CN103539087B - 一种制备氮化铝纳米线的方法 - Google Patents
一种制备氮化铝纳米线的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103539087B CN103539087B CN201310503669.8A CN201310503669A CN103539087B CN 103539087 B CN103539087 B CN 103539087B CN 201310503669 A CN201310503669 A CN 201310503669A CN 103539087 B CN103539087 B CN 103539087B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- gold
- nitride nanowire
- container
- cylindrical vessel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明涉及一种制备氮化铝纳米线的方法，步骤如下：先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中。将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上。在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体，混合气的流量为100-300标准毫升/分钟。最后将炉温以30-60℃/分钟升至1100～1400℃温度范围，并保温20-120分钟。最后将容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物即为氮化铝纳米线。本发明采用升华夹层法制备的氮化铝纳米线，工艺简单易操作，成本低，效率高，制得的产物纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料氮化铝（AlN）的制备领域，尤其是制备氮化铝纳米线的方法。
背景技术
氮化铝（AlN）是一个典型Ⅱ-Ⅵ型的宽带隙半导体（室温下带宽为6.2eV），在室温下强度高，且强度随温度的升高下降较慢。导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。氮化铝的介电性能良好，在电器元件具有潜在的应用前景。最近研究表明氮化铝可应用于光电工程，包括在光学储存介面及电子基质作诱电层，以及在高的导热性下作晶片载体。同由于氮化铝压电效应的特性，氮化铝晶体的外延性伸展也用於表面声学波的探测器。而氮化铝纳米材料由于尺寸小，比表面大，量子尺寸效应十分显著，这使得纳米体系的光，热，电等物理特性与常规的块体材料不同，出现许多新奇特性。目前，合成氮化铝纳米线方法比较单一，主要采用高温化学气相沉积法。而升华夹层法（sublimation sandwich method,SSM）作为一种改良的升华法，逐渐发展成为生长纳米材料的有效方法，但是利用升华夹层法制备氮化铝纳米线的方法还没有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低，效率高的制备AlN纳米线的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种制备氮化铝纳米线的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中，该圆柱形容器由高纯石墨加工而成，在所述容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为20-40厘米，底盖内壁直径为10-20厘米，在所述圆柱形容器外壁有二个宽度为10-18毫米，高度为5-10毫米的缺口；反应气从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体，容器盖上设计有两个直径为0.5-2厘米圆形孔洞；所述两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底；
步骤2，硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为5-20纳米的金薄膜，将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上；
步骤3，在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体，所述混合气体的为氨气与氩气的摩尔比范围为1：2至3：1之间，所述混合气的流量为100-300标准毫升/分钟，最后将炉温以30-60℃/分钟升至1100～1400℃温度范围，并保温20-120分钟；
步骤4，将所述容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物即为氮化铝纳米线。
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1中的原料为气相氧化铝和还原碳粉，所述石墨容器是由高纯的石墨制成；在所述石墨容器上两通气用的缺口圆柱形容器高度为30厘米，底盖内壁直径为15厘米，在圆柱形容器外壁有二个宽度为15毫米，高度为8毫米的缺口，容器盖上设计有两个直径为1厘米圆形孔洞。
优选的，所述的步骤2中的硅衬底表面用磁控溅射法镀一层12纳米的金薄膜。
优选的，所述的步骤3中的混合气体的氨气与氩气的摩尔比范围为1：1至2：1之间。
优选的，所述的步骤3中反应气的流量为150标准毫升/分钟；并以50℃/分钟的升温速度，将容器温度升之1200～1300°C进行沉积，并保温60～90分钟。
本发明制备过程中，优选的沉积生长温度为1200～1300℃，优选的沉积时间为60～90分钟。有益效果：本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备。本发明采用新颖的升华夹层法制备氮化铝纳米线，工艺可控性强，易操作，成本低，制备的产物纯度高。
附图说明
图1是用本发明方法制备的氮化铝纳米线的X射线衍射（XRD）图谱；
图2是用本发明方法制备的氮化铝纳米线的扫描电镜（SEM）照片；
图3是用本发明方法制备的氮化铝纳米线的电镜能谱（TEM-EDX）图谱。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。在容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为25厘米，底盖内壁直径为10厘米。在圆柱形容器外壁有二个宽度为16毫米，高度为8毫米的缺口。反应气可以从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体。容器盖上设计有两个直径为0.8厘米圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底。硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金薄膜。将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上。在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体（氨气与氩气的摩尔比范围为1：1），混合气的流量为200标准毫升/分钟。最后将炉温以50℃/分钟升至1300℃温度范围，并保温60分钟。然后将容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物。沉积物的粉末X射线衍射分析（图1）表明沉积物物为六角晶系的纤锌矿结构的氮化铝，没有发现其它产物的衍射峰，表明产物的纯度很高。沉积物的粉末X射线衍射图谱与参照的氮化铝标准衍射卡片（No.25-1133）相符。沉积物在扫描电镜下观察如图2，可以发现大量纳米尺度的线状产物生成。样品的X射线能谱分析（图3）表明沉积物由Al元素和N元素组成，其中Al和N的原子比为1：0.95，与标准的AlN中的Al和N的原子比接近。X射线能谱分析中出现的碳元素来源于TEM测试中微栅上的碳膜。这些沉积物的测试结果表明沉积物为高纯的氮化铝纳米线。
实施例2
