CN114277346B - 一种ZVO／ZnO异质结光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种ZVO/ZnO异质结光催化剂及其制备方法，以V和ZnO作为靶材，控制基底自转，让两个靶材同时进行磁控溅射，退火处理后得到ZVO薄膜层，然后再以ZnO作为靶材，在ZVO薄膜层上磁控溅射一层ZnO薄膜层，退火处理后得到ZVO/ZnO异质结光催化剂。本发明的ZVO/ZnO异质结光催化剂及其制备方法，先由V和ZnO两个靶材同时进行沉积制得ZVO薄膜层，然后由ZnO作为靶材在ZVO薄膜层表面进行沉积制得ZnO薄膜层，通过将掺杂样品与材料自身结合构建复合半导体材料，使得半导体光催化剂在不引入新杂质相的前提下，进一步提升掺杂样品的光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种ZVO/ZnO异质结光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展和人口的迅速增长，环境污染和能源短缺已经成为困扰各国发展的首要问题。为此，人们迫切需要找到一个绿色环保的解决方案。光催化降解技术可高效利用太阳能降解水中的各类污染物并使之转化为清洁能源，如：H2、CO等。因此，光催化技术是解决全球性环境污染和能源短缺问题的一个重要途径。
氧化锌(ZnO)凭借其超强的光催化降解活性和极其低廉的价格，从众多光催化剂材料中脱颖而出，成为半导体光催化剂重点研究材料之一。但ZnO的宽带隙(3.37eV)和仅被紫外光激活等缺点，限制了ZnO的广泛使用。众所周知，掺杂是提升ZnO光催化性能最简单、最快捷的一种方式。掺杂主要通过引入掺杂能级，来扩大ZnO的光响应范围并减少其空穴-电子对的重组，从而降低半导体材料自身缺陷所带来的负面影响。但掺杂会引入二次杂质相，导致界面之间的电子转移受阻，从而使得ZnO的光催化性能无法提升至最优。
为此，本发明提出了一种利用V掺杂ZnO(ZVO)薄膜与ZnO薄膜构成复合半导体，有效提升材料的光催化裂解水活性的ZVO/ZnO异质结光催化剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种ZVO/ZnO异质结光催化剂及其制备方法，通过将掺杂样品与材料自身结合构建复合半导体材料，使得半导体光催化剂在不引入新杂质相的前提下，进一步提升掺杂样品的光催化性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种ZVO/ZnO异质结光催化剂，以V和ZnO作为靶材，通过磁控溅射得到的ZVO薄膜层和ZVO薄膜层上方的ZnO薄膜层。
进一步地，所述ZVO薄膜层由V和ZnO两个靶材同时进行沉积，ZnO薄膜层由ZnO作为靶材在ZVO薄膜层表面进行沉积。
进一步地，所述ZVO薄膜层的厚度为5～7.5单位长度，ZnO薄膜层的厚度1.5～4.5单位长度。
一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：以V和ZnO作为靶材，控制基底自转，在惰性气体保护下，两个靶材同时进行磁控溅射，得到中间体，将中间体放入马沸炉中退火，得到ZVO薄膜层，然后再以ZnO作为靶材，控制基底自转，在惰性气体保护下，在ZVO薄膜层上磁控溅射一层ZnO薄膜层，而后将产物放入马沸炉中退火，得到ZVO/ZnO异质结光催化剂。
进一步地，ZnO靶采用射频溅射源，V靶采用直流溅射源。
进一步地，在溅射制备ZVO薄膜层时，ZnO靶的溅射电流为0.05～0.15A，V靶的溅射功率为200W，溅射时间90～150min；在溅射制备ZnO薄膜层时，ZnO靶的溅射功率为100W，溅射时间30～90min。在溅射制备ZVO薄膜层时，基底位于V靶和ZnO靶之间，两个溅射枪正对设置。
进一步地，以FTO导电玻璃作为基底。优选地，基底以1r/min的转速进行自转。
进一步地，在进行磁控溅射前，先依次采用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗。优选地，依次采用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗15min、15min、10min，然后用氮气对FTO基底进行干燥，干燥后将FTO基底固定在托盘上，并将托盘放入溅射舱内的基底台上。
进一步地，在进行磁控溅射前，先对溅射舱进行抽真空处理，在真空度降至5×10- 4Pa时，向溅射舱内通入溅射气体氩气。优选地，所述氩气的流量为20～25sccm，腔体溅射气压为1～2.5Pa。
进一步地，所述马沸炉的退火温度为500～600℃，退火时间为100～150min。
