CN105575771B - 一种掺杂磁性半导体梯度材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂磁性半导体梯度材料制备方法。其主要步骤为：1)将氧化物半导体粉末和磁性氧化物粉末按照磁性氧化物粉末摩尔百分数为0％～25％混合起来进行烧结，得到不同磁性元素含量的靶材；2)将不同磁性元素含量的靶材置于多靶脉冲激光沉积系统中，并放置基片，腔体真空度抽到高于5×10‑5torr，室温下在基片上沉积具有不同磁性元素掺杂量的磁性半导体多层膜；3)对上述多层膜在200～700℃温度下进行热处理。本方法制备的磁性半导体薄膜不仅具有传统磁性半导体的磁性和半导体性质，而且在垂直于薄膜表面的方向上具有磁性梯度，通过多层膜中磁性元素的掺杂量调节磁性梯度制备具有垂直各向异性的磁性半导体。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺杂磁性半导体梯度材料的制备方法，属于磁性半导体材料领域。
技术背景
现代电子信息产业的基础是半导体材料，而利用半导体材料的电荷自由度来实现信息的传输与处理是现代电子元器件的主要工作原理。但是电子在定向运动过程中会发生各种散射，从而使得信息处理的速度不能无限的提升。电子还有另外一个自由度为自旋，通过自旋可以实现信息的存储，这也是现代存储器件的主要原理。如果将电子的自旋属性和电荷属性结合，在半导体中获得自旋极化电流，则可以在同一个器件中实现信息的传输，处理和存储，从而使得电子器件速度更快，体积更小。在半导体材料中通过掺杂磁性离子可以使磁性离子取代阳离子晶格，得到磁性半导体，从而获得一定自旋极化率的传输电流，实现电子电荷自由度和自旋自由度的结合使用。在磁性半导体中，磁性离子具有的局域磁矩可以和载流子以及缺陷发生自旋交换作用，影响半导体的电学，光学性质。传统上可以通过外加磁场对局域磁矩施加影响，从而实现磁调控电、光的效果，另外一方面可以在磁性半导体中构建各种磁各向异性场，也可以利用这种各向异性场来实现磁调控电、光性质。这种调节方式是器件最底层的调控，避免了引入外加磁场的难度，便于电子器件的微型化。
传统磁性半导体分为三种，第一种为少量磁性元素掺杂II-VI族非磁性半导体材料形成的合金，如(Cd，Mn)Te，(Zn，Mn)Se等；第二种为Mn掺杂的III-V族磁性半导体材料如GaAs，AlAs，(Ga，Al)As，(In，Ga)As等；第三种为少量磁性元素掺杂的氧化物半导体如ZnO:Fe，TiO2:Co，SnO2:Ni等。传统的制备磁性半导体的方法有溶胶凝胶法，磁控溅射法，脉冲激光沉积法，分子束外延法等，众多研究人员通过调节磁性离子浓度，生长气压，基片种类等制备参数来调节其室温铁磁性，但是通过这种方式得到的磁性半导体都是均匀的，各向同性的，只能利用外加磁场来调控材料的电、光性质。因此有效的在磁性半导体材料内部构造成本征的各向异性场是实现磁性半导体实际应用的关键。磁各向异性可以通过成分的各向异性来诱导出来，通过形成垂直于膜面的磁性离子浓度梯度，可以得到成分各向异性。在磁性半导体中，少量磁性元素掺杂的氧化物半导体可以通过磁性氧化物和氧化物半导体分体混合，很方便实现磁性离子的掺杂，因此通过这种方式构造掺杂磁性半导体梯度材料能够有效的构造出垂直各向异性场，通过改变磁性离子的浓度梯度来调控磁性半导体性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂磁性半导体梯度材料的制备方法。其步骤为：
1)靶材制备
将氧化物半导体粉末和磁性氧化物粉末按照磁性氧化物粉末摩尔百分数为0％～25％混合均匀，添加PVA粘结剂，压制成型后进行900～1400℃高温烧结12～16h，得到不同磁性元素含量的靶材；
2)多层膜沉积
将2～6个不同磁性元素含量的靶材置于多靶脉冲激光沉积系统中，并放置基片，基片与靶材之间距离为3～7cm，腔体真空度高于5×10-5torr，调节激光器能量为200～700mJ，室温下在基片上沉积具有不同磁性元素掺杂量的半导体多层膜，其中单层膜厚为1～10nm；
