CN111074208B - 一种纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的方法及真空炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的方法及真空炉。本发明的真空炉特征在于，包括由外真空系统与内真空系统构成的双真空结构；其中，外真空系统内设有用于对内真空系统加热的加热器以及用于测量内真空系统设定区域温度的测温探头；所述内真空系统内设有一铌腔吊装装置，该旋转吊装装置用于连接待镀膜的铌腔和锡坩埚，并通过传动机构对铌腔进行循环转动。通过该真空炉，可在纯铌腔内镀一层纯净、完全覆盖、均匀分布的铌三锡薄膜，从而实现铌三锡在超导腔上的应用。

Description

一种纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的方法及真空炉
技术领域
本发明涉及一种在纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的方法及真空炉，用于在纯铌腔内表面镀一层均匀的铌三锡超导薄膜，属于粒子加速器、超导技术领域。
背景技术
超导腔是加速器中用来加速带电粒子的一种微波谐振腔。目前的超导腔基本都由金属铌制成，与常温腔相比，它的优势主要是：加速梯度高、腔体损耗低、束流孔径大，因此，世界上各大加速器装置现在广泛采用超导腔来加速各种带电粒子。
衡量超导腔性能优劣的指标主要有两个：加速梯度Eacc和表面电阻RS。RS与腔体的功耗成正比，RS越小，则超导腔的功耗越小(从而节省低温造价和运行费用)，超导腔的性能也就越好。因此，自超导腔诞生之日起，研究人员就采用了各种方法来降低超导腔的表面电阻，例如：高压纯水冲洗、低温烘烤、洁净间组装等等。
随着超导射频技术的发展进步，目前，纯铌超导腔的表面电阻已经逼近传统BCS超导理论的极限，很难继续降低。因此，需要发掘新的超导材料来进一步降低超导腔的表面电阻，从而减小超导腔的功耗，比如：铌三锡、二硼化镁等等。
与纯铌相比，铌三锡的优点主要是：(1)射频临界磁场理论上可达到450mT，而铌只有240mT；(2)超导临界温度是18.3K，而铌是9.2K；(3)表面电阻RS随温度下降比铌快得多。因此，铌三锡超导腔的Q值比纯铌超导腔要高得多(4.2K时)，应用潜力巨大；然而，铌三锡质脆、导热差，无法作为块材使用。
发明内容
本发明设计了一种在纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的方法及真空炉，通过该真空炉，可在纯铌腔内镀一层纯净、完全覆盖、均匀分布的铌三锡薄膜，从而实现铌三锡在超导腔上的应用。
本发明的技术方案为：
一种纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的真空炉，其特征在于，包括由外真空系统与内真空系统构成的双真空结构；其中，外真空系统内设有用于对内真空系统加热的加热器以及用于测量内真空系统设定区域温度的测温探头；所述内真空系统内设有一铌腔吊装装置，该旋转吊装装置用于连接待镀膜的铌腔和锡坩埚，并通过传动机构对铌腔进行循环转动。
进一步的，所述旋转吊装装置与待镀膜铌腔之间设有一内腔体屏蔽层，所述锡坩埚位于待镀膜铌腔的下方；所述旋转吊装装置通过一铌腔吊装法兰与待镀膜的铌腔连接固定。
进一步的，所述内真空系统的底部设有一独立加热区，用于容纳所述锡坩埚。
进一步的，所述外真空系统内设有一锡坩埚加热器，用于对所述内真空系统底部容纳锡坩埚的独立加热区进行加热；所述外真空系统内设有一炉体加热器，用于对待镀膜铌腔对应的内真空系统侧壁进行加热。
