CN102071397B - 一种制备硫化镉纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米材料的制备方法，具体是指一种硫化镉米线的制备方法。本发明是通过脉冲电子束沉积技术，先将硫化镉粉和硫粉混合均匀，然后压成靶材，再将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层金(Au)薄膜。最后在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，用脉冲电子束在一定频率、在一定电压情况下，在高温条件下进行沉积处理。最后得到Si衬底表面有一层黄色的沉积物为硫化镉纳米线。本发明的优点是：工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体是指一种硫化镉米线的制备方法。
技术背景
硫化镉(CdS)是一种直接带隙半导体(带宽2.4eV)，已被广泛应用于光电领域。而CdS纳米线由于尺寸小，比表面大，量子尺寸效应显著，这使得纳米体系的光，热，电等物理特性与常规的块体材料不同，出现许多新奇特性。研究表明，CdS纳米线在纳米发电机，太阳能电池，场效应管，纳米激光器以及纳米光导器件领域具有广泛的应用前景。目前制备CdS纳米线的方法主要分为液相法和气相法。液相法主要有电化学法，离子交换法，化学沉淀法以及水热法。而气相法主要包括高温升华法和化学气相沉积法。虽然这些方法能有效制备CdS纳米线，但是这些CdS纳米线产物的尺寸不均匀，合成条件不可控。最近，许多传统上用来制备薄膜的方法被广泛应用于纳米线的制备。例如，金属有机化学气相沉积法，脉冲激光沉积法以及分子束外延法已被用于纳米线材料的制备。而脉冲电子束沉积法作为一种新奇，有效的薄膜制备技术，被广泛用于多组分氧化物超导和磁性薄膜的制备。脉冲电子束沉积法能在靶材的表面产生高能量密度的电子束，这使得靶材的热动力学特性比如熔点和比热等在蒸发过程中就变得不重要了，这一点对于复杂，多组分的薄膜材料特别具有优势。但是目前还没有采用脉冲电子束沉积法制备CdS纳米线的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺可控性强，效率高的制备CdS纳米线的方法。
本发明的制备CdS纳米线的方法，采用新颖的脉冲电子束沉积技术，步骤如下：
(1)先将硫化镉粉(CdS)和硫粉(S)用研磨混合均匀，其中硫化镉粉(CdS)与硫粉(S)的摩尔比为5-12∶1；
(2)然后用压片机将混合物压成靶材，其中压片机的压力为15兆帕(MP)以上；
(3)在硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为8-12纳米的金(Au)薄膜；
(4)把靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，用导电银胶将镀金的硅(Si)衬底粘在不锈钢加热器上，其中加热器的温度为750-900℃；
(5)在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空，通入氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)；其中，靶材与硅(Si)衬底的距离设定为4-8厘米，脉冲电子束的频率为3-5赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在10-20千伏(kV)；沉积时间为20-60分钟；
(6)将脉冲电子束沉积系统冷却至室温后将硅衬底取出，硅衬底表面的沉积物为硫化镉纳米线；其中Si衬底表面有一层黄色的沉积物，即为硫化镉纳米线。
作为优选，上述制备方法步骤(1)的CdS与S的摩尔比为9∶1，相对于其它配比组合，9∶1的配比具有非常好的技术效果。
作为优选，上述制备方法步骤(2)中压片机的压力为20兆帕。
作为优选，上述制备方法步骤(3)中在硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为10纳米的金薄膜。
作为优选，上述制备方法步骤(4)中加热器的温度为800～850℃。
作为优选，上述制备方法步骤(5)中靶材与衬底的距离设定为6厘米，脉冲电子束的频率为4赫兹，电子束的电压为15千伏，沉积时间为30～45分钟。
有益效果：本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备；本发明制备过程中，所制备的硫化镉纳米线具有优良的荧光特性，没有发现由于缺陷和杂质引起的缺陷发光；本发明采用脉冲电子束沉积技术制备硫化镉纳米线，工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高。
附图说明
图1是用本发明方法制得的硫化镉纳米线的扫描电镜(SEM)照片；
图2是用本发明方法制得的硫化镉纳米线的X射线衍射(XRD)谱图；
图3是用本发明方法制得的单根硫化镉纳米线的透射电镜能谱(TEM-EDX)谱图。
图4是用本发明方法制得的单根硫化镉纳米线的高分辨透射电镜图片(HRTEM)。
图5是用本发明方法制得的硫化镉纳米线的荧光光谱图。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
