CN102070129B - 一种制备硒化镉纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的制备硒化镉(CdSe)纳米线的方法，采用新颖的升华夹层法，步骤如下：先将镉粉(Cd)和硒粉(Se)分别放置在同一个圆柱形容器中，这个容器由高纯石墨加工而成。容器盖上设计有两个孔。Si衬底表面用磁控溅射法镀一层金(Au)薄膜。将镀金Si衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上。在CdSe纳米线生长过程中，将腔体抽真空后，通入一定量的保护气氩气(Ar)，最后将容器温度升至750～950℃温度范围，并保温30-90分钟。等温度降至室温，取出样品可得黑色的沉积产物为CdSe纳米线。本发明方法工艺简单易操作，成本低，效率高，制得的产物纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料硒化镉(CdSe)的制备领域，尤其是硒化镉纳米线的制备方法。
背景技术
硒化镉(CdSe)纳米线是一个典型Ⅱ-Ⅵ型的直接带隙半导体(室温下带宽为1.7eV)，具有不同寻常的光学特性和高折射指数，具有良好的光电特性。例如，硒化镉(CdSe)纳米线在太阳能电池，光化学电池，纳米传感器，光探测器，激光二极管，光发射二极管以及生物医疗成像等方面具有广泛的应用前景。目前制备硒化镉(CdSe)纳米线的方法主要有离子交换法，溶剂热合成法，溶液/液相/固相法，溶剂热裂解法，化学气相沉积法，金属有机化学气相沉积法以及分子束外延生长法。升华夹层法(sublimation sandwich method，SSM)作为一种改良的升华法，最早被用来快速，高效地生长高质量单晶碳化硅厚膜。最近，升华夹层法逐渐发展成为生长氮化镓纳米线的有效方法，但是利用升华夹层法制备CdSe纳米线还没有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低，效率高的制备CdSe纳米线的方法。
本发明的制备CdSe纳米线的方法，采用新颖的升华夹层法，步骤如下：
(1)先将镉粉和硒粉分别放置在同一个容器中，镉粉与硒粉相距4-8cm；这个容器由石墨加工而成，在容器上有两通气用的缺口，在容器上面有一个盖子，在盖子上开有两个孔；
(2)惰性保护气从这缺口进入容器中，在硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为8-12纳米的金薄膜，将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上；
(3)在硒化镉纳米线生长过程中，将容器腔体内抽真空，通入一定量的保护气氩气，氩气的流量为250-350标准毫升/分钟；并以8-12℃/分钟的升温速度，将容器温度升至750～950℃，并保温30-90分钟；
(4)然后把容器温度降至室温，取出样品在硅衬底表面有一层黑色的沉积物即为硒化镉纳米线。
作为优选，上述制备方法步骤(1)中的镉粉与硒粉相距6cm，其中的石墨容器是由高纯度的石墨制成，石墨容器的纯度在本发明中表现为纯度越高越好。
作为优选，上述制备方法步骤(2)中惰性保护气为氮气、或氩气；硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为10纳米的金薄膜。
作为优选，上述制备方法步骤(3)中氩气的流量为300标准毫升/分钟；并以10℃/分钟的升温速度，将容器温度升至800～900℃进行沉积，并保温30-60分钟；
本发明制备过程中，优选的沉积生长温度为800～850℃。优选的沉积时间为30-60分钟。有益效果：本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备。本发明采用新颖的升华夹层法制备硫化镉纳米线，工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高。
附图说明
图1是用本发明方法制备的容器结构示意图；
图2是用本发明方法制得的硒化镉纳米线的X射线衍射(TEM)图谱；
图3是用本发明方法制得的单根硒化镉纳米线的透射电镜能谱(TEM-EDX)谱图。
图4是用本发明方法制得的硒化镉纳米线的高分辨透射电镜图片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
先将镉粉(Cd)和硒粉(Se)分别放置在同一个圆柱形容器中，Cd粉与Se粉相距6cm。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成，如图1所示。圆柱形容器高度为20cm，底盖内壁直径为10cm。在圆柱形容器外壁有二个宽度为12mm，高度有6mm的缺口。保护气从这两个缺口进入容器中来为CdSe纳米线提供保护性气氛。容器盖上设计有两个直径为1cm圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长CdSe纳米线所用的镀金Si衬底。Si衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。将镀金Si衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上。在CdSe纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的保护气氩气(Ar)，氩气的流量为300标准毫升/分钟(SCCM)。最后将炉温以10℃/分钟升至800℃，并保温30分钟。等温度降至室温，取出样品可以发现Si衬底表面有一层黑色的沉积物。直接在扫描电镜下观察如图2，可以发现大量纳米尺寸的线状产物生成。图3的TEM-EDX分析表明单根纳米线产物由Cd和Se元素组成。其中Cd和Se的原子比例为1∶0.97，与标准的CdSe中的Cd和Se的原子比接近。其中Cu和C元素来源于做TEM-EDX分析所用的表面镀碳的Cu栅格，与样品成分无关。图4的HRTEM图谱清楚表明CdSe纳米线具有极好的晶化质量，并没有发现明显的体缺陷，表明利用升华夹层技术所制备的CdSe纳米线具有极好的晶化质量。
实施例2
先将镉粉(Cd)和硒粉(Se)分别放置在同一个圆柱形容器中，Cd粉与Se粉相距6cm。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。圆柱形容器高度为20cm，底盖内壁直径为10cm。在圆柱形容器外壁有二个宽度为12mm，高度有6mm的缺口。保护气从这两个缺口进入容器中来为CdSe纳米线提供保护性气氛。容器盖上设计有两个直径为1cm圆形孔洞。这两个圆形孔 洞用来支撑生长CdSe纳米线所用的镀金Si衬底。Si衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。将镀金Si衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上。在CdSe纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的保护气氩气(Ar)，氩气的流量为300标准毫升/分钟(SCCM)。最后将炉温以10℃/分钟升至800℃，并保温60分钟。等温度降至室温，取出样品可以发现Si衬底表面有一层黑色的沉积物。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例3