进一步的，外真空系统与内真空系统采用顶部固定、底部自由的方式组装；其中，内真空系统的底部为锡坩埚加热区、中部为铌腔加热区、上部为常温区；内真空系统的中部、底部为纯铌材料，内真空系统的上部由铜材料过渡为不锈钢材料，通过顶部的不锈钢区域与外真空系统连接固定。
进一步的，所述内真空系统内，从连接待镀膜铌腔的法兰上引出一条管路，该管路穿过所述内真空系统后，在所述真空炉外部经过一段冷却管路连接一个薄膜真空计，该薄膜真空计用于在镀膜过程中，对铌腔内的锡蒸气压力进行测量；所述内真空系统采用分子泵维持小于1E-3Pa真空度，采用一皮拉尼真空计测量所述内真空系统的低真空压力，采用一冷阴极真空计测量所述内真空系统的高真空压力。
进一步的，在所述内真空系统的炉壁外侧设定位置焊接铌腔区域测温触点，将铌腔区域测温探头与测温触点接触，实现对内真空系统的铌腔区域进行温度测量；在所述内真空系统的底部设定位置焊接锡坩埚区域测温套筒，将锡坩埚测温探头置于套筒内，测温探头可在套筒内上下自由移动，实现对内真空系统的锡坩埚区域进行温度测量。
进一步的，所述加热器与外真空系统外壳之间设有保温屏蔽层以及外炉壳冷却水路；所述外真空系统采用分子泵维持小于1E-3Pa的真空压力，采用皮拉尼-冷阴极复合规对所述外真空系统进行压力监测。
一种纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的方法，其步骤包括：
1)将待镀膜的铌腔固定在内真空系统内的铌腔吊装装置上，待镀膜的铌腔下方设有锡坩埚；然后利用外真空系统内设置的加热器对内真空系统内的铌腔、锡坩埚分别进行加热并监测内真空系统铌腔、锡坩埚所对应区域的温度；
2)对镀膜时铌腔内的真空压力进行测量，同时镀膜过程中通过传动机构驱动所述旋转吊装装置对铌腔进行循环转动。
进一步的，所述旋转吊装装置与铌腔之间设有一内腔体屏蔽层，所述旋转吊装装置通过一铌腔吊装法兰与待镀膜的铌腔连接固定；将从所述铌腔吊装法兰引出的一真空管路经外部的冷却管路后连接薄膜真空计，实现对镀膜时铌腔内的真空压力进行测量；在镀膜过程中，对铌腔内部的锡蒸气压力进行控制，控制方式为：在所述铌腔吊装法兰引出的抽气旁路上增加流量调节阀，通过改变所述流量调节阀的开度控制铌腔内的锡蒸气压力。
与现有技术相比，本发明的积极效果为：
本发明提出了一种在纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的真空炉，可以实现在纯铌超导腔内表面镀锡并同时反应生成铌三锡薄膜的镀膜工艺技术，解决了铌三锡质脆、导热差无法作为块材使用在超导腔上的难题，获得了铌三锡超导腔，大大提高了超导腔的Q值。
附图说明
图1为铌三锡镀膜真空炉整体结构示意图；
图2为铌三锡镀膜真空炉外炉体结构；
图3为铌三锡镀膜真空炉内炉体结构；
图4为铌腔吊装装置。
其中，10-外真空规，11-水冷炉壳，12-热屏蔽层，13-炉体加热器，14-坩埚加热器，15-外真空分子泵机组；20-内真空规，21-钎焊过度，22-铌内筒，23-测温探头，24-坩埚区温度探头，25-内真空分子泵机组，26-内真空法兰，27-常温区，28-铌腔加热区，29-锡坩埚加热区；30-镀膜真空规，31-铌腔吊装装置，32-内炉体屏蔽层，33-铌腔吊装法兰，34-铌腔，35-锡坩埚，36-抽气旁路。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步详细描述。
本发明铌三锡镀膜真空炉的整体结构如图1所示，该炉体为双真空结构，包括外真空系统和内真空系统。其中炉体外真空用于放置加热器、测温探头、保温屏蔽层以及外炉壳冷却水路等；炉体内真空用于在镀膜过程中放置被镀的铌腔。另外，针对超导腔的镀膜需求，设计了旋转吊装装置用于连接待镀膜的铌腔和锡坩埚，并通过传动机构对铌腔进行循环转动。最后，为了准确的监测控制镀膜参数，在炉体及铌腔吊装系统上设计了温度、压力监控设备，用于在镀膜过程中，对炉体真空温度参数、镀膜温度压力参数进行监控。
