CN103572234A - 一种(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的制备方法 - Google Patents
一种(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的制备方法，属于材料技术领域。其步骤为：A：清洗基片，B：溅射In2Se3薄膜：在磁控溅射靶枪上安装高纯的铟硒靶，纯度达到99.99%，铟硒原子百分比接近2:3，调整溅射靶枪到基片的距离为6厘米，溅射薄膜前将真空室的本底真空抽到小于2×10-4Pa，通入99.995%的高纯氩气，调节溅射工作气压为0.1-0.5Pa，溅射功率为4W/cm2，衬底温度为360℃，待辉光稳定后，预溅射靶材10分钟以除去表面污染物。然后开始沉积薄膜，沉积时间为75～450秒后停止，得到具有(006)择优取向的单一γ相In2Se3薄膜。该薄膜结晶质量高，表面形貌均匀，没有空隙和裂缝。
Description
技术领域
本发明涉及一种用磁控溅射方法制备(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的方法，属于功能材料制备领域。
背景技术
In2Se3是一种重要的III-VI直接带隙半导体材料，禁带宽度为1.8～2.3eV，在形成了异质节之后，它的界面态密度很低，很适合做光伏器件和光电器件。此外，In2Se3还是随机相变存储器的一种重要相变材料。In2Se3包含很多不同的相结构：层状的α相，三斜的β相，缺陷六方的γ相，δ相和各向异性的κ相，其中，只有γ-In2Se3具有最大的禁带宽度，沿着(006)的悬挂键密度最低的特点。
多种方法都尝试过制备单一γ相的In2Se3，如蒸发法，感应加热法，分子束沉积法，热喷涂法，化学浴法，金属有机物化学气相沉积法等。但是，以上多种方法制备出来的薄膜都存在不同的相甚至其他化学计量比的铟硒化合物，例如，InSe，In4Se3，In6Se7。混合相的存在会降低材料的性能，因此，单一γ相In2Se3的制备与应用研究具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的制备方法，该方法制备时间短，效率高，成本低，尤其适合于工业化生产；制备的In2Se3具有如下特征：薄膜结构致密，内部杂质和缺陷密度低，制备工艺简单，(006)取向性好，大面积均匀性好，重复性好。
本发明涉及一种制备(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的方法，具体步骤如下：
一种(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A：清洗基片：将基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中各经过10-20分钟的超声清洗，然后用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室；
B：溅射In2Se3薄膜：在磁控溅射靶枪上安装纯度为99.99%的In2Se3靶，铟硒原子百分比为2:3，调整溅射靶枪到基片的距离为4-8厘米，将溅射室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入纯度为99.995%的氩气；调节溅射工作气压为0.4-0.7Pa，溅射功率为4-7W/cm2，衬底温度为340-380℃，待辉光稳定后，沉积75～600秒，得到具有(006)择优取向的In2Se3薄膜。
与现有的技术相比，本发明的有益结果是：
制备出了具有六方结构的单一γ相In2Se3薄膜，为纳米晶的In2Se3。利用磁控溅射缩短了制备时间，操作安全方便，重复性好，制备成本低，适合于工业化大规模生产。
上述的步骤A中所采用的基片为碱性玻璃、石英玻璃。这几种玻璃与γ相In2Se3薄膜结合好，薄膜不会脱落。
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的In2Se3薄膜的X射线衍射（XRD）图谱。
图2是本发明实施例2制得的In2Se3薄膜X射线衍射（XRD）图谱。
图3是本发明实施例2制得的碱性玻璃衬底上In2Se3薄膜的50000倍扫描电镜图。
图4是本发明实施例2制得的石英玻璃衬底上的In2Se3的50000倍扫描电镜图。
图5是本发明实施例3制得的In2Se3薄膜的光吸收曲线及对应的禁带宽度图。
具体实施方式
实施例1
一种制备(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的方法，包括以下步骤：
A：清洗基片：将碱性玻璃基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中各经过10分钟的超声清洗，然后用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室；
B：溅射In2Se3薄膜：在磁控溅射靶枪上安装纯度为99.99%的In2Se3靶，铟硒原子百分比为2:3，调整溅射靶枪到基片的距离为6厘米，将溅射室抽真空至气压1.9×10-4Pa，再通入纯度为99.995%的氩气；调节溅射工作气压为0.5Pa，溅射功率为4W/cm2，衬底温度为360℃，待辉光稳定后，沉积75秒，得到具有(006)择优取向的In2Se3薄膜。
图1是本例制得的In2Se3薄膜的X射线衍射（XRD）图谱。从图1可见，其(006)择优取向明显，并且结晶峰的半高宽很小，晶粒较大。
实施例2
一种制备(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的方法，包括以下步骤：
A：清洗基片：将碱性玻璃基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中各经过15分钟的超声清洗，然后用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室；
B：溅射In2Se3薄膜：在磁控溅射靶枪上安装纯度为99.99%的In2Se3靶，铟硒原子百分比为2:3，调整溅射靶枪到基片的距离为4厘米，将溅射室抽真空至气压1.0×10-4Pa，再通入纯度为99.995%的氩气；调节溅射工作气压为0.4Pa，溅射功率为6W/cm2，衬底温度为340℃，待辉光稳定后，沉积600秒，得到具有(006)择优取向的In2Se3薄膜。
图2是本例制得的In2Se3薄膜的X射线衍射（XRD）图谱。从图2可见，其(006)择优取向明显，并且结晶峰的半高宽很小，晶粒较大。
图3是本例制得的In2Se3薄膜的50000倍扫描电镜图。从图3可见，其薄膜致密均匀，无空隙。
实施例3
一种制备(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的方法，包括以下步骤：
A：清洗基片：将石英玻璃基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中各经过20分钟的超声清洗，然后用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室；
B：溅射In2Se3薄膜：在磁控溅射靶枪上安装纯度为99.99%的In2Se3靶，铟硒原子百分比为2:3，调整溅射靶枪到基片的距离为6厘米，将溅射室抽真空至气压0.5×10-4Pa，再通入纯度为99.995%的氩气；调节溅射工作气压为0.7Pa，溅射功率为7W/cm2，衬底温度为380℃，待辉光稳定后，沉积450秒，得到具有(006)择优取向的In2Se3薄膜。
图4是本例制得的In2Se3薄膜的50000倍扫描电镜图。从图4可见，其薄膜致密均匀，无空隙。
图5是本例制得的In2Se3薄膜的光吸收曲线，及对应的禁带宽度。从图5可见，其禁带宽度为1.86，为优质In2Se3薄膜。
Claims (2)
1.一种(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A：清洗基片：将基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中各经过10-20分钟的超声清洗，然后用热氮气干燥后放入磁控溅射设备的溅射室；
B：溅射In2Se3薄膜：在磁控溅射靶枪上安装纯度为99.99%的In2Se3靶，铟硒原子百分比为2:3，调整溅射靶枪到基片的距离为4-8厘米，将溅射室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入纯度为99.995%的氩气；调节溅射工作气压为0.4-0.7Pa，溅射功率为4-7W/cm2，衬底温度为340-380℃，待辉光稳定后，沉积75～600秒，得到具有(006)择优取向的In2Se3薄膜。
2.根据权利要求1中所述的一种(006)择优取向γ-In2Se3薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中所采用的基片为碱性玻璃、石英玻璃。
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