CN109837516B - 一种磁控溅射制备ZnFe2O4/Fe2O3三维异质结纳米材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，在密闭环境中，分别以Fe和ZnO作为靶材，将密闭环境抽真空处理，在密闭环境气压降至2×10^‑4Pa时，向密闭环境中通入氩气作为溅射气体；控制密闭环境的气压为0.15Pa～0.2Pa，Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，对Fe靶材和ZnO靶材同时进行磁控溅射，溅射完成后，取出产物并放置在马沸炉中高温退火处理，得到ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料。本发明制备得到的材料具有异质结的三维复合纳米结构，有效的提升了反应表面积和复合材料的光电催化性能，能广泛应用于光催化氧化还原领域。

Description

一种磁控溅射制备ZnFe2O4/Fe2O3三维异质结纳米材料的方法

技术领域

本发明涉及光电催化材料技术领域，具体涉及一种利用磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法。

背景技术

近年来，在光催化领域中，光催化材料能吸收太阳能进行氧化还原反应来降解污染物、制氢等，在环境污染、能源短缺等领域具有良好的运用前景，但光催化剂的发展却遇到了一系列问题，如量子效率低、光生电子空穴对复合率高等问题。因此为了提高光催化材料的催化效率，常常通过贵金属沉积、金属离子掺杂、添加光敏化剂、与其他物质相结合等手段来提高催化效率。另一方面，ZnO材料价格低廉、来源丰富且无毒，禁带宽度为3.36eV，是一种重要的半导体材料，但其仍然存在量子效率低下的问题，因此通过掺杂金属离子可以在ZnO 表面形成势垒，阻止载流子的复合，改善光催化性质，还能缩短禁带宽度，扩宽光响应范围。常见的掺杂方法有水热法、均匀沉淀法、溶胶凝胶法等，但上述方法的制备过程较为繁琐，不便大规模的制备。物理气相沉积的方法(磁控溅射、蒸发、脉冲激光沉积)具有成本低，易于规模化，重复性好等优点。但是由于物理气相沉积二维生长的特点，一般用于制备致密的薄膜，在光催化反应过程中，由于其比表面积低，往往不能获得优良的催化效应。

为此，本发明提供一种基于磁控溅射技术发展的动态倾斜基片共沉积技术，制备工艺简单，制得的具有复杂纳米结构的ZnFe2O4/Fe2O3三维异质结纳米材料，比表面积获得大幅提升，有效的提高了材料的光电催化性质，能够实现大面积规模化的制备，具有重要的应用价值。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，基于磁控溅射技术，在密闭环境中，分别以Fe和ZnO作为靶材，将密闭环境抽真空处理，在密闭环境气压降至2×10^-4Pa时，向密闭环境中通入氩气作为溅射气体；控制密闭环境的气压为0.15Pa～0.2Pa，Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，对Fe靶材和ZnO靶材同时进行磁控溅射，溅射完成后，取出产物并放置在马沸炉中高温退火处理，得到ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料。本发明操作简便，制备快捷，重复性高，成本低廉，制备得到的材料具有异质结的三维复合纳米结构，有效的提升了反应表面积，可以制造出不同掺杂比的复合材料，包括ZnO掺杂Fe材料，ZnFe₂O₄材料，ZnFe₂O₄-Fe₂O₃异质结材料，大的反应比表面积能为光催化过程提供较多的活性位点，从而有效地提升复合材料的光电催化性能，能广泛应用于光催化氧化还原领域。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，在密闭环境中，分别以Fe和ZnO作为靶材，以石英片作为基底，将基底与水平面的夹角调整至0°～5°，将ZnO靶材与基底的距离调整至9cm～10cm，将Fe靶材与基底的距离调整至12cm～13cm，将密闭环境抽真空处理，在密闭环境气压降至2×10^-4Pa时，向密闭环境中通入氩气作为溅射气体；然后控制密闭环境的气压为0.15Pa～0.2Pa，Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，对Fe靶材和ZnO靶材同步开始进行磁控溅射，溅射过程中，基底自旋，溅射完成后，取出产物并放置在马沸炉中高温退火处理，得到ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料。

