CN108277466A - 拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法 - Google Patents

拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法，其步骤主要是：a、碳基膜的制备：在基片上磁控溅射形成无定形膜；b、碳膜退火成相：将a步得到的基片封入气压小于1×10‑2Pa的真空石英管中，进行退火成相处理，即在基片上得到碳薄膜；c、Bi2Se3基膜的制备：在b步得到的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/C基膜；d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的基片和硒粒一起封入气压小于1×10‑2Pa的真空石英管中，进行退火成相处理，即得。该方法易控制镀膜量，形成的异质结构薄膜平整、性能好。且其制备成本低。

Description

拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法
技术领域
本发明涉及拓扑绝缘体材料的制备方法，尤其涉及拓扑绝缘体的异质结构薄膜的制备方法。
背景技术
通常的绝缘体材料不具有自由载流子，在常温下也不导电。拓扑绝缘体是非传统意义上的绝缘体，具有一种新的量子物态。其特点是：体内电子有能隙，具有绝缘特性；而表面态却无能隙无散耗，电子可以无散耗的运输，具有金属特性。这种奇特的表面态是由于表面的电子基于其拓扑性质，而具有相应的强自旋耦合(自旋方向和运动方向的绑定)作用，产生时间反演对称保护，能抵抗体系中晶体的缺陷、非磁性杂质等外界环境的影响，而保持使表面态的无能隙金属特性，无散耗的运输电子，也即拓扑绝缘体具有抗磁性。但在拓扑绝缘体内引入磁性异质结可以破坏时间反演保护，调控拓扑性质，打开自旋方向和运动方向(轨道)的绑定，并且这种作用与外界磁场有关，也即拓扑绝缘体产生了铁磁性。从而可通过其电子的自旋方向和轨道可以传递信息，而不是像传统材料通过电荷的存在或有无电荷的流动来传递信息；进而开发出基于电子自旋方向的自旋电子器件、光电子器件。
目前研究最多的拓扑绝缘体材料是Bi2Se3，这一类材料具有简单的表面能带结构(单个狄拉克锥Dirac)，体能隙相对较大(其中Bi2Se3能隙为0.3ev)，而且制备过程较简单。
在Bi2Se3拓扑绝缘体引入磁性异质结的已有方式是引入铁磁性物质，形成Bi2Se3/铁磁性物质异质结，如Bi2Se3/镧锶锰氧异质结。其存在的问题是：制备方法为先用自助溶剂法生成出Bi2Se3单晶块切成小薄片，再用悬涂法制备镧锶锰氧薄膜，最后将镧锶锰氧薄膜粘接到Bi2Se3单晶小薄片，形成成Bi2Se3/镧锶锰氧异质结薄膜；由于单晶块具有一定晶向，切出的单晶小薄片具有晶向纹路不平滑，粘接不牢固，粘接界面连接不完整导致其铁磁性效果差，使用寿命短。且镧锶锰氧薄膜本身具有磁性。在制得的自旋电子器件需要在外加磁场作用下产生可控的铁磁效应时，其本身的磁性与外加磁场的磁性可能产生不可预知的相互作用，导致铁磁效应的可控性降低，自旋电子器件的性能不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜的制备方法，该方法易控制镀膜量，形成的异质结构薄膜平整、性能好。且其制备成本低。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是，一种拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法，其步骤是：
a、碳基膜的制备：以碳材料作为靶材，在石英(sio2)基片上磁控溅射形成无定形碳基膜；其具体做法是：基片与靶材的间距为5cm-7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-5Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.6Pa-0.8Pa，调整衬底温度为25-45℃，溅射功率为60W-80W，溅射时间为10-30min；
b、碳膜退火成相：将a步得到的溅射有无定形碳基膜的基片封入气压小于1×10- 2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到碳薄膜；
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含碳薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/C基膜；
所述的磁控溅射一层Bi2Se3膜的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm-7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.25-0.35Pa，调整衬底温度为280-320℃，溅射功率密度为2.29W/cm2-2.80W/cm2，溅射时间为1-3min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/C基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.1-0.5：1；再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明通过磁控溅射先在基片上形成碳膜，再在真空环境下退火成相处理，得到原子重新排列、结晶性能良好的碳薄膜；随后，磁控溅射拓扑绝缘体的非晶的Bi2Se3薄膜，再经退火成相处理，得到原子重新排列、结晶性能良好的拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜；从而得到双层异质结构薄膜，在保持拓扑绝缘体Bi2Se3拓扑序的同时引入非磁性轻质元素碳。测试实验表明这种异质结结构在拓扑绝缘体上诱导出了铁磁性，在外加磁场作用下能够对拓扑绝缘体的拓扑性质进行调控，能成为具有广泛应用前景的自旋电子器件及光电子器件。
二、本发明的碳元素为2p轨道轻质元素，可以减少Bi2Se3中Se空位的缺陷；并且碳元素作为非磁性元素也可以直接避免本身磁性与外部磁场的相互作用，使得外部磁场对拓扑绝缘体的拓扑性质的调控更可靠、精确。其抗干扰及散射能力强，制得的自旋电子器件及光电子器件的性能更稳定可靠。
三、本发明通过两次特定工艺参数的磁控溅射、结合两次特定工艺参数的退火成相处理，制备出的薄膜异质结界面之间、异质结与基底之间结合性良好，薄膜表面平整致密，无微孔洞，使得异质结薄膜的铁磁性效应强，性能可靠，使用寿命长。
通过对两次磁控溅射的工艺参数调整，即可方便的控制镀膜量，进而得到不同膜厚的拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜。
四、本发明制备过程所要求的真空度仅为10-4Pa数量级,远远小于分子束外延生长法所要求的10-8Pa,对设备的要求大大降低，大幅减少了能量的消耗和制备成本。
进一步，本发明的b步中退火成相处理的具体做法是，以2℃-3℃/分钟的升温速度升至100-300℃，保温0.5-1.5小时，然后随炉冷却。
这样，碳薄膜长的更平整、致密，进一步保证了制得的异质结薄膜的性能。
进一步，本发明的d步中退火成相处理的具体做法是，以2℃-3℃/分钟的升温速度升至280-320℃，保温1-3小时，然后随炉冷却。
这样，Bi2se3薄膜长的更平整、致密且单晶性好，进一步保证了制得的异质结薄膜的性能。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例一制得的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例一制得的异质结构薄膜的100000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明实施例二制得的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。