本发明的有益效果是：本发明ZVO/ZnO异质结光催化剂及其制备方法，先由V和ZnO两个靶材同时进行沉积制得ZVO薄膜层，然后由ZnO作为靶材在ZVO薄膜层表面进行沉积制得ZnO薄膜层，通过将掺杂样品与材料自身结合构建复合半导体材料，使得半导体光催化剂在不引入新杂质相的前提下，进一步提升掺杂样品的光催化性能。
附图说明
图1为本发明ZVO/ZnO异质结光催化剂制备方法的工作形态示意图；
图2为本发明ZVO/ZnO异质结光催化剂的截面形貌图；
图3为本发明ZVO/ZnO异质结光催化剂的XRD图；
图4为本发明ZVO/ZnO异质结光催化剂的吸收光谱图；
图5为本发明ZVO/ZnO异质结光催化剂的透射光谱图；
图6为本发明ZVO/ZnO异质结光催化剂的(αhv)2-hv曲线图；
图7为本发明ZVO/ZnO异质结光催化剂的能带结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
在下述实施例中，采用的V和ZnO的纯度不低于99.9％，氩气的纯度不低于99.999％。
如图1所示，一种ZVO/ZnO异质结光催化剂，以V和ZnO作为靶材，通过磁控溅射得到的ZVO薄膜层和ZVO薄膜层上方的ZnO薄膜层。
具体地，所述ZVO薄膜层由V和ZnO两个靶材同时进行沉积，ZnO薄膜层由ZnO作为靶材在ZVO薄膜层表面进行沉积。
具体地，所述ZVO薄膜层的厚度为5～7.5单位长度，ZnO薄膜层的厚度1.5～4.5单位长度。
具体地，以V和ZnO作为靶材，控制基底自转，在惰性气体保护下，两个靶材同时进行磁控溅射，得到中间体，将中间体放入马沸炉中退火，得到ZVO薄膜层，然后再以ZnO作为靶材，控制基底自转，在惰性气体保护下，在ZVO薄膜层上磁控溅射一层ZnO薄膜层，而后将产物放入马沸炉中退火，得到ZVO/ZnO异质结光催化剂。
具体地，ZnO靶采用射频溅射源，V靶采用直流溅射源。
具体地，在溅射制备ZVO薄膜层时，ZnO靶的溅射电流为0.05～0.15A，V靶的溅射功率为200W，溅射时间100～150min；在溅射制备ZnO薄膜层时，ZnO靶的溅射功率为100W，溅射时间30～90min。在溅射制备ZVO薄膜层时，基底位于V靶和ZnO靶之间，两个溅射枪正对设置。
具体地，以FTO导电玻璃作为基底。优选地，基底以1r/min的转速进行自转。
具体地，在进行磁控溅射前，先依次采用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗。优选地，依次采用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗15min、15min、10min，然后用氮气对FTO基底进行干燥，干燥后将FTO基底固定在托盘上，并将托盘放入溅射舱内的基底台上。
具体地，在进行磁控溅射前，先对溅射舱进行抽真空处理，在真空度降至5×10-4Pa时，向溅射舱内通入溅射气体氩气。优选地，所述氩气的流量为20～25sccm，腔体溅射气压为1～2.5Pa。
具体地，所述马沸炉的退火温度为500～600℃，退火时间为100～150min。
实施例一
一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，具体为：在溅射腔内，使用2个正对放置的溅射枪，一个溅射枪以V(纯度为99.9％)靶进行溅射，另一个溅射枪以ZnO(纯度为99.9％)靶进行溅射；以FTO导电玻璃为基底，基底的转速设为1r/min；在启动溅射前，先利用机械泵和分子泵对溅射舱进行抽真空处理，在真空度为5×10-4Pa时，向溅射舱内通入溅射气体氩气(纯度为99.999％)，并利用射频溅射源对ZnO靶，直流溅射源对V靶进行同步磁控溅射100min，沉积速率设置为0.005um/min；后将样品放入马弗炉中退火2h(退火温度为500℃)，从而得到ZVO薄膜；然后以ZnO靶通过射频溅射源在ZVO薄膜上再溅射一层ZnO薄膜层，溅射功率为100W，溅射时长30min。
在实施例中，FTO导电玻璃基底依次用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗，时长分别为15min、15min、10min；再用N2干燥清洗完成的FTO基底，后将FTO基底固定在托盘上，并放入溅射舱内的基底台上；所用的溅射枪，V采用直流溅射源，ZnO采用射频溅射源，其中射频溅射源的溅射电流为0.05A，直流溅射源的溅射功率为200W，用作溅射气体Ar的流量为20sccm，腔体溅射气压为1Pa；后将完成的样品放入马弗炉(在空气中退火)，将ZVO-Z异质结薄膜加热(加热时间60min)至500℃，保温100min，后随炉降温，得到ZVO/ZnO异质结光催化剂，其中ZVO薄膜层的厚度为0.5um，ZnO薄膜层