CN106381470A - 一种铜基铌三锡薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种铜基铌三锡薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜基铌三锡薄膜及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：1)利用磁控溅射的方法，在铜基底上沉积隔离层；2)利用磁控溅射的方法溅射铌原子和锡原子，在所述隔离层上得到铌三锡前驱体；3)所述铌三锡前驱体经退火即得所述铜基铌三锡薄膜。本发明在铜基上制备了高品质的铌三锡薄膜，能充分利用铜基和铌三锡薄膜的各项优势。本发明制备得到的铌三锡物相单纯，超导性优良；铜与铌三锡薄膜之间连接牢固，可以用于整体超导腔的制造。由于铜的导热性优异，本发明铜基铌三锡薄膜可以解决铌超导腔容易出现热失超的问题。由于铌三锡薄膜超导性能好，它能改善铌射频超导性能不足的问题，将超导腔提高到4K温度下工作，同时能提高超导腔的加速梯度。

Description

一种铜基铌三锡薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜基铌三锡薄膜及其制备方法，属于射频超导加速腔技术领域。
背景技术
随着射频超导技术的发展，射频超导加速器已经成为粒子加速器中的重要一员，它广泛的应用于高能物理、核物理、生物技术，材料科学以及国防等领域。射频超导加速器的核心部件是射频超导腔，一般由铌材加工制造而成。而如今，铌制成的射频超导腔已经达到它的极限性能，射频超导加速腔的制造急需一种新的超导材料来替代铌。
对于射频超导体而言，射频电场的有效作用区仅为材料表面几十纳米到几百纳米，新型射频超导材料的研究主要集中于利用现有技术将超导薄膜有效地镀于某种基底之上，基于此提供一种新的铜基铌三锡薄膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜基铌三锡薄膜及其制备方法，本发明通过磁控溅射的方法在铜上制备铌三锡的前驱体，然后经过退火生成高品质的铌三锡薄膜。
本发明所提供的铜基铌三锡薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)利用磁控溅射的方法，在铜基底上沉积隔离层；
2)利用磁控溅射的方法溅射铌原子和锡原子，在所述隔离层上得到铌三锡前驱体；
3)所述铌三锡前驱体经退火即得所述铜基铌三锡薄膜。
上述的制备方法中，步骤1)中，所述隔离层为铌隔离层，防止后续制备所述铌三锡前驱体的过程中生长的锡与铜进行反应，生成其它不必要的铜锡合金杂相，进而影响铜的导热性。
上述的制备方法中，步骤1)中，所述磁控溅射之前，所述方法还包括如下步骤：
对溅射室进行抽真空至本底真空低于10-4Pa后，通入氩气至所述溅射室的压强可为0.1Pa～10Pa，具体可为0.5Pa。
上述的制备方法中，步骤1)中，所述方法还包括将所述氩气电离成氩等离子体的步骤。
上述的制备方法中，步骤1)中，所述方法还包括在所述铜基底上施加负偏压的步骤，以使制备得到的铌三锡薄膜晶粒连接更加紧密，提高铌三锡薄膜的品质；
所述负偏压可为-200V～-50V，具体可为-100V。
上述的制备方法中，步骤1)中所述磁控溅射的时间可为5～60min，具体可为6min；
步骤2)中所述磁控溅射的时间可为1～10小时，具体可为4小时；
通过控制溅射电流来控制铌锡的原子比为3：1。
上述的制备方法中，步骤3)中，所述退火的温度可为500℃～1000℃，时间可为10小时～10天，如在650℃的条件下维持15小时。
上述方法制备得到的铜基铌三锡薄膜也属于本发明的保护范围。
本发明铜基铌三锡薄膜中铜基底与铌三锡薄膜之间具有良好的结合性，铜基底与铌三锡薄膜之间结合牢固。本发明铜基铌三锡薄膜具有优异的导热性，可以解决因热失超引起的超导腔失超问题。本发明铜基铌三锡薄膜的物相单一，有着很好的超导特性。本发明铜基铌三锡薄膜得均匀性很好，可以制备大面积的铜基超导薄膜，也可以用于制造超导腔。
本发明采用的磁控溅射方法在镀膜过程中具有“高速”、“低温”的特点，能较好控制铌三锡薄膜中铌、锡元素的原子比例，是制备高品质铜基铌三锡薄膜的关键。
本发明具有如下有益效果：
本发明在铜基上制备了高品质的铌三锡薄膜，能充分利用铜基和铌三锡薄膜的各项优势。本发明制备得到的铌三锡物相单纯，超导性优良；铜与铌三锡薄膜之间连接牢固，可以用于整体超导腔的制造。由于铜的导热性优异，本发明铜基铌三锡薄膜可以解决铌超导腔容易出现热失超的问题。由于铌三锡薄膜超导性能好，它能改善铌射频超导性能不足的问题，将超导腔提高到4K温度下工作，同时能提高超导腔的加速梯度。