图4是本发明实施例二制得的异质结构薄膜的100000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是本发明实施例三制得的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。
图6是本发明实施例三制得的异质结构薄膜的100000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例一
一种拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法，其步骤是：
a、碳基膜的制备：以碳材料作为靶材，在石英(sio2)基片上磁控溅射形成无定形碳基膜；其具体做法是：基片与靶材的间距为5cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.6Pa，调整衬底温度为25℃，溅射功率为60W，溅射时间为10min；
b、碳膜退火成相：将a步得到的溅射有无定形碳基膜的基片封入气压小于1×10- 2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到碳薄膜；
其中退火成相处理的具体做法是，以2℃/分钟的升温速度升至100℃，保温0.5小时，然后随炉冷却。
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含碳薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/C基膜；
所述的磁控溅射一层Bi2Se3膜的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.3Pa，调整衬底温度为320℃，溅射功率密度为2.80W/cm2，溅射时间为1min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/C基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.1:1；再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜。
其中退火成相处理的具体做法是，以2℃/分钟的升温速度升至280℃，保温2小时，然后随炉冷却。
图1是本实施例制备的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。从图1中可以看出，Bi2Se3特征峰已出现，且峰强较强，结晶度较好；C特征峰也出现，并且峰宽较窄，结晶度较好；图1的整体成相较纯，除很少的基底峰之外无其他杂相。
图2是本实施例制备的拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜的100000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：薄膜样品表面较平整致密，晶粒清晰，其中碳薄膜结构致密，Bi2Se3膜具有一定的方向性。
实施例二
一种拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法，其步骤是：
a、碳基膜的制备：以碳材料作为靶材，在石英(sio2)基片上磁控溅射形成无定形碳基膜；其具体做法是：基片与靶材的间距为6cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.7Pa，调整衬底温度为35℃，溅射功率为70W，溅射时间为20min；
b、碳膜退火成相：将a步得到的溅射有无定形碳基膜的基片封入气压小于1×10- 2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到碳薄膜；
其中退火成相处理的具体做法是，以3℃/分钟的升温速度升至200℃，保温1小时，然后随炉冷却。
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含碳薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/C基膜；
所述的磁控溅射一层Bi2Se3膜的具体做法是：基片与靶材的间距为6cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.35Pa，调整衬底温度为300℃，溅射功率密度为2.55W/cm2，溅射时间为2min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/C基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.5:1；再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜。
其中退火成相处理的具体做法是，以2.5℃/分钟的升温速度升至300℃，保温3小时，然后随炉冷却。
图3是本实施例制备的异质结构薄膜的X射线衍射图谱。从图3中也可以看出，Bi2Se3的特征峰已出现，且峰强较强，结晶度较好；C特征峰同样已全部出现，并且峰宽较窄，结晶度较好；图3的整体成相也较纯，除很少的基底峰之外无其他杂相。
图4是本实施例制备的拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜的100000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：制备物的表面较平整致密，晶粒清晰，其中碳薄膜结构致密，Bi2Se3膜具有一定的方向性。
实施例三
一种拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法，其步骤是：
a、碳基膜的制备：以碳材料作为靶材，在石英(sio2)基片上磁控溅射形成无定形碳基膜；其具体做法是：基片与靶材的间距为7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.8Pa，调整衬底温度为45℃，溅射功率为80W，溅射时间为30min；
b、碳膜退火成相：将a步得到的溅射有无定形碳基膜的基片封入气压小于1×10- 2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到碳薄膜；
其中退火成相处理的具体做法是，以2.5℃/分钟的升温速度升至300℃，保温1.5小时，然后随炉冷却。
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含碳薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/C基膜；
所述的磁控溅射一层Bi2Se3膜的具体做法是：基片与靶材的间距为7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.25Pa，调整衬底温度为280℃，溅射功率密度为2.29W/cm2，溅射时间为3min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/C基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.3:1；再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜。
其中退火成相处理的具体做法是，以3℃/分钟的升温速度升至320℃，保温1小时，然后随炉冷却。
图5是本实施例制备的拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出Bi2Se3特征峰已出现，且峰强较高，结晶度较好，在晶相分析中能够明显的找到所属峰的位置；C所有峰较实例二峰强更高；图谱整体成相清晰，除很少的基底峰之外无其他杂相，与实例二相一致。
图6是本实施例制备的拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜的100000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：薄膜样品表面较平整，晶粒清晰，与实例一相比C薄膜致密度有一定的提高，底部无明显间隙，Bi2Se3膜表现出晶粒的一定倾向性。