3)热处理
对上述多层膜在200～700℃温度下进行0.5～3h的热处理。
所述的氧化物半导体粉末为TiO2、SnO2、ZnO中的一种；所述的磁性氧化物粉末为Fe2O3、Co2O3、NiO、MnO中的一种或几种。所述的基片为Si、SiTiO3、MgO、LaAlO3、YSZ、石英、蓝宝石、玻璃基片中的一种。
本发明与现有技术相比的有益效果为：本发明可以方便的制备具有室温铁磁性的磁性半导体，采用多靶脉冲激光沉积制备技术，通过沉积具有不同磁性离子浓度的多层膜，在磁性半导体薄膜中形成垂直于薄膜表面的磁性离子浓度梯度，从而诱导出垂直于薄膜表面的各向异性场，通过调节沉积每层薄膜时每个靶材的磁性元素掺杂量，可以方便的控制离子浓度梯度，从而有效的实现各向异性场的调节，为利用磁性半导体本征磁各向异性场来调制材料的电、光特性提供有利的条件。
本发明所采用的利用磁性离子浓度梯度来诱导磁各向异性的方法可以作为一种普适的各向异性场诱导方法，为其他种类的磁性半导体的性能调制和应用创造了更可靠的条件。
附图说明
附图1为多靶材脉冲激光沉积系统示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的掺杂磁性半导体梯度材料及其制备方法是将氧化物半导体和磁性氧化物粉末混合起来以后成型，烧结为靶材，利用多靶脉冲激光沉积系统在基片上沉积不同磁性离子浓度掺杂的磁性半导体多层膜，进行热处理后，形成具有磁性离子浓度梯度的磁性半导体薄膜，从而方便的诱导出垂直于薄膜表面的磁性各向异性场，实现对材料电、光性能的调制。
本发明采用具体的步骤如下：
1)靶材制备
将氧化物半导体粉末和磁性氧化物粉末按照磁性氧化物粉末摩尔百分数为0％～25％混合均匀，添加PVA粘结剂，压制成型后进行900～1400℃高温烧结12～16h，得到不同磁性元素含量的靶材；
2)多层膜沉积
将2～6个不同磁性元素含量的靶材置于多靶脉冲激光沉积系统中，并放置基片，基片与靶材之间距离为3～7cm，腔体真空度高于5×10-5torr，调节激光器能量为200～700mJ，室温下在基片上沉积具有不同磁性元素掺杂量的半导体多层膜，其中单层膜厚为1～10nm；
3)热处理
对上述多层膜在200～700℃温度下进行0.5～3h的热处理。
通过本发明可以有效的制备出具有不同磁性离子浓度梯度的磁性半导体薄膜，获得垂直于薄膜表面的磁各向异性场。
下面结合具体实例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
1)靶材制备
将SnO2粉末和Fe2O3粉末按照Fe2O3粉末摩尔百分数为0％、2％、4％、6％、8％、10％混合均匀，添加PVA粘结剂，压制成型后进行1200℃高温烧结14h，得到六种不同磁性元素含量的靶材；
2)多层膜沉积
将6个不同磁性元素含量的靶材置于多靶脉冲激光沉积系统中，并放置单晶硅基片，基片与靶材之间距离为7cm，腔体真空度1×10-5torr，调节激光器能量为250mJ，室温下在基片上按照掺杂量0％、2％、4％、6％、8％、10％的靶材从低到高依次沉积具有不同磁性元素掺杂量的半导体多层膜，其中单层膜厚为3nm；
3)热处理
对上述半导体多层膜在500℃温度下进行2h的热处理。
制备出的样品经过MPMS测试，其饱和磁化强度为120emu/cc，垂直于薄膜表面可以获得800erg/cc的磁各向异性场。
实施例2：
1)靶材制备
将TiO2粉末和Fe2O3粉末按照Fe2O3粉末摩尔百分数为5％、10％、15％、20％、25％混合均匀，添加PVA粘结剂，压制成型后进行1350℃高温烧结16h，得到六种不同磁性元素含量的靶材；
2)多层膜沉积