先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。在容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为20厘米，底盖内壁直径为12厘米。在圆柱形容器外壁有二个宽度为15毫米，高度为10毫米的缺口。反应气可以从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体。容器盖上设计有两个直径为1厘米圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底。硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为15纳米的金薄膜。将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上。在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体（氨气与氩气的摩尔比范围为2：1），混合气的流量为300标准毫升/分钟。最后将炉温以60℃/分钟升至1200℃温度范围，并保温90分钟。然后将容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物。产物的晶体结构、形貌和成分等特性均与实施例1相同。
实施例3
先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。在容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为25厘米，底盖内壁直径为20厘米。在圆柱形容器外壁有二个宽度为10毫米，高度为10毫米的缺口。反应气可以从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体。容器盖上设计有两个直径为0.5厘米圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底。硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为20纳米的金薄膜。将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上。在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体（氨气与氩气的摩尔比范围为2：3），混合气的流量为200标准毫升/分钟。最后将炉温以40℃/分钟升至1400℃温度范围，并保温30分钟。然后将容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物。产物的晶体结构、形貌和成分等特性均与实施例1相同。
实施例4
先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。在容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为40厘米，底盖内壁直径为15厘米。在圆柱形容器外壁有二个宽度为15毫米，高度为6毫米的缺口。反应气可以从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体。容器盖上设计有两个直径为1.5厘米圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底。硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为20纳米的金薄膜。将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上。在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体（氨气与氩气的摩尔比范围为1：2），混合气的流量为250标准毫升/分钟。最后将炉温以70℃/分钟升至1250℃温度范围，并保温40分钟。然后将容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物。产物的晶体结构、形貌和成分等特性均与实施例1相同。
实施例5
先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。在容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为32厘米，底盖内壁直径为14厘米。在圆柱形容器外壁有二个宽度为16毫米，高度为8毫米的缺口。反应气可以从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体。容器盖上设计有两个直径为1.8厘米圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底。硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为15纳米的金薄膜。将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上。在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体（氨气与氩气的摩尔比范围为3：2），混合气的流量为180标准毫升/分钟。最后将炉温以60℃/分钟升至1200℃温度范围，并保温60分钟。然后将容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物。产物的晶体结构、形貌和成分等特性均与实施例1相同。
实施例6
先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。在容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为17厘米，底盖内壁直径为13厘米。在圆柱形容器外壁有二个宽度为13毫米，高度为9毫米的缺口。反应气可以从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体。容器盖上设计有两个直径为0.8厘米圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底。硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为13纳米的金薄膜。将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上。在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体（氨气与氩气的摩尔比范围为1：1），混合气的流量为300标准毫升/分钟。最后将炉温以70℃/分钟升至1350℃温度范围，并保温80分钟。然后将容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物。产物的晶体结构、形貌和成分等特性均与实施例1相同。
Claims (5)
1.一种制备氮化铝纳米线的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中，该圆柱形容器由高纯石墨加工而成，在所述容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为20-40厘米，底盖内壁直径为10-20厘米，在所述圆柱形容器外壁有二个宽度为10-18毫米，高度为5-10毫米的缺口；反应气从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体，容器盖上设计有两个直径为0.5-2厘米圆形孔洞；所述两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底；
步骤2，硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为5-20纳米的金薄膜，将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上；
步骤3，在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体，所述混合气体的为氨气与氩气的摩尔比范围为1：2至3：1之间，所述混合气的流量为100-300标准毫升/分钟，最后将炉温以30-60℃/分钟升至1100～1400℃温度范围，并保温20-120分钟；
步骤4，将所述容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物即为氮化铝纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1中的原料为气相氧化铝和还原碳粉，所述石墨容器是由高纯的石墨制成；在所述石墨容器上两通气用的缺口圆柱形容器高度为30厘米，底盖内壁直径为15厘米，在圆柱形容器外壁有二个宽度为15毫米，高度为8毫米的缺口，容器盖上设计有两个直径为1厘米圆形孔洞。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤2中的硅衬底表面用磁控溅射法镀一层12纳米的金薄膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤3中的混合气体的氨气与氩气的摩尔比范围为1：1至2：1之间。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤3中反应气的流量为150标准毫升/分钟；并以50℃/分钟的升温速度，将容器温度升之1200～1300℃进行沉积，并保温60～90分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310503669.8A CN103539087B (zh) | 2013-10-23 | 2013-10-23 | 一种制备氮化铝纳米线的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310503669.8A CN103539087B (zh) | 2013-10-23 | 2013-10-23 | 一种制备氮化铝纳米线的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103539087A CN103539087A (zh) | 2014-01-29 |
