CN107058964A - 拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，其步骤主要是：a、FeSe基膜的制备：在基片上磁控溅射形成FeSe基膜；b、FeSe2退火成相：将a步得到的基片和硒粒一起封入气压小于1×10‑2Pa的真空石英管中，进行退火成相处理，即在基片上得到FeSe2薄膜；c、Bi2Se3基膜的制备：在b步得到的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/FeSe2基膜；d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的基片和硒粒一起封入气压小于1×10‑2Pa的真空石英管中，进行退火成相处理，即得。该方法易控制镀膜量，形成的异质结构薄膜平整、性能好。且其制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及拓扑绝缘体材料的制备方法，尤其涉及拓扑绝缘体的异质结构薄膜的制备方法。
背景技术
拓扑绝缘体是区别于普通绝缘体的一类绝缘体，其体内与人们通常认识的绝缘体一样，是绝缘的；但是,在它的边界或表面总是存在导电的边缘态，这是它有别于普通绝缘体的最独特的性质。这种独特性质称为“拓扑”对称性，即不断去掉拓扑绝缘体的表面，其出现的新的表面也始终为导电的边缘态。也即其表面的导电边缘态是稳定存在的。其原因是电子的强自旋轨道耦合，形成了无能隙、无耗散，不易受到体系中缺陷、非磁性杂质破坏的导电表面态。其表面边缘态的不同自旋的导电电子的运动方向是相反的，基于量子霍尔效应，在拓扑绝缘体内引入铁磁序，在外部零磁场的环境下，通过其电子的自旋方向可以传递信息，而不是像传统材料通过电荷的存在或有无电荷的流动来传递信息。从而人们可以开发出基于电子自旋方向的自旋电子器件、量子计算电子器件。较之，现有的基于电荷流动的电子器件，自旋电子器件由于电子自旋方向具有“拓扑”对称性质，使其抗干扰及散射能力强，能耗低。这些特点使其在未来低能耗的自旋电子器件及量子计算机中有着广泛的应用前景。
目前研究最多的拓扑绝缘体材料是Ⅴ2Ⅵ3家族材料：Bi2Se3，Bi2Te3和Sb2Te3。这一类材料具有简单的表面能带结构(单个狄拉克锥Dirac)，体能隙相对较大(其中Bi2Se3能隙为0.3ev)，而且制备过程较简单。
要将拓扑绝缘体实际应用于自旋电子器件，在制备出物理性能优良的拓扑绝缘体材料的基础上引入铁磁序是极为重要的突破口。常规引入铁磁序的方式有磁性掺杂和铁磁性诱导，但是磁性掺杂会引入大量的杂质，掺杂的不均匀性可能会破坏拓扑绝缘体的时间反演对称：使其表面态产生能隙，导电边缘态被破坏。在拓扑绝缘体的表面形成铁磁体异质结构膜，铁磁体膜的磁性通过近邻效应将铁磁体膜的磁性引入拓扑绝缘体是更为有效的方式，即异质结构的拓扑绝缘体在电子自旋器件制备应用上的前景广阔。目前，制备异质结构薄膜的方法，大都是基于分子束外延(MBE)技术和蒸镀镀膜技术的方法。分子束外延(MBE)技术要求的高真空、高纯度气体、高昂贵设备，其制备成本高。蒸镀镀膜技术形成的异质结构薄膜膜不平整且镀膜过程复杂，异质结构薄膜制备可重复性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，该方法易控制镀膜量，形成的异质结构薄膜平整、性能好。且其制备成本低。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是，一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、FeSe基膜的制备：以FeSe材料作为靶材，在Si(100)基片上磁控溅射形成FeSe基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm-7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.4Pa-0.6Pa，调整衬底温度为380-420℃，溅射功率密度为2.80W/cm2-3.31W/cm2，溅射时间为10-30min；
b、FeSe2退火成相：将a步得到的溅射有FeSe基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到FeSe2薄膜；所述的硒粒和基片上的FeSe基膜的质量比为0.1-0.5：1；
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含FeSe2薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/FeSe2基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm-7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.25-0.35Pa，调整衬底温度为280-320℃，溅射功率密度为2.29W/cm2-2.80W/cm2、溅射时间为3-5min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/FeSe2基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.1-0.5：1；再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明通过磁控溅射先在基片上形成FeSe膜，再在富硒环境下退火成相处理，得到原子重新排列、结晶性能良好的铁磁性的FeSe2薄膜；随后，磁控溅射拓扑绝缘体的非晶的Bi2Se3薄膜，再经退火成相处理，得到原子重新排列、结晶性能良好的拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜；从而得到双层异质结构薄膜，在保持拓扑绝缘体Bi2Se3拓扑序的同时引入铁磁序FeSe2，为实现拓扑绝缘体Bi2Se3在低能耗的自旋电子器等领域的应用奠定了基础。
二、本发明通过两次特定工艺参数的磁控溅射、结合两次特定工艺参数的退火成相处理，制备出拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜。制备的异质结薄膜界面之间、薄膜与基底之间结合性良好，薄膜表面平整致密，无微孔洞。通过对两次磁控溅射的工艺参数调整，即可方便的控制镀膜量，进而得到不同膜厚的拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜。
三、本发明制备过程所要求的真空度仅为10-4Pa数量级,远远小于MBE所要求的10-8Pa,对设备的要求大大降低，大幅减少了能量的消耗和制备成本。
进一步，本发明的b步中退火成相处理的具体做法是，以2℃-3℃/分钟的升温速度升至480-520℃，保温6-7小时，然后随炉冷却。
进一步，本发明的d步中退火成相处理的具体做法是，以2℃-3℃/分钟的升温速度升至280-320℃，保温1-3小时，然后随炉冷却。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例一制得的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例一制得的异质结构薄膜的30000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明实施例二制得的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。
图4是本发明实施例二制得的异质结构薄膜的30000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是本发明实施例三制得的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。
图6是本发明实施例三制得的异质结构薄膜的30000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例一
一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、FeSe基膜的制备：以FeSe材料作为靶材，在Si(100)基片上磁控溅射形成FeSe基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.5Pa，调整衬底温度为420℃，溅射功率密度为3.31W/cm2，溅射时间为10min；
b、FeSe2退火成相：将a步得到的溅射有FeSe基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到FeSe2薄膜；所述的硒粒和基片上的FeSe基膜的质量比为0.5：1；
其中退火成相处理的具体做法是，以2℃/分钟的升温速度升至480℃，保温6小时，然后随炉冷却。
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含FeSe2薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/FeSe2基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.3Pa，调整衬底温度为320℃，溅射功率密度为2.80W/cm2、溅射时间为3min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/FeSe2基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.1：1。再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜。