厚度为0.15um；将ZVO/ZnO异质结光催化剂的截面进行电镜扫描，结果如图2所示；对ZVO/ZnO异质结光催化剂进行XRD分析，结果如图3所示，图中虚线对应的峰为基底FTO的衍射峰在2θ为28.117、34.421、47.102、56.027附近，分别出现VO2(201)、ZnO(002)、V3O7(715)、V2O5(083)衍射峰，且衍射峰锐利，半峰宽较窄，说明样品的结晶性良好；在外加恒电压1.23V(vs.RHE)条件下，对ZVO/ZnO异质结光催化剂进行瞬态电流密度测试，ZVO-Z光电流响应值为0.78mA/cm2；ZVO/ZnO异质结光催化剂的吸收光谱和透射光谱分别如图4、图5所示，由图可知ZVO-Z吸收边为387nm，复合后的薄膜光吸收边红移。对比单一ZVO薄膜的吸光度和透射率，ZVO-Z复合光催化剂光学特性明显的优于ZVO薄膜。ZVO/ZnO异质结光催化剂的(αhv)2-hv曲线如图6所示，由图可知ZVO-Z薄膜带隙为3.27eV，与单一ZVO薄膜带隙(3.31eV)相比，复合后的ZVO-Z薄膜带隙变窄，说明复合后有效地增强了ZVO薄膜对可见光的吸收效率。能带结构如图7所示，光诱导ZnO和ZVO价带电子迁移至导带形成光生电子-空穴对(e-/h+)，而ZnO的导带和价带位置均比ZVO的导带和价带位置更负，所以ZnO导带的e-向ZVO导带移动，使ZVO导带中的e-与O2反应形成超氧阴离子自由基(·O-2)。而ZVO价带的h+则迁移至ZnO的价带，使得ZnO价带上的h+与表面羟基反应形成羟基自由基(·OH)。此外，水分子的光解也会产生羟基自由基(·OH)。而·O-2和·OH具有高活性。因此，ZnO和ZVO的组合有效地抑制了光生电子-空穴对的复合，并提升了光催化降解水的能力。
实施例二
一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，具体为：在溅射腔内，使用2个正对放置的溅射枪，一个溅射枪以V(纯度为99.9％)靶进行溅射，另一个溅射枪以ZnO(纯度为99.9％)靶进行溅射；以FTO导电玻璃为基底，基底的转速设为1r/min；利用机械泵和分子泵对溅射舱进行抽真空处理，在真空度为5×10-4Pa时，向溅射舱内通入溅射气体氩气(纯度为99.999％)，并利用射频溅射源对ZnO靶，直流溅射源对V靶进行同步磁控溅射120min，沉积速率设置为0.005um/min；后将样品放入马弗炉中退火2h(退火温度为500℃)，从而得到ZVO薄膜；然后以ZnO靶通过射频溅射源在ZVO薄膜上再溅射一层ZnO薄膜层，溅射功率为100W，溅射时长60min。
在实施例中，FTO导电玻璃基底依次用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗，时长分别为15min、15min、10min；用N2干燥清洗完成的FTO基底，后将FTO基底固定在托盘上，并放入溅射舱内的基底台上；所用的溅射枪，V采用直流溅射源，ZnO采用射频溅射源，其中射频溅射源的溅射电流为0.05A，直流溅射源的溅射功率为200W，用作溅射气体Ar的流量为22sccm，腔体溅射气压为2.5Pa。后将完成的样品放入马弗炉(在空气中退火)，将ZVO-Z异质结薄膜加热(加热时间60min)至550℃，保温110min，后随炉降温，得到ZVO/ZnO异质结光催化剂，其中ZVO薄膜层的厚度为0.6um，ZnO厚度为0.3um。
实施例三
一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，具体为：在溅射腔内，使用2个正对放置的溅射枪，一个溅射枪以V(纯度为99.9％)靶进行溅射，另一个溅射枪以ZnO(纯度为99.9％)靶进行溅射；以FTO导电玻璃为基底，基底的转速设为1r/min；利用机械泵和分子泵对溅射舱进行抽真空处理，在真空度为5×10-4Pa时，向溅射舱内通入溅射气体氩气(纯度为99.999％)，并利用射频溅射源对ZnO靶，直流溅射源对V靶进行同步磁控溅射150min，沉积速率设置为0.005um/min；后将样品放入马弗炉中退火2h(退火温度为600℃)，从而得到ZVO薄膜；再然后以ZnO靶通过射频溅射源在ZVO薄膜上再溅射一层ZnO薄膜层，溅射功率为100W，溅射时长60min。
在实施例中，FTO导电玻璃基底依次用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗，时长分别为15min、15min、10min；用N2干燥清洗完成的FTO基底，后将FTO固定在托盘上，并放入溅射舱内的基底台上；所用的溅射枪，V采用直流溅射源，ZnO采用射频溅射源，其中射频溅射源的溅射电流为0.1A，直流溅射源的溅射功率为200W，用作溅射气体Ar的流量为25sccm，腔体溅射气压为2Pa；后将完成的样品放入马弗炉(在空气中退火)，将ZVO-Z异质结薄膜加热(加热时间60min)至600℃，保温120min，后随炉降温，得到ZVO/ZnO异质结光催化剂，其中ZVO薄膜层的厚度为0.75um，ZnO厚度为0.45um。