| CN103539087B true CN103539087B (zh) | 2015-10-28 |
Family
ID=49963011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310503669.8A Expired - Fee Related CN103539087B (zh) | 2013-10-23 | 2013-10-23 | 一种制备氮化铝纳米线的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103539087B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104445316B (zh) * | 2014-11-07 | 2016-04-13 | 东莞市鸿德电池有限公司 | 一种纳米氧化铝材料的制备方法、制品及应用 |
| CN104495766B (zh) * | 2014-12-11 | 2016-08-24 | 中国科学院半导体研究所 | 一种氮化铝一维纳米结构材料的制备方法 |
| CN109264678B (zh) * | 2018-10-24 | 2022-04-22 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种AlN纳米线的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101323439A (zh) * | 2008-07-11 | 2008-12-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳热还原法制备一维氮化铝纳米线的方法 |
-
2013
- 2013-10-23 CN CN201310503669.8A patent/CN103539087B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101323439A (zh) * | 2008-07-11 | 2008-12-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳热还原法制备一维氮化铝纳米线的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Single-crystalline wurtzite GaN nanowires and zigzagged nanostructures fabricated by sublimation sandwich method;P.G.Li,et al.,;《Journal of Alloys and Compounds》;20080911;第475卷;463-468 * |
| Synthesis of Aluminum Nitride Nanowires from Carbon Nanotubes;Yingjiu Zhang，et al.;《Chemical Materials》;20010919;第13卷(第11期);3899-3905 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103539087A (zh) | 2014-01-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20200403111A1 (en) | Method for preparing ultrathin two-dimensional nanosheets and applications thereof | |
| CN102886270B (zh) | SiC纳米晶/石墨烯异质结及制备方法和应用 | |
| Wu et al. | Effects of seed layer characteristics on the synthesis of ZnO nanowires | |
| CN103924298A (zh) | 一种氧化镓异质结结构及其生长方法和专用装置 | |
| CN105481002B (zh) | 自催化生长大尺寸β‑Ga2O3微米线的方法 | |
| CN109437124B (zh) | 一种合成单层过渡金属硫族化合物的方法 | |
| CN103539087B (zh) | 一种制备氮化铝纳米线的方法 | |
| CN104418380B (zh) | 一种氧化锌纳米线阵列结构及其制备方法 | |
| JP2008161854A (ja) | 半導体粒子及びその製造方法 | |
| CN101348253B (zh) | 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法 | |
| CN103160929B (zh) | 一种单晶ain纳米锥和纳米片的制备方法 | |
| Zhang et al. | Investigation on the β-Ga2O3 deposited on off-angled sapphire (0001) substrates | |
| CN108286043B (zh) | 采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法 | |
| CN102070129B (zh) | 一种制备硒化镉纳米线的方法 | |
| CN104891456A (zh) | 一种一维α-Si3N4纳米材料及其制备方法 | |
| Schulz et al. | Low‐T emperature MOCVD of Crystalline Ga2 O 3 Nanowires using t B u3 G a | |
| CN100480438C (zh) | 单晶ain纳米链 | |
| Duan et al. | Tailoring the surface of ZnO nanorods into corrugated nanorods via a selective chemical etch method | |
| Li et al. | Morphology and field emission from ZnO nanowire arrays synthesized at different temperature | |
| CN102659174A (zh) | 一种两步法制备氮化镓/硫化锌纳米异质结方法 | |
| Mukherjee et al. | Synthesis, characterization and electrical properties of hybrid Zn2GeO4–ZnO beaded nanowire arrays | |
| Xu et al. | Heterostructured CIGS–Au nanoparticles: from Au–CIGS side-by-side structure to Au-core/CIGS-shell configuration | |
| CN101693528B (zh) | 一种生长ZnSe单晶纳米线的方法 | |
| Jiang et al. | Synthesis of unique SnO2/ZnO core–shell nanorods and nanoflowers and their field emission properties | |
| Kuang et al. | Hexagonal ZnO/SnO 2 core–shell micropyramids: epitaxial growth-based synthesis, chemical conversion, and cathodoluminescence |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151028 Termination date: 20161023 |