先将镉粉(Cd)和硒粉(Se)分别放置在同一个圆柱形容器中，Cd粉与Se粉相距6cm。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。圆柱形容器高度为20cm，底盖内壁直径为10cm。在圆柱形容器外壁有二个宽度为12mm，高度有6mm的缺口。保护气从这两个缺口进入容器中来为CdSe纳米线提供保护性气氛。容器盖上设计有两个直径为1cm圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长CdSe纳米线所用的镀金Si衬底。Si衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。将镀金Si衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上。在CdSe纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的保护气氩气(Ar)，氩气的流量为300标准毫升/分钟(SCCM)。最后将炉温以10℃/分钟升至850℃，并保温45分钟。等温度降至室温，取出样品可以发现Si衬底表面有一层黑色的沉积物。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例4
先将镉粉(Cd)和硒粉(Se)分别放置在同一个圆柱形容器中，Cd粉与Se粉相距6cm。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。圆柱形容器高度为20cm，底盖内壁直径为10cm。在圆柱形容器外壁有二个宽度为12mm，高度有6mm的缺口。保护气从这两个缺口进入容器中来为CdSe纳米线提供保护性气氛。容器盖上设计有两个直径为1cm圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长CdSe纳米线所用的镀金Si衬底。Si衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。将镀金Si衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上。在CdSe纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的保护气氩气(Ar)，氩气的流量为300标准毫升/分钟(SCCM)。最后将炉温以10℃/分钟升至900℃温度范围，并保温60分钟。等温度降至室温，取出样品可以发现Si衬底表面有一层黑色的沉积物。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例5
先将镉粉(Cd)和硒粉(Se)分别放置在同一个圆柱形容器中，Cd粉与Se粉相距4cm。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成。圆柱形容器高度为20cm，底盖内壁直径为10cm。在 圆柱形容器外壁有二个宽度为12mm，高度有6mm的缺口。保护气从这两个缺口进入容器中来为CdSe纳米线提供保护性气氛。容器盖上设计有两个直径为1cm圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长CdSe纳米线所用的镀金Si衬底。Si衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为8纳米的金(Au)薄膜。将镀金Si衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上。在CdSe纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的保护气氩气(Ar)，氩气的流量为250标准毫升/分钟(SCCM)。最后将炉温以9℃/分钟升至850℃，并保温45分钟。等温度降至室温，取出样品可以发现Si衬底表面有一层黑色的沉积物。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例6
先将镉粉(Cd)和硒粉(Se)分别放置在同一个圆柱形容器中，Cd粉与Se粉相距8cm。这个圆柱形容器由高纯石墨加工而成，圆柱形容器高度为20cm，底盖内壁直径为10cm。在圆柱形容器外壁有二个宽度为12mm，高度有6mm的缺口。保护气从这两个缺口进入容器中来为CdSe纳米线提供保护性气氛。容器盖上设计有两个直径为1cm圆形孔洞。这两个圆形孔洞用来支撑生长CdSe纳米线所用的镀金Si衬底。Si衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。将镀金Si衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上。在CdSe纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的保护气氩气(Ar)，氩气的流量为340标准毫升/分钟(SCCM)。最后将炉温以12℃/分钟升至900℃温度范围，并保温60分钟。等温度降至室温，取出样品可以发现Si衬底表面有一层黑色的沉积物。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
Claims (4)
1.一种制备硒化镉纳米线的方法，其特征是步骤如下：
(1)先将镉粉和硒粉分别放置在同一个容器中，镉粉与硒粉相距4-8cm；这个容器由石墨加工而成，在容器上有两通气用的缺口，在容器上面有一个盖子，在盖子上开有两个孔；
(2)惰性保护气从上述缺口进入容器中，在硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为8-12纳米的金薄膜，将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖上；
(3)在硒化镉纳米线生长过程中，将容器腔体内抽真空，通入一定量的惰性保护气，惰性保护气的流量为250-350标准毫升/分钟；并以8-12℃/分钟的升温速度，将容器温度升至750～950℃，并保温30-90分钟；
(4)然后把容器温度降至室温，取出样品在硅衬底表面有一层黑色的沉积物即为硒化镉纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中的镉粉与硒粉相距6cm，其中的石墨容器是由高纯度的石墨制成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中惰性保护气为氮气或氩气；硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为10纳米的金薄膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中氩气的流量为300标准毫升/分钟；并以10℃/分钟的升温速度，将容器温度升至800～900℃进行沉积，并保温30-60分钟；
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