CN105112868A - 一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法 - Google Patents

一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，步骤是：a、制备La0.7Sr0.3MnO3的N，N-二甲基甲酰胺溶液，在溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮形成胶体；将胶体旋涂在基底上干燥，然后置于管式炉中保温退火处理，即得La0.7Sr0.3MnO3薄膜；b、将La0.7Sr0.3MnO3薄膜放入磁控溅射仪，通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜，得到Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜；c、将Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜和硒粒一起封入真空石英管中，进行后退火处理。该方法操作简单，成本低，制备的异质结构薄膜性能良好。

Description

一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于拓扑绝缘体材料制备技术领域，尤其属于拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的制备技术领域。
背景技术
拓扑绝缘体Bi2Se3在块材内部是有能隙的绝缘态，而其表面却存在无能隙的金属态。这种奇特的表面态是由于强自旋耦合，受时间反演对称保护，因此不易受到体系中的缺陷、非磁性杂质等外界环境的影响。这些特点使其在未来低能耗的自旋电子器件及量子计算机中有着广泛的应用前景。然而，要充分利用拓扑绝缘结构的特点，实现其在低能耗的自旋电子器等领域的关键应用，先决条件是在拓扑绝缘体中保持拓扑序的同时引入铁磁序。在不破坏表面态及不产生团簇和第二相的基础上，在拓扑绝缘体Bi2Se3表面上引入磁性结构主要是通过近邻效应来实现，其主要手段是制备拓扑绝缘体和铁磁体异质结构。
探索异质结构的可重复的优良制备方法，可为未来器件应用奠定基础。目前，大量的薄膜研究都是基于分子束外延(MBE)技术在真空环境中通过把热蒸发产生的原子或分子束投射到具有一定取向、一定温度的清洁衬底上而生成薄膜材料，但MBE技术由于要得到气体杂质污染少、纯度高的外延膜而需要极限真空条件，需要高精密的真空泵，设备昂贵、能量消耗大、成本高。因此，开发低成本的方法以制备性能优良的拓扑绝缘体与铁磁体异质结构，具有重要的科学意义和工程价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法。该方法能够在基底上外延生长出性能良好的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜，且制备方法简单，成本低。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是：一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成La0.7Sr0.3MnO3溶液；在La0.7Sr0.3MnO3溶液中加入质量为所述La0.7Sr0.3MnO3溶液质量的3％-7％的聚乙烯吡咯烷酮K30，形成胶体；再将胶体旋涂在基底上，置于红外干燥箱中干燥；将干燥后的基底片置于管式炉中，依次在160-220℃下保温8-12min，缓慢加热至500-540℃保温18-22min，830-870℃下保温1-2h，退火处理，即得La0.7Sr0.3MnO3薄膜；
b、沉积Bi2Se3薄膜：将a步中制得的La0.7Sr0.3MnO3薄膜放入磁控溅射仪，在磁控溅射仪的溅射靶上安装Bi2Se3靶材，通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜，得到Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜；
c、后退火处理：将b步所得的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜和0.01-0.05g粒径为1-1.5mm的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行后退火处理。
本发明的原理是：a步通过化学法制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜，加入聚乙烯吡咯烷酮K30可控制反应速度，防止反应过快形成沉淀，再进行干燥退火得到致密均匀的薄膜；b步通过磁控溅射在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上溅射一层Bi2Se3薄膜，在选用的沉积条件下可以制得表面平整、致密、无孔洞的薄膜；c步的后退火处理可以使原子重新排列得到结晶性能良好的薄膜，后退火处理时加入硒粒是为了在富硒环境下生长来减少硒空位。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明在钙钛矿锰氧化合物(La0.7Sr0.3MnO3简称LSMO)薄膜上溅射拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜，形成双层膜异质结构，在保持拓扑绝缘体Bi2Se3拓扑序的同时引入铁磁序La0.7Sr0.3MnO3，为实现拓扑绝缘体Bi2Se3在低能耗的自旋电子器等领域的应用奠定了基础。
二、本发明采用的磁控溅射技术，在溅射过程中，入射到衬底表面的原子具有较高的能量，这提高了沉积时原子的扩散能力，薄膜与基底之间的附着性良好，薄膜平整致密，无孔洞。
三、本发明的制备过程所要求的真空度仅为10-4Pa数量级,远远小于MBE所要求的10-8Pa,对设备的要求大大降低，大幅减少了能量的消耗和制备成本。
本发明所述a步中退火处理是指直接随炉冷却，这样的退火处理方式可以得到比较均匀致密的薄膜。
本发明所述a步中旋涂胶体制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜的基底为铝酸镧LaAlO3单晶基底。
La0.7Sr0.3MnO3和LaAlO3的晶格匹配较好，La0.7Sr0.3MnO3可以在LaAlO3上单一取向生长，而不是无规则的取向，这使得薄膜的表面形貌更好。
