%的硅片（长10 mm，宽3 mm），硅片对称的放在Al靶上，原位共溅射。抽真空到2.0×10-4 Pa。溅射过程中工作气体为高纯的氮气，溅射过程中的工作气压为1.5 Pa，衬底的温度为370℃。正式溅射前将溅射功率调至300 W对靶材进行20 min预溅射，除去靶材表面杂质和氧化层。预溅射完毕后，开始溅射，溅射时间60 min。
从图1可以看出制备出来的薄膜为AlN, 通过与标准卡片比对可知薄膜为六方纤锌矿结构，相应的卡片号为ICDD-PDF: 65-3409。通过超导量子磁通计得到样品的M-H曲线，如图2所示，可以看出有微弱的磁滞现象，但磁信号很弱。
实施例2
将清洗好的n型Si（100）基片烘干后放入真空室，基片距离靶材60 mm，靶材为纯度为99.999%的Al（直径为80 mm）和七片纯度为99.99%的硅片（长10 mm，宽3 mm），硅片对称的放在Al靶上，原位共溅射。抽真空到2.0×10-4 Pa。溅射过程中工作气体为高纯的氮气，溅射过程中的工作气压为1.5 Pa，衬底的温度为370 ℃。正式溅射前将溅射功率调至300 W对靶材进行20 min预溅射，除去靶材表面杂质和氧化层。预溅射完毕后，开始溅射，溅射时间60 min。
通过超导量子磁通计得到样品的M-H曲线，如图3所示，可以看出样品室温下具有明显的铁磁性能，形成标准的磁滞回线。图5给出实例2的剩余磁化强度-温度曲线，由图可看出所制备样品的居里温度大于300 K。
实施例3
将清洗好的n型Si（100）基片烘干后放入真空室，基片距离靶材60 mm，靶材为纯度为99.999%的Al（直径为80 mm）和十片纯度为99.99%的硅片（长10 mm，宽3 mm），硅片对称的放在Al靶上，原位共溅射。抽真空到2.0×10-4 Pa。溅射过程中工作气体为高纯的氮气，溅射过程中的工作气压为1.5 Pa，衬底的温度为370 ℃。正式溅射前将溅射功率调至300 W对靶材进行20 min预溅射，除去靶材表面杂质和氧化层。预溅射完毕后，开始溅射，溅射时间60 min。
通过超导量子磁通计得到样品的M-H曲线，如图4所示，可以看出样品室温下具有明显的铁磁性能，形成标准的磁滞回线。
Claims (3)
1.一种Si掺杂AlN稀磁半导体薄膜的制备方法：采用射频磁控溅射系统，其特征在于,靶材是纯度为99.999%的Al（直径为80 mm）和99.99%的硅片（长10 mm，宽3 mm），硅片对称的放在Al靶上，通过原位共溅射，系统的本底真空度为10-5 Pa-10-4 Pa，基片为n型Si（100），靶材与基片间的距离为60 mm，溅射功率为300 W，溅射过程中工作气体为高纯的氮气，溅射过程中的工作气压为1.5 Pa，衬底的温度为370 ℃，溅射时间为60 min，将清洗好的n型Si（100）基片预先在纯氮气氛围中烘干，然后放入真空室，真空室抽到所需真空度时，再将基片加热到所需温度，通入高纯氮气，接射频电源，调节溅射功率到300 W对靶材进行预溅射以除去靶材表面的杂质和氧化层，预溅射时间为20 min，预溅射完毕后，开始溅射。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，n型Si（100）基片清洗如下：首先分别在四氯化碳、甲苯、丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗，然后在体积比为1:2:6的浓硫酸、双氧水和去离子水混合液中清洗，最后用10%的氢氟酸去除基片表面SiO2氧化层。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅的掺杂量通过改变硅片的数量来调节。
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| CN109336071A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-02-15 | 陕西理工大学 | 一种制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构的方法 |
| CN112133800A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-12-25 | 西安电子科技大学 | 基于高温扩散形成p型ScAlN层的高效发光二极管及制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20120215 |