其中退火成相处理的具体做法是，以2℃/分钟的升温速度升至280℃，保温2小时，然后随炉冷却。
图1是本实施例制备的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。从图1中可以看出，Bi2Se3的所有(00L)特征峰均已出现，且峰强较强，结晶度较好；FeSe2特征峰也已全部出现，并且强度较高，结晶度较好；图1的整体成相较纯，除很少的基底峰之外无其他杂相。
图2是本实施例制备的拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的30000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：薄膜样品表面较平整致密，晶粒清晰，其中FeSe2薄膜结构致密，Bi2Se3膜具有一定的方向性。
实施例二
一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、FeSe基膜的制备：以FeSe材料作为靶材，在Si(100)基片上磁控溅射形成FeSe基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为6cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.4Pa，调整衬底温度为400℃，溅射功率密度为3.05W/cm2，溅射时间为20min；
b、FeSe2退火成相：将a步得到的溅射有FeSe基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到FeSe2薄膜；所述的硒粒和基片上的FeSe基膜的质量比为0.1：1；
其中退火成相处理的具体做法是，以3℃/分钟的升温速度升至500℃，保温6.5小时，然后随炉冷却。
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含FeSe2薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/FeSe2基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为6cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.35Pa，调整衬底温度为300℃，溅射功率密度为2.55W/cm2、溅射时间为4min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/FeSe2基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.5：1。再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜。
其中退火成相处理的具体做法是，以2.5℃/分钟的升温速度升至300℃，保温3小时，然后随炉冷却。
图3是本实施例制备的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。从图3中也可以看出，Bi2Se3的所有(00L)特征峰均已出现，且峰强较强，结晶度较好；FeSe2特征峰同样已全部出现，并且强度较高，结晶度较好；图3的整体成相也较纯，除很少的基底峰之外无其他杂相。
图4是本实施例制备的拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的30000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：制备物的表面较平整致密，晶粒清晰，其中FeSe2薄膜结构致密，Bi2Se3膜具有一定的方向性。
实施例三
一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、FeSe基膜的制备：以FeSe材料作为靶材，在Si(100)基片上磁控溅射形成FeSe基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.6Pa，调整衬底温度为380℃，溅射功率密度为2.80W/cm2，溅射时间为30min；
b、FeSe2退火成相：将a步得到的溅射有FeSe基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到FeSe2薄膜；所述的硒粒和基片上的FeSe基膜的质量比为0.3：1；
其中退火成相处理的具体做法是，以2.5℃/分钟的升温速度升至520℃，保温7小时，然后随炉冷却。
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含FeSe2薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/FeSe2基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.25Pa，调整衬底温度为280℃，溅射功率密度为2.29W/cm2、溅射时间为5min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/FeSe2基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.3：1。再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜。
其中退火成相处理的具体做法是，以3℃/分钟的升温速度升至320℃，保温1小时，然后随炉冷却。
图5是本实施例制备的拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出Bi2Se3所有的特征峰均为(00L)衍射峰，且峰强较高，结晶度较好，XRD中能够明显的找到所属峰的位置；FeSe2所有峰较实例二峰强更高；图谱整体成相清晰，除很少的基底峰之外无其他杂相，与实例二相一致。
图6是本实施例制备的拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的30000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：薄膜样品表面较平整，晶粒清晰，与实例一相比FeSe2薄膜致密度有一定的提高，底部无明显间隙，Bi2Se3膜表现出晶粒的倾向性。
Claims (3)
1.一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、FeSe基膜的制备：以FeSe材料作为靶材，在Si(100)基片上磁控溅射形成FeSe基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm-7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.4Pa-0.6Pa，调整衬底温度为380-420℃，溅射功率密度为2.80W/cm2-3.31W/cm2，溅射时间为10-30min；
b、FeSe2退火成相：将a步得到的溅射有FeSe基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到FeSe2薄膜；所述的硒粒和基片上的FeSe基膜的质量比为0.1-0.5：1；
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含FeSe2薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/FeSe2基膜；所述的磁控溅射的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm-7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.25-0.35Pa，调整衬底温度为280-320℃，溅射功率密度为2.29W/cm2-2.80W/cm2，溅射时间为3-5min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/FeSe2基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.1-0.5：1；再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述b步中退火成相处理的具体做法是，以2℃-3℃/分钟的升温速度升至480-520℃，保温6-7小时，然后随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的一种拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述d步中退火成相处理的具体做法是，以2℃-3℃/分钟的升温速度升至280-320℃，保温1-3小时，然后随炉冷却。
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