先将0.9摩尔(mol)硫化镉粉(CdS)，和0.1摩尔(mol)硫粉(S)用研磨混合均匀。其中CdS与S的摩尔比为9∶1。然后用压片机将混合物压成靶材。压片机的压力设为20兆帕(MP)。同时，将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。最后靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，同时用导电银胶将镀金的Si衬底粘在不锈钢加热器上。在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，通入一定量的氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)。靶材与衬底的距离设定为6厘米(cm)，脉冲电子束的频率为4赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在15千伏(kV)。加热器的温度为800℃，沉积时间为30分钟。最后将脉冲电子束沉积系统冷却至室温后将Si衬底取出，发现Si衬底表面有一层黄色的沉积物。直接在扫描电镜下观察如图1，可以发现大量纳米尺寸的线状产物生成。图2的XRD衍射谱图证实产物为纯的六角晶系的纤维锌矿硫化镉，没有发现其他产物的衍射峰。所得的XRD图谱与参照的硫化镉标准衍射卡片(No.41-1049)相符。图3的TEM-EDX分析表明纳米线产物由Cd和S元素组成。其中Cd和S的原子比例为1∶0.95，与标准的CdS中的Cd和S的原子比接近。其中Cu和C元素来源于做TEM-EDX分析所用的表面镀碳的Cu栅格，与样品成分无关。图4的HRTEM图谱清楚表明CdS纳米线具有极好的晶化质量，并没有发现明显的体缺陷。图5的荧光光谱只观察到CdS纳米线在510纳米(2.43eV)的带边发光，并没有发现由于其他缺陷例如点缺陷和体缺陷所引起的缺陷发光带。这些结果表明利用脉冲电子束沉积技术所制备的CdS纳米线具有极好的晶化质量和完美的荧光特性。
实施例2
先将0.9mol硫化镉粉(CdS)，和0.1mol硫粉(S)用研磨混合均匀，然后用压片机将混合物压成靶材。压片机的压力设为20兆帕(MP)。同时，将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。最后靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，同时用导电银胶将镀金的Si衬底粘在不锈钢加热器上。在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，通入一定量的氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)。靶材与衬底的距离设定为6厘米(cm)，脉冲电子束的频率为4赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在15千伏(kV)。加热器的温度为800℃，沉积时间为45分钟。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例3
先将0.9mol硫化镉粉(CdS)，和0.1mol硫粉(S)用研磨混合均匀，然后用压片机将混合物压成靶材。压片机的压力设为20兆帕(MP)。同时，将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。最后靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，同时用导电银胶将镀金的Si衬底粘在不锈钢加热器上。在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，通入一定量的氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)。靶材与衬底的距离设定为6厘米(cm)，脉冲电子束的频率为4赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在15千伏(kV)。加热器的温度为850℃，沉积时间为30分钟。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例4
先将0.9mol硫化镉粉(CdS)，和0.1mol硫粉(S)用研磨混合均匀，然后用压片机将混合物压成靶材。压片机的压力设为20兆帕(MP)。同时，将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为10纳米的金(Au)薄膜。最后靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，同时用导电银胶将镀金的Si衬底粘在不锈钢加热器上。在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，通入一定量的氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)。靶材与衬底的距离设定为6厘米(cm)，脉冲电子束的频率为4赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在15千伏(kV)。加热器的温度为900℃，沉积时间为45分钟。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相同。
实施例5
先将0.6mol硫化镉粉(CdS)，和0.1mol硫粉(S)用研磨混合均匀，然后用压片机将混合物压成靶材。压片机的压力设为18兆帕(MP)。同时，将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为8.5纳米的金(Au)薄膜。最后靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，同时用导电银胶将镀金的Si衬底粘在不锈钢加热器上。在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，通入一定量的氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)。靶材与衬底的距离设定为5厘米(cm)，脉冲电子束的频率为3赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在12千伏(kV)。加热器的温度为850℃，沉积时间为38分钟。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相似。
实施例6