本发明所述b步中通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜的沉积条件为：距离6-10cm，射频功率5-8W/cm2，溅射时间60-600s，工作气体为纯度为99.995％的氩气，工作气压0.4-0.6Pa，基底温度280-320℃。
上述沉积条件下可以制得表面平整、致密、无洞的薄膜。
本发明所述c步中后退火处理的具体操作是：以3℃/min升至280℃-320℃，保温1-3h，然后炉冷(随炉冷却)，即得。
由于溅射所得到的薄膜是非晶的，通过上述条件的后退火处理可以使原子重新排列得到结晶良好的薄膜。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例一的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例一的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明实施例二的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的X射线衍射图谱。
图4是本发明实施例二的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是本发明实施例三的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的X射线衍射图谱。
图6是本发明实施例三的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的5000倍扫描电子显微镜(SEM)断面照片。
图1,3,5的纵坐标为衍射强度(Intensity)、任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2θ,单位为度(deg)。
具体实施方式
实施例一
一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成La0.7Sr0.3MnO3溶液；在La0.7Sr0.3MnO3溶液中加入质量为所述La0.7Sr0.3MnO3溶液质量的3％的聚乙烯吡咯烷酮K30，形成胶体；再将胶体旋涂在铝酸镧LaAlO3单晶基底上，置于红外干燥箱中干燥；将干燥后的基底片置于管式炉中，依次在200℃下保温8min，缓慢加热至520℃保温18min，然后850℃下保温1h，退火处理，即得La0.7Sr0.3MnO3薄膜；
b、沉积Bi2Se3薄膜：将a步中制得的La0.7Sr0.3MnO3薄膜放入磁控溅射仪，在磁控溅射仪的溅射靶上安装Bi2Se3靶材，通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜，得到Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜；
c、后退火处理：将b步所得的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜和0.03g的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行后退火处理。
本例中所述a步中退火处理是指直接随炉冷却。
本例中所述b步中通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜的沉积条件为：距离6cm，射频功率5W/cm2，溅射时间为60s，工作气体为纯度为99.995％的氩气，工作气压0.4Pa，基底温度300℃。
本例中所述c步中后退火处理的具体操作是：以3℃/min升至280℃，保温3h，然后炉冷，即得。
图1是本实施例的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰，并且无其他杂峰，表明在Si(100)单晶基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向。
图2是本实施例的Bi2Se3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：薄膜样品表面平整、致密、无洞。由此可知此实施例制备出了织构良好，具有典型层状结构，表面致密平整的Bi2Se3薄膜。
实施例二
一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成La0.7Sr0.3MnO3溶液；在La0.7Sr0.3MnO3溶液中加入质量为所述La0.7Sr0.3MnO3溶液质量的5％的聚乙烯吡咯烷酮K30，形成胶体；再将胶体旋涂在铝酸镧LaAlO3单晶基底上，置于红外干燥箱中干燥；将干燥后的基底片置于管式炉中，依次在200℃下保温8min，缓慢加热至520℃保温18min，830℃下保温1h，退火处理，即得La0.7Sr0.3MnO3薄膜；
b、沉积Bi2Se3薄膜：将a步中制得的La0.7Sr0.3MnO3薄膜放入磁控溅射仪，在磁控溅射仪的溅射靶上安装Bi2Se3靶材，通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜，得到Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜；
c、后退火处理：将b步所得的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜和0.02g的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行后退火处理。
本例中所述a步中退火处理是指直接随炉冷却。
本例中所述b步中通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜的沉积条件为：距离8cm，射频功率6W/cm2，溅射时间为300s，工作气体为纯度为99.995％的氩气，工作气压0.5Pa，基底温度300℃。
本例中所述c步中后退火处理的具体操作是：以3℃/min升至300℃，保温2h，然后炉冷，即得。
图3是本实施例制备的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰，并且无其他杂峰，表明在Si(111)单晶基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向。