将5个不同磁性元素含量的靶材置于多靶脉冲激光沉积系统中，并放置单晶YSZ基片，基片与靶材之间距离为7cm，腔体真空度0.5×10-5torr，调节激光器能量为350mJ，室温下在基片上按照掺杂量5％、10％、15％、20％、25％的靶材从低到高依次沉积具有不同磁性元素掺杂量的半导体多层膜，其中单层膜厚为8nm；
3)热处理
对上述多层膜在300℃温度下进行0.5h的热处理。
制备出的样品经过MPMS测试，其饱和磁化强度为138emu/cc，垂直于薄膜表面可以获得1080erg/cc的磁各向异性场。
实施例3：
1)靶材制备
将ZnO粉末和Co2O3粉末按照Co2O3粉末摩尔百分数为6％、12％、18％、24％混合均匀，添加PVA粘接剂，压制成型后进行1100℃高温烧结12h，得到六种不同磁性元素含量的靶材；
2)多层膜沉积
将4个不同磁性元素含量的靶材置于多靶脉冲激光沉积系统中，并放置单晶SiTiO3基片，基片与靶材之间距离为6cm，腔体真空度2×10-5torr，调节激光器能量为300mJ，室温下在基片上按照掺杂量6％、18％、18％、14％的靶材从低到高依次沉积具有不同磁性元素掺杂量的半导体多层膜，其中单层膜厚为5nm；
3)热处理
对上述多层膜在300℃温度下进行2h的热处理。
制备出的样品经过MPMS测试，其饱和磁化强度为125emu/cc，垂直于薄膜表面可以获得830erg/cc的磁各向异性场。
实施例4：
1)靶材制备
将SnO2粉末和NiO粉末按照NiO粉末摩尔百分数为0％、2％、5％、9％、12％、15％混合均匀，添加PVA粘结剂，压制成型后进行1400℃高温烧结16h，得到六种不同磁性元素含量的靶材；
2)多层膜沉积
将6个不同磁性元素含量的靶材置于多靶脉冲激光沉积系统中，并放置玻璃基片，基片与靶材之间距离为5.5cm，腔体真空度6×10-6torr，调节激光器能量为300mJ，室温下在基片上按照掺杂量0％、2％、5％、9％、12％、15％的靶材从低到高依次沉积具有不同磁性元素掺杂量的半导体多层膜，其中单层膜厚为10nm；
3)热处理
对上述多层膜500℃温度下进行3h的热处理。
制备出的样品经过MPMS测试，其饱和磁化强度为85emu/cc，垂直于薄膜表面可以获得570erg/cc的磁各向异性场。
Claims (5)
1.一种掺杂磁性半导体梯度材料的制备方法，其特征在于它的步骤为：
1）靶材制备
将氧化物半导体粉末和磁性氧化物粉末按照磁性氧化物粉末摩尔百分数为0%25%混合均匀，添加PVA粘结剂，压制成型后进行高温烧结1216h，得到不同磁性元素含量的靶材；
2）多层膜沉积
将26个不同磁性元素含量的靶材置于多靶脉冲激光沉积系统中，并放置基片，基片与靶材之间距离为37cm，腔体真空度高于，调节激光器能量为2700mJ，室温下在基片上按照靶材掺杂量从低到高的顺序依次沉积具有不同磁性元素掺杂量的半导体多层膜，其中单层膜厚为110nm；
3）热处理
对上述多层膜在温度下进行的热处理，得到掺杂磁性半导体梯度材料。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂磁性半导体梯度材料的制备方法，其特征在于所述的氧化物半导体粉末为TiO2、SnO2、ZnO中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂磁性半导体梯度材料的制备方法，其特征在于所述的磁性氧化物粉末为Fe2O3、Co2O3、NiO、MnO中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂磁性半导体梯度材料的制备方法，其特征在于所述的基片为Si、SiTiO3、MgO、LaAlO3、YSZ、石英、蓝宝石、玻璃基片中的一种。
5.一种掺杂磁性半导体梯度材料，其特征在于由权利要求1所述方法制备。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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