进一步地，所述Fe采用纯度不低于99.99％的Fe，ZnO采用纯度不低于99.99％的ZnO。

进一步地，石英片先依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，然后氮气吹干，再作为基底。

进一步地，所述石英片依次在丙酮溶液中超声清洗20min、无水乙醇溶液中超声清洗 20min、去离子水中溶液中超声清洗5min。

进一步地，基底的自旋转速为1r/min。

进一步地，所述直流溅射源的溅射电流为0.02A～0.1A，所述射频溅射源的功率为100W。

进一步地，所述氩气的流量为15sccm～20sccm。

进一步地，磁控溅射时间为1h。

进一步地，所述产物在马沸炉中高温退火的温度为500℃。

进一步地，所述产物在马沸炉中高温退火时间为2h。

上述制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，将经过清洗后的石英片基底固定在磁控溅射仪器的圆盘上，并将圆盘固定在磁控溅射仪器内的可旋转的基底台上，调整圆盘平面与水平面的夹角为0°～5°，ZnO靶材与基底平面的夹角为0°～5°，Fe靶材与基底平面的夹角为50°。

本发明的有益效果是：本发明提出的利用磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，操作简便，制备快捷，重复性高，成本低廉，制备得到材料具有异质结的三维复合纳米结构，有效的提升了反应表面积，可以制造出不同掺杂比的复合材料，包括ZnO掺杂 Fe材料，ZnFe₂O₄材料，ZnFe₂O₄-Fe₂O₃异质结材料，大的反应比表面积能为光催化过程提供较多的活性位点，从而有效地提升复合材料的光电催化性能，能广泛应用于光催化氧化还原领域。

附图说明

图1是本发明试验例1制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的20000倍扫描电子显微镜(SEM)照片；

图2是本发明试验例2制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的20000倍扫描电子显微镜(SEM)照片；

图3是本发明试验例1制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的XRD图谱；

图4是本发明试验例2制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的光谱图；

图5是本发明试验例2制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的I-V图谱；

图6是本发明试验例2制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的时间电流密度曲线图；

图7是本发明实施例中磁控溅射倾斜基片共沉积示意图。

具体实施方式

下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

实施例

一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，基于磁控溅射技术，在密闭环境中，分别以Fe和ZnO作为靶材，以石英片作为基底，将基底与水平面的夹角调整至0°～5°，将ZnO靶材与基底的距离调整至9cm～10cm，将Fe靶材与基底的距离调整至12cm～13cm，然后将密闭环境抽真空处理，在密闭环境气压降至2×10^-4Pa时，向密闭环境中通入氩气作为溅射气体；然后控制密闭环境的气压为0.15Pa～0.2Pa，然后Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，Fe靶材和ZnO靶材同步开始进行磁控溅射，溅射过程中，基底自旋，如图7所示；溅射完成后，取出产物并放置在马沸炉中高温退火处理，得到ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料。

在一个优选实施例中，所述Fe采用纯度不低于99.99％的Fe，ZnO采用纯度不低于99.99％的ZnO；石英片先依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，然后氮气吹干，再作为基底；所述石英片依次在丙酮溶液中超声清洗20min、无水乙醇溶液中超声清洗20min、去离子水溶液中超声清洗5min；基底的自旋转速为1r/min；将经过清洗后的石英片基底固定在磁控溅射仪器的圆盘上，并将圆盘固定在磁控溅射仪器内的可旋转的基底台上，调整圆盘平面与水平面的夹角为0°～5°，ZnO靶材与基底平面的夹角为0°～5°，Fe靶材与基底平面的夹角为50°。所述直流溅射源的溅射电流为0.02A～0.1A，所述射频溅射源的功率为100W；所述氩气的流量为15sccm～20sccm；磁控溅射时间为1h；所述产物在马沸炉中高温退火的温度为500℃；所述产物在马沸炉中高温退火时间为2h。

试验例1

本试验例的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将形状规则的四英寸石英片依次在丙酮、无水乙醇溶液中分别进行超声清洗20 分钟，然后再在去离子水中超声清洗5分钟，再用氮气吹干其表面水分，作为基底备用；

步骤二、将纯度为99.99％，直径为6cm，厚度为5mm的ZnO靶材和纯度为99.99％，直径为6cm，厚度为1mm的Fe靶材安装在磁控溅射仪器内，再将经过步骤一清洗后的石英片基底固定在磁控溅射仪器的圆盘上，同时将圆盘固定在磁控溅射仪器内的可旋转的基底台上，调整基底与ZnO和Fe靶材之间的距离分别为9cm和13cm，圆盘平面与水平面的夹角为5°，ZnO靶材与基底平面的夹角为5°，Fe靶材与基底平面的夹角为50°；