下面将分别从外真空系统、内真空系统、铌腔吊装装置、镀膜参数控制系统四个方面进行详细解释。
(1)外真空系统
真空炉外真空系统为与常规的真空炉炉体结构相同，如图2所示，由304不锈钢水冷外壳、钼加热带、钼-不锈钢组合屏蔽层等组成。考虑外真空加热温度最高接近1500℃，对外真空配分子泵以维持小于1E-3Pa的真空压力，真空测量采用皮拉尼-冷阴极复合规对其进行压力监测。
(2)内真空系统
真空炉内真空系统的结构如图3所示，内真空炉体顶部与外真空炉体固定、内真空炉体底部为自由状态，从而适应热变形引起的炉体变形位移。内真空炉体的最底部为锡坩埚加热区、中部为铌腔加热区，上部为常温区。其中，中、下部高温区的炉体材料全部为纯铌材料。在镀膜过程中，内真空炉体的底部锡坩埚加热区与中部铌腔加热区能够提供1300℃以上的加热温度，因此为了保证高温区材料的纯净，要求铌炉体材料部分能够从高温区过渡到低温区(小于200℃)，到低温区后，再通过铜材料以钎焊的方式过渡为不锈钢，最后在不锈钢区域与外真空炉体进行连接。真空获得方面，考虑内真空的镀膜真空需求，使用分子泵维持小于1E-3Pa真空度，采用独立的皮拉尼真空计测量低真空压力、独立的冷阴极真空计测量高真空压力。
(3)铌腔吊装装置。
铌腔吊装装置负责在镀膜过程中连接固定铌腔，并同时保证镀膜过程中铌腔的机械传动、真空工艺和测量需求，其结构如图4所示。首先为了在镀膜前对铌腔进行充分的真空除气，从铌腔吊装法兰上引出抽气旁路对铌腔内抽真空，同时测量腔内的真空度。其次，为了保证铌三锡镀膜的均匀性和完整性，本真空炉中设置有一铌腔吊装装置用于在镀膜过程中，对铌腔进行360°的循环旋转。另外，为了隔离高温区热量传输到铌腔吊装装置，在吊装法兰后面设计有内炉体屏蔽层，但为了保证高温区材料全部为纯铌，该内炉体热屏蔽层采用铌-钼-不锈钢三种材料叠加组成，其中最内三层屏蔽层由铌材料制成。
(4)温度压力自动控制系统。
铌三锡镀膜过程中，温度和压力的精确测量和控制是形成良好铌三锡薄膜的核心。
第一，温度测量。由于高温镀膜区的材料纯度要求，无法在炉体内引入测温热偶，因此本真空炉的测温方案设计如图3所示，铌腔位置的温度检测是在距离铌腔最近的铌炉壁外侧焊接测温触点，将测温探头与测温触点形成良好接触。对于铌炉壁底部的锡坩埚位置，在铌炉壁下部中心位置焊接圆形外管，然后将固定外炉体上的坩埚区温度探头伸入该圆管内足够距离，从而同时保证内炉体的必要热变形位移需求和测温精度需求，防止形变位移对坩埚区温度探头造成破坏。
第二，压力测量。真空炉外真空和内真空的真空测量如(2)、(3)部分所述，此处仅强调镀膜真空度的测量。为了在镀膜过程中精确控制铌腔内的锡蒸气压力，如图4所示，从铌腔吊装法兰伸出专门的真空管路至炉体外部，然后在炉体外经过冷却管路后，连接薄膜真空计对镀膜时腔内的真空压力进行测量。
第三，温度、真空压力的控制。在温度控制方面，铌三锡镀膜对温度的要求为按照升降温曲线精确控制炉内温度和锡坩埚温度，因此本真空炉对炉体部分和锡坩埚部分分别进行独立控温，采用常规温控组态软件，控制方式为PID控制，其中炉体温度最高1300℃，锡坩埚最高温度1400℃。在真空压力控制方面，主要是在镀膜过程中，对铌腔内部的锡蒸气压力进行控制，控制方式是在铌腔吊装法兰引出抽气旁路上增加流量调节阀，通过改变调节阀的开度，控制铌腔内的锡蒸气压力。