先将0.7mol硫化镉粉(CdS)，和0.1mol硫粉(S)用研磨混合均匀，然后用压片机将混合物压成靶材。压片机的压力设为18兆帕(MP)。同时，将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为9纳米的金(Au)薄膜。最后靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，同时用导电银胶将镀金的Si衬底粘在不锈钢加热器上。在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，通入一定量的氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)。靶材与衬底的距离设定为5厘米(cm)，脉冲电子束的频率为4赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在14千伏(kV)。加热器的温度为900℃，沉积时间为45分钟。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相似。
实施例7
先将1.1mol硫化镉粉(CdS)，和0.1mol硫粉(S)用研磨混合均匀，然后用压片机将混合物压成靶材。压片机的压力设为22兆帕(MP)。同时，将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为11纳米的金(Au)薄膜。最后靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，同时用导电银胶将镀金的Si衬底粘在不锈钢加热器上。在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，通入一定量的氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)。靶材与衬底的距离设定为7厘米(cm)，脉冲电子束的频率为5赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在18千伏(kV)。加热器的温度为850℃，沉积时间为40分钟。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相似。
实施例8
先将1.2mol硫化镉粉(CdS)，和0.1mol硫粉(S)用研磨混合均匀，然后用压片机将混合物压成靶材。压片机的压力设为23兆帕(MP)。同时，将硅(Si)衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为12纳米的金(Au)薄膜。最后靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，同时用导电银胶将镀金的Si衬底粘在不锈钢加热器上。在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空后，通入一定量的氩气(Ar)，使得腔体内的压力为10毫托(mTorr)。靶材与衬底的距离设定为8厘米(cm)，脉冲电子束的频率为5赫兹(Hz)，并将电子束的电压固定在20千伏(kV)。加热器的温度为900℃，沉积时间为45分钟。产物的形貌，结构，成分和荧光等特性均与实施例1相似。
Claims (6)
1.一种制备硫化镉纳米线的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)先将硫化镉粉和硫粉用研磨混合均匀，其中硫化镉粉与硫粉的摩尔比为5-12∶1；
(2)然后用压片机将混合物压成靶材，其中压片机的压力为15兆帕以上；
(3)在硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为8-12纳米的金薄膜；
(4)把靶材放置在脉冲电子束沉积系统的靶台位置，用导电银胶将镀金的硅衬底粘在不锈钢加热器上，其中加热器的温度为750-900℃；
(5)在脉冲电子束沉积过程中，先将腔体抽真空，通入氩气，使得腔体内的压力为10毫托；其中，靶材与硅衬底的距离设定为4-8厘米，脉冲电子束的频率为3-5赫兹，并将电子束的电压固定在10-20千伏；沉积时间为20-60分钟；
(6)将脉冲电子束沉积系统冷却至室温后将硅衬底取出，硅衬底表面的沉积物为硫化镉纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)的硫化镉粉与硫粉的摩尔比为9∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中压片机的压力为20兆帕。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中在硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度为10纳米的金薄膜。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中加热器的温度为800～850℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(5)中靶材与衬底的距离设定为6厘米，脉冲电子束的频率为4赫兹，电子束的电压为15千伏，沉积时间为30～45分钟。
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Citations (3)
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|---|
| P.G. Li et al..Novel pulsed electron deposition route to ZnO nanowire arrays.《Journal of Alloys and Compounds》.2010,第509卷(第6期),第2776页右栏第4-19行. * |
| 符秀丽等.硫化镉纳米结构的制备与光学性质研究.《稀有金属材料与工程》.2009,第38卷第1022页左栏倒数第2行至第1023页左栏第5行. * |
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