步骤三、关闭磁控溅射仪器的腔门，打开磁控溅射仪器的机械泵，当磁控溅射仪器腔体内的气压下降至15Pa时打开磁控溅射仪器的电磁阀、分子泵和闸板阀；当磁控溅射仪器的腔体真空度下降至2×10^-4时，依次打开磁控溅射仪器的氩气阀、截止阀和基底台的自旋开关，通入纯度为99.999％的氩气作为溅射气体，氩气阀流量为20sccm，基底台的自旋转速为 1r/min；

步骤四、打开磁控溅射仪器的直流溅射源和射频溅射源，Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，调节溅射电流为0.08A、溅射功率为100W，对Fe 靶材和ZnO靶材同时进行溅射，调节磁控溅射仪器的闸板阀使溅射气压为0.2Pa，溅射时间为60分钟；

步骤五、溅射结束后依次关闭磁控溅射仪器的溅射电源、截止阀、氩气阀、基底台自旋开关、闸板阀、分子泵、电磁阀和机械泵，通入氮气打开磁控溅射仪器的腔门，取出样品，放至马弗炉中500℃下退火2小时结晶，得到具有复杂纳米结构的Fe掺杂ZnO的三维复合光催化材料，即ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料；

步骤六、为维护磁控溅射仪器，磁控溅射仪器的腔体内需再次抽取真空。

图1是用上述试验例1制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的20000倍扫描电子显微镜(SEM)照片；图3是上述试验例1制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的XRD图谱。

试验例2

本试验例的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将形状规则的四英寸石英片依次在丙酮、无水乙醇溶液中分别进行超声清洗20 分钟，然后再在去离子水中超声清洗5分钟，再用氮气吹干其表面水分，作为基底备用；

步骤二、将纯度为99.99％，直径为6cm，厚度为5mm的ZnO靶材和纯度为99.99％，直径为6cm，厚度为1mm的Fe靶材安装在磁控溅射仪器内，再将经过步骤一清洗后的石英片基底固定在磁控溅射仪器的圆盘上，同时将圆盘固定在磁控溅射仪器内的可旋转的基底台上，调整基底与ZnO和Fe靶材之间的距离分别为9cm和13cm，圆盘平面与水平面的夹角为5°，ZnO靶材与基底平面的夹角为5°，Fe靶材与基底平面的夹角为50°；

步骤三、关闭磁控溅射仪器的腔门，打开磁控溅射仪器的机械泵，当磁控溅射仪器腔体内的气压下降至15Pa时打开磁控溅射仪器的电磁阀、分子泵和闸板阀；当磁控溅射仪器的腔体真空度下降至2×10^-4时，依次打开磁控溅射仪器的氩气阀、截止阀和基底台的自旋开关，通入纯度为99.999％的氩气作为溅射气体，氩气阀流量为20sccm，基底台的自旋转速为 1r/min；

步骤四、打开磁控溅射仪器的直流溅射源和射频溅射源，Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源溅射，调节溅射电流为0.1A、溅射功率为100W，对Fe靶材和 ZnO靶材同时进行溅射，调节磁控溅射仪器的闸板阀使溅射气压处于0.2Pa，溅射时间为60 分钟；

步骤五、溅射结束后依次关闭磁控溅射仪器的溅射电源、截止阀、氩气阀、基底台自旋开关、闸板阀、分子泵、电磁阀和机械泵，通入氮气打开磁控溅射仪器的腔门，取出样品，放至马弗炉中500℃下退火2小时结晶，得到具有复杂纳米结构的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料，即ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料；

步骤六、为维护磁控溅射仪器，磁控溅射仪器的腔体内需再次抽取真空。

图2是按上述试验例2制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的20000倍扫描电子显微镜(SEM)照片；图4是上述试验例2制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的光谱图；图5是上述试验例2制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的I-V图谱；图6是上述试验例2制得的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的时间电流密度曲线图。

试验例3

本试验例的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将形状规则的四英寸石英片依次在丙酮、无水乙醇溶液中分别进行超声清洗20 分钟，然后再在去离子水中超声清洗5分钟，再用氮气吹干其表面水分，作为样品基底备用；