附图说明
图1为本发明铜基铌三锡前驱体的结构示意图。
图2为本发明铜基铌三锡薄膜的结构示意图。
图3为本发明铜基铌三锡薄膜中铌三锡薄膜的XRD谱图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、铜基铌三锡薄膜的制备
一、原料
铌靶，锡靶，铜基底。
二、制备方法
1、前驱体的制备
(1)在磁控溅射机中安装好铌靶与锡靶，在磁控溅射机的衬底架上安装好铜基底。
(2)将溅射室抽真空，本底真空低于10-4Pa后，开始通入氩气，控制溅射室的压强为0.5Pa。
(3)开启铌靶与锡靶溅射控制电源，在溅射室中产生氩等离子体清洗铌靶以及锡靶，但不开始溅射。
(4)在铜基底上加上-100V偏压，关闭锡靶溅射控制电源，开始在铜基底上溅射铌，溅射6分钟后，此时在铜上制备了一层铌隔离层。
(5)开启锡靶的溅射电源，在铜基底上同时溅射铌与锡，并控制铌与锡的溅射速率为3：1，溅射4小时后关闭溅射装置，取出前驱体，示意图如图1所示。
2、退火处理
(1)将前驱体放入退火炉，抽取退火室真空，当真空低于10-4Pa后，开启加热装置。
(2)将温度升至650℃，维持15小时，关闭退火装置，然后自然冷却至常温。
(3)将退火室恢复至常压，取出退火后的铜基，此时在铜基上已经制备出了铌三锡薄膜，示意图如图2所示。
采用3M胶带粘住本实施例制备的铌三锡薄膜的表面并撕开，没有肉眼可见的薄膜掉落情况发生，表明本实施例制备的铜基铌三锡薄膜中的铜与铌三锡薄膜之间具有良好的结合性。
本实施例制备的铜基铌三锡薄膜是在铜基上镀膜，由于铜的良好导热性，因此本发明铜基铌三锡薄膜也具有良好的导热性。
对本实施例制备的铜基铌三锡薄膜中的铌三锡薄膜进行XRD分析，如图3所示，可以看出，铌三锡峰与铜峰都很高，信号很强；除此之外，还有信号比较弱的NbO的峰出现，这是由于隔离层是Nb而出现的衍射峰；但是，铌三锡(Nb3Sn)的杂相如铌六锡五(Nb6Sn5)和铌锡二(NbSn2)都没有出现，说明所制备的铌三锡薄膜中物相单一。
对本实施例制备的铜基铌三锡薄膜中的铌三锡薄膜进行EDS分析，可以探测到铌三锡薄膜中均匀分布的铌与锡，样品不同区域处铌与锡所占总原子个数的比值如表1中所示，由表中的数据表明铌三锡薄膜均匀性比较好。
表1样品不同区域处铌与锡所占总原子个数的比值
区域 1 2 3 4 5
Nb原子比％ 63.68 63.68 63.64 62.1 59.71
Sn原子比％ 19.45 19.84 19.4 19.07 18.40
比例 3.27 3.21 3.28 3.26 3.25
采用本发明的技术方法制作的铌三锡，与已有技术相比，能成功在铜基上通过退火制备出高品质的铜基铌三锡薄膜。上述实施例仅用于说明本发明，其中它任何利用磁控溅射在铜基上制备铌三锡的方法，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (8)

1.一种铜基铌三锡薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)利用磁控溅射的方法，在铜基底上沉积隔离层；
2)利用磁控溅射的方法溅射铌原子和锡原子，在所述隔离层上得到铌三锡前驱体；
3)所述铌三锡前驱体经退火即得所述铜基铌三锡薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述隔离层为铌隔离层。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述磁控溅射之前，所述方法还包括如下步骤：
对溅射室进行抽真空至本底真空低于10-4Pa后，通入氩气至所述溅射室的压强为0.1Pa～10Pa。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述方法还包括将所述氩气电离成氩等离子体的步骤。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述方法还包括在所述铜基底上施加负偏压的步骤；
所述负偏压为-200V～-50V。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述磁控溅射的时间为5～60min；
步骤2)中所述磁控溅射的时间为1～10小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述退火的温度为500℃～1000℃，10小时～10天。
8.权利要求1-7中任一项所述方法制备的铜基铌三锡薄膜。
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