实施例四
一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，具体为：在溅射腔内，使用2个正对放置的溅射枪，一个溅射枪以V(纯度为99.9％)靶进行溅射，另一个溅射枪以ZnO(纯度为99.9％)靶进行溅射；以FTO导电玻璃为基底，基底的转速设为1r/min；利用机械泵和分子泵对溅射舱进行抽真空处理，在真空度为5×10-4Pa时，向溅射舱内通入溅射气体氩气(纯度为99.999％)，并利用射频溅射源对ZnO靶，直流溅射源对V靶进行同步磁控溅射2h，沉积速率设置为0.005um/min；后将样品放入马弗炉中退火2h(退火温度为600℃)，从而得到ZVO薄膜；再然后以ZnO靶通过射频溅射源在ZVO薄膜上再溅射一层ZnO薄膜层，溅射功率为100W，溅射时长90min。
在实施例中，FTO导电玻璃基底依次用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗，时长分别为15min、15min、10min；用N2干燥清洗完成的FTO基底，后将FTO固定在托盘上，并放入溅射舱内的基底台上；所用的溅射枪，V采用直流溅射源，ZnO采用射频溅射源，其中射频溅射源的溅射电流为0.15A，直流溅射源的溅射功率为200W，用作溅射气体Ar的流量为25sccm，腔体溅射气压为2Pa；后将完成的样品放入马弗炉(在空气中退火)，将ZVO-Z异质结薄膜加热(加热时间60min)至550℃，保温150min，后随炉降温，得到ZVO/ZnO异质结光催化剂，其中ZnO厚度为0.45um。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种ZVO/ZnO异质结光催化剂，其特征在于，以V和ZnO作为靶材，通过磁控溅射得到的ZVO薄膜层和ZVO薄膜层上方的ZnO薄膜层，
所述ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法如下：
以V和ZnO作为靶材，控制基底自转，在惰性气体保护下，两个靶材同时进行磁控溅射，得到中间体，将中间体放入马沸炉中退火，得到ZVO薄膜层，然后再以ZnO作为靶材，控制基底自转，在惰性气体保护下，在ZVO薄膜层上磁控溅射一层ZnO薄膜层，而后将产物放入马沸炉中退火，得到ZVO/ZnO异质结光催化剂，在溅射制备ZVO薄膜层时，ZnO靶的溅射电流为0.05～0.15A，V靶的溅射功率为200W，溅射时间90～150min；在溅射制备ZnO薄膜层时，ZnO靶的溅射功率为100W，溅射时间30～90min，所述马沸炉的退火温度为500～600℃，退火时间为100～150min；
ZnO靶采用射频溅射源，V靶采用直流溅射源。
2.一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以V和ZnO作为靶材，控制基底自转，在惰性气体保护下，两个靶材同时进行磁控溅射，得到中间体，将中间体放入马沸炉中退火，得到ZVO薄膜层，然后再以ZnO作为靶材，控制基底自转，在惰性气体保护下，在ZVO薄膜层上磁控溅射一层ZnO薄膜层，而后将产物放入马沸炉中退火，得到ZVO/ZnO异质结光催化剂；
在溅射制备ZVO薄膜层时，ZnO靶的溅射电流为0.05～0.15A，V靶的溅射功率为200W，溅射时间90～150min；在溅射制备ZnO薄膜层时，ZnO靶的溅射功率为100W，溅射时间30～90min；
所述马沸炉的退火温度为500～600℃，退火时间为100～150min。
3.根据权利要求2所述的一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，以FTO导电玻璃作为基底。
4.根据权利要求3所述的一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，在进行磁控溅射前，先依次采用丙酮溶液、无水乙醇、去离子水对FTO基底进行超声清洗。
5.根据权利要求2所述的一种ZVO/ZnO异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，在进行磁控溅射前，先对溅射舱进行抽真空处理，在真空度降至5×10-4Pa时，向溅射舱内通入溅射气体氩气。
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