步骤二、将纯度为99.99％、直径为6cm、厚度为5mm的ZnO靶材和纯度为99.99％、直径为6cm、厚度为1mm的Fe靶材安装在磁控溅射仪器内，再将步骤一中清洗后得到的石英片固定在磁控溅射仪器的圆盘上，同时将圆盘固定在磁控溅射仪器内的可旋转的基底台上，调整基底与ZnO和Fe靶材之间的距离分别为9cm和13cm，圆盘平面与水平面的夹角为5°，ZnO靶材与基底平面的夹角为5°，Fe靶材与基底平面的夹角为50°；

步骤三、关闭磁控溅射仪器的腔门，打开磁控溅射仪器的机械泵，当磁控溅射仪器腔体内的气压下降至15Pa时打开磁控溅射仪器的电磁阀、分子泵和闸板阀；当磁控溅射仪器的腔体真空度下降至2×10^-4时，依次打开磁控溅射仪器的氩气阀、截止阀和基底台的自旋开关，通入纯度为99.999％的氩气作为溅射气体，氩气阀流量为20sccm，基底台的自旋转速为 1r/min；

步骤四、Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，打开直流溅射源和射频溅射源，然后调节溅射电流为0.05A、溅射功率为100W，对Fe靶材和ZnO靶材同时开始溅射，调节磁控溅射仪器的闸板阀使溅射气压为0.2Pa，溅射时间为60分钟；

步骤五、溅射结束后依次关闭磁控溅射仪器的溅射电源、截止阀、氩气阀、基底台自旋开关、闸板阀、分子泵、电磁阀和机械泵，通入氮气打开磁控溅射仪器的的腔门，取出样品，放至马弗炉中500℃下退火2小时结晶，得到具有复杂纳米结构的ZnFe2O4/Fe2O3三维异质结纳米材料，即ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料；

步骤六、为维护磁控溅射仪器，磁控溅射仪器的腔体内需再次抽取真空。

试验例4

本试验例的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将形状规则的四英寸石英片依次在丙酮、无水乙醇溶液中分别进行超声清洗20 分钟，然后再在去离子水中超声清洗5分钟，再用氮气吹干其表面水分，作为样品基底备用；

步骤二、将纯度为99.99％，直径为6cm，厚度为5mm的ZnO靶材和纯度为99.99％，直径为6cm，厚度为1mm的Fe靶材安装在磁控溅射仪器内，再将步骤一中清洗干净的石英片固定在圆盘上，同时将圆盘固定在可旋转的基底台上，调整基底与ZnO和Fe靶材之间的距离分别为9cm和13cm，圆盘平面与水平面的夹角为5°，ZnO靶材与水平面的夹角为5°， Fe靶材与水平面的夹角呈50°；

步骤三、关闭磁控溅射仪器的腔门，打开机械泵，当腔体气压下降至15Pa时打开电磁阀、分子泵和闸板阀；当腔体真空度下降至2×10^-4时，依次打开氩气阀、截止阀和基底自旋开关，通入纯度为99.999％的氩气作为溅射气体，氩气阀流量为20sccm，基底自旋转速为1r/min；

步骤四、Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，打开直流溅射源和射频溅射源，然后调节溅射电流为0.03A、溅射功率为100W，直流溅射源和射频溅射源同时开始溅射，调节闸板阀使溅射气压处于0.2Pa，溅射时间为60分钟；

步骤五、溅射结束后依次关闭溅射电源、截止阀、氩气阀、基底自旋开关、闸板阀、分子泵、电磁阀和机械泵，通入氮气打开腔门，取出样品，放至马弗炉中500℃下退火2小时结晶，得到具有复杂纳米结构的ZnFe2O4/Fe2O3三维异质结纳米材料，即ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料；

步骤六、磁控溅射仪器的为维护磁控溅射仪器，腔体内需再次抽取真空。

试验例5

本试验例的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将形状规则的四英寸石英片依次在丙酮、无水乙醇溶液中分别进行超声清洗20 分钟，然后再在去离子水中超声清洗5分钟，再用氮气吹干其表面水分，作为样品基底备用；

步骤二、将纯度为99.99％，直径为6cm，厚度为5mm的ZnO靶材和纯度为99.99％，直径为6cm，厚度为1mm的Fe靶材安装在磁控溅射仪器内，再将经过步骤一清洗后的石英片基底固定在磁控溅射仪器的圆盘上，同时将圆盘固定在磁控溅射仪器内的可旋转的基底台上，调整基底与ZnO和Fe靶材之间的距离分别为9cm和13cm，圆盘平面与水平面的夹角为5°，ZnO靶材与基底水平面呈5°，Fe靶材与基底水平面呈50°；