Claims (3)

1.一种拓扑绝缘体异质结构薄膜Bi2Se3/C的制备方法，其步骤是：
a、碳基膜的制备：以碳材料作为靶材，在石英(sio2)基片上磁控溅射形成无定形碳基膜；其具体做法是：基片与靶材的间距为5cm-7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室的气压为0.6Pa-0.8Pa，调整衬底温度为25-45℃，溅射功率为60W-80W，溅射时间为10-30min；
b、碳膜退火成相：将a步得到的溅射有无定形碳基膜的基片封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即在基片上得到碳薄膜；
c、Bi2Se3基膜的制备：以Bi2Se3材料作为靶材，在b步得到的含碳薄膜的基片上，磁控溅射一层Bi2Se3膜，进而在基片上形成Bi2Se3/C基膜；
所述的磁控溅射一层Bi2Se3膜的具体做法是：基片与靶材的间距为5cm-7cm，将磁控溅射设备的真空室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入分析纯的氩气，使真空室气压为0.25-0.35Pa，调整衬底温度为280-320℃，溅射功率密度为2.29W/cm2-2.80W/cm2，溅射时间为1-3min；
d、Bi2Se3退火成相：将c步得到的带Bi2Se3/C基膜的基片和硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，所述的硒粒和基片上的Bi2Se3膜的质量比为0.1-0.5：1；再将真空石英管置于热处理炉中，进行退火成相处理，即制得拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述b步中退火成相处理的具体做法是，以2℃-3℃/分钟的升温速度升至100-300℃，保温0.5-1.5小时，然后随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的一种拓扑绝缘体Bi2Se3/C异质结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述d步中退火成相处理的具体做法是，以2℃-3℃/分钟的升温速度升至280-320℃，保温1-3小时，然后随炉冷却。
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