综上所述，以上仅为本发明的主要核心内容，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的真空炉，其特征在于，包括由外真空系统与内真空系统构成的双真空结构；其中，外真空系统内设有用于对内真空系统加热的加热器以及用于测量内真空系统设定区域温度的测温探头；所述内真空系统内设有一铌腔吊装装置，该铌腔吊装装置用于连接待镀膜的铌腔和锡坩埚，并通过传动机构对铌腔进行循环转动；所述铌腔吊装装置与待镀膜的铌腔之间设有一内腔体屏蔽层，所述锡坩埚位于待镀膜的铌腔下方；所述铌腔吊装装置通过一铌腔吊装法兰与待镀膜的铌腔连接固定；该内腔体屏蔽层采用铌-钼-不锈钢三种材料叠加组成，其中最内层屏蔽层由铌材料制成；所述内真空系统内，连接待镀膜铌腔的法兰上引出一条管路，该管路穿过所述内真空系统后，在所述真空炉外部经过一段冷却管路连接一个薄膜真空计，该薄膜真空计用于在镀膜过程中，对铌腔内的锡蒸气压力进行测量；所述内真空系统采用分子泵维持小于1E-3Pa真空度，采用一皮拉尼真空计测量所述内真空系统的低真空压力，采用一冷阴极真空计测量所述内真空系统的高真空压力；在所述内真空系统的炉壁外侧设定位置焊接铌腔区域测温触点，将铌腔区域测温探头与测温触点接触，实现对内真空系统的铌腔区域进行温度测量；在所述内真空系统的底部设定位置焊接锡坩埚区域测温套筒，将锡坩埚测温探头置于套筒内，测温探头可在套筒内上下自由移动，实现对内真空系统的锡坩埚区域进行温度测量。
2.如权利要求1所述的真空炉，其特征在于，所述内真空系统的底部设有一独立加热区，用于容纳所述锡坩埚。
3.如权利要求2所述的真空炉，其特征在于，所述外真空系统内设有一锡坩埚加热器，用于对所述内真空系统底部容纳锡坩埚的独立加热区进行加热；所述外真空系统内设有一炉体加热器，用于对待镀膜铌腔对应的内真空系统侧壁进行加热。
4.如权利要求1所述的真空炉，其特征在于，外真空系统与内真空系统采用顶部固定、底部自由的方式组装；其中，内真空系统的底部为锡坩埚加热区、中部为铌腔加热区、上部为常温区；内真空系统的中部、底部为纯铌材料，内真空系统的上部由铜材料过渡为不锈钢材料，通过顶部的不锈钢区域与外真空系统连接固定。
5.如权利要求1所述的真空炉，其特征在于，所述加热器与外真空系统外壳之间设有保温屏蔽层以及外炉壳冷却水路；所述外真空系统采用分子泵维持小于1E-3Pa的真空压力，采用皮拉尼-冷阴极复合规对所述外真空系统进行压力监测。
6.一种采用权利要求1所述纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的真空炉制备纯铌腔内表面镀铌三锡薄膜的方法，其步骤包括：
1)将待镀膜的铌腔固定在内真空系统内的铌腔吊装装置上，待镀膜的铌腔下方设有锡坩埚；然后利用外真空系统内设置的加热器对内真空系统内的铌腔、锡坩埚分别进行加热并监测内真空系统铌腔、锡坩埚所对应区域的温度；其中铌腔吊装装置与待镀膜的铌腔之间设有一内腔体屏蔽层，所述铌腔吊装装置通过一铌腔吊装法兰与待镀膜的铌腔连接固定；该内腔体屏蔽层采用铌-钼-不锈钢三种材料叠加组成，其中最内层屏蔽层由铌材料制成；在所述内真空系统的炉壁外侧设定位置焊接铌腔区域测温触点，将铌腔区域测温探头与测温触点接触，实现对内真空系统的铌腔区域进行温度测量；在所述内真空系统的底部设定位置焊接锡坩埚区域测温套筒，将锡坩埚测温探头置于套筒内，测温探头可在套筒内上下自由移动，实现对内真空系统的锡坩埚区域进行温度测量；
2)对镀膜时铌腔内的真空压力进行测量，同时镀膜过程中通过传动机构驱动所述铌腔吊装装置对铌腔进行循环转动；所述内真空系统内，连接待镀膜铌腔的法兰上引出一条管路，该管路穿过所述内真空系统后，在所述真空炉外部经过一段冷却管路连接一个薄膜真空计，该薄膜真空计用于在镀膜过程中，对铌腔内的锡蒸气压力进行测量；所述内真空系统采用分子泵维持小于1E-3Pa真空度，采用一皮拉尼真空计测量所述内真空系统的低真空压力，采用一冷阴极真空计测量所述内真空系统的高真空压力；在镀膜过程中，对铌腔内部的锡蒸气压力进行控制，控制方式为：在所述铌腔吊装法兰引出的抽气旁路上增加流量调节阀，通过改变所述流量调节阀的开度控制铌腔内的锡蒸气压力。
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