步骤三、关闭磁控溅射仪器的腔门，打开磁控溅射仪器的机械泵，当腔体气压下降至15Pa 时打开电磁阀、分子泵和闸板阀；当腔体真空度下降至2×10^-4时，依次打开氩气阀、截止阀和基底自旋开关，通入纯度为99.999％的氩气作为溅射气体，氩气阀流量为20sccm，基底自旋转速为1r/min；

步骤四、打开磁控溅射仪器的直流溅射源和射频溅射源，Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，调节溅射电流为0.02A、溅射功率为100W，对Fe 靶材和ZnO靶材同时开始溅射，调节闸板阀使溅射气压处于0.2Pa，溅射时间为60分钟；

步骤五、溅射结束后依次关闭溅射电源、截止阀、氩气阀、基底自旋开关、闸板阀、分子泵、电磁阀和机械泵，通入氮气打开腔门，取出样品，放至马弗炉中500℃下退火2小时结晶，得到具有复杂纳米结构的ZnFe2O4/Fe2O3三维异质结纳米材料，即ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料；为维护磁控溅射仪器，腔体内需再次抽取真空。

光催化材料测试：

在上述试验例中，采用的磁控溅射仪器的型号为：SKY-450型磁控溅射仪。采集试验例 1和试验例2制得的Fe掺杂ZnO的三维复合光催化材料，采用扫描电镜对试验例1和试验例 2制得的三维复合光催化材料的表面形貌进行表征，结果分别如图1和图2所示。采用UV-6300 型紫外可见光光度计对试验例2制备的材料进行吸收光谱实验，对其光学性质进行表征，如图4；采用X射线衍射仪对试验例1所制样品进行物相鉴定，如图3所示；配置中性的0.5mol/L 的硫酸钠电解液，采用电化学工作站对试验例2的样品进行I-V测试，对其电学性质进行表征，测试结果如图5所示。图6是试验例2制得的样品在0.2V电压下的时间电流密度曲线图，可以看出具有复杂纳米结构的ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料能吸收可见光，且光的响应灵敏且稳定，具有良好的光电性能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，在密闭环境中，分别以Fe和ZnO作为靶材，以石英片作为基底，其特征在于：将基底与水平面的夹角调整至0°~5°，将ZnO靶材与基底的距离调整至9cm~10cm，将Fe靶材与基底的距离调整至12cm~13cm，将密闭环境抽真空处理，在密闭环境气压降至2×10^-4Pa时，向密闭环境中通入氩气作为溅射气体；控制密闭环境的气压为0.15Pa~0.2Pa，Fe靶材通过直流溅射源进行溅射，ZnO靶材通过射频溅射源进行溅射，对Fe靶材和ZnO靶材同时进行磁控溅射，溅射过程中，基底自旋，溅射完成后，取出产物并放置在马沸炉中高温退火处理，所述高温退火的温度为500℃，得到ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：所述Fe采用纯度不低于99.99%的Fe，ZnO采用纯度不低于99.99%的ZnO。

3.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：石英片先依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，然后氮气吹干，再作为基底。

4.根据权利要求3所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：所述石英片依次在丙酮溶液中超声清洗20min、无水乙醇溶液中超声清洗20min、去离子水中溶液中超声清洗5min。

5.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：基底的自旋转速为1r/min。

6.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：所述直流溅射源的溅射电流为0.02A~0.1A，所述射频溅射源的功率为100W。

7.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：所述氩气的流量为15sccm～20sccm。

8.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：磁控溅射时间为1h。

9.根据权利要求1所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：所述产物在马沸炉中高温退火时间为2h。

10.根据权利要求4所述的一种磁控溅射制备ZnFe₂O₄/Fe₂O₃三维异质结纳米材料的方法，其特征在于：将经过清洗后的石英片基底固定在磁控溅射仪器的圆盘上，并将圆盘固定在磁控溅射仪器内的可旋转的基底台上，调整圆盘平面与水平面的夹角为0°~5°，ZnO靶材与基底平面的夹角为0°~5°，Fe靶材与基底平面的夹角为50°。

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