图4是本实施例制备的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：薄膜样品表面平整、致密、无洞。由此可知此实施例制备出了织构良好，具有典型层状结构，表面致密平整的Bi2Se3薄膜。
实施例三
一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成La0.7Sr0.3MnO3溶液；在La0.7Sr0.3MnO3溶液中加入质量为所述La0.7Sr0.3MnO3溶液质量的7％的聚乙烯吡咯烷酮K30，形成胶体；再将胶体旋涂在铝酸镧LaAlO3单晶基底上，置于红外干燥箱中干燥；将干燥后的基底片置于管式炉中，依次在200℃下保温12min，缓慢加热至520℃保温22min，850℃下保温2h，退火处理，即得La0.7Sr0.3MnO3薄膜；
b、沉积Bi2Se3薄膜：将a步中制得的La0.7Sr0.3MnO3薄膜放入磁控溅射仪，在磁控溅射仪的溅射靶上安装Bi2Se3靶材，通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜，得到Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜；
c、后退火处理：将b步所得的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜和0.05g的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行后退火处理。
本例中所述a步中退火处理是指直接随炉冷却。
本例中所述b步中通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜的沉积条件为：距离10cm，射频功率8W/cm2，溅射时间为600s，工作气体为纯度为99.995％的氩气，工作气压0.6Pa，基底温度300℃。
本例中所述c步中后退火处理的具体操作是：以3℃/min升至320℃，保温1h，然后炉冷，即得。
图5是本实施例制备的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰，并且无其他杂峰，表明在石英基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向。
图6是本实施例制备的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3薄膜的8000倍扫描电子显微镜(SEM)断面照片。由该图可知：薄膜样品表面平整、致密、无洞，断面整齐，基底和薄膜界面清晰。由此可知此实施例制备出了织构良好，具有典型层状结构，表面致密平整的Bi2Se3薄膜。
实施例四
一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成La0.7Sr0.3MnO3溶液；在La0.7Sr0.3MnO3溶液中加入质量为所述La0.7Sr0.3MnO3溶液质量的5％的聚乙烯吡咯烷酮K30，形成胶体；再将胶体旋涂在铝酸镧LaAlO3单晶基底上，置于红外干燥箱中干燥；将干燥后的基底片置于管式炉中，依次在160℃下保温10min，缓慢加热至500℃保温20min，870℃下保温1.5h，退火处理，即得La0.7Sr0.3MnO3薄膜；
b、沉积Bi2Se3薄膜：将a步中制得的La0.7Sr0.3MnO3薄膜放入磁控溅射仪，在磁控溅射仪的溅射靶上安装Bi2Se3靶材，通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜，得到Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜；
c、后退火处理：将b步所得的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜和0.01g的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行后退火处理。
本例中所述a步中退火处理是指直接随炉冷却。
本例中所述b步中通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜的沉积条件为：距离9cm，射频功率8W/cm2，溅射时间为200s，工作气体为纯度为99.995％的氩气，工作气压0.6Pa，基底温度280℃。
本例中所述c步中后退火处理的具体操作是：以3℃/min升至300℃，保温2h，然后炉冷，即得。
实施例五
一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成La0.7Sr0.3MnO3溶液；在La0.7Sr0.3MnO3溶液中加入质量为所述La0.7Sr0.3MnO3溶液质量的4％的聚乙烯吡咯烷酮K30，形成胶体；再将胶体旋涂在铝酸镧LaAlO3单晶基底上，置于红外干燥箱中干燥；将干燥后的基底片置于管式炉中，依次在220℃下保温12min，缓慢加热至540℃保温22min，然870℃下保温2h，退火处理，即得La0.7Sr0.3MnO3薄膜；
b、沉积Bi2Se3薄膜：将a步中制得的La0.7Sr0.3MnO3薄膜放入磁控溅射仪，在磁控溅射仪的溅射靶上安装Bi2Se3靶材，通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜，得到Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜；
c、后退火处理：将b步所得的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜和0.03g的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行后退火处理。
本例中所述b步中通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜的沉积条件为：距离7cm，射频功率7W/cm2，溅射时间为100s，工作气体为纯度为99.995％的氩气，工作气压0.6Pa，基底温度320℃。

Claims (5)

1.一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其步骤是：
a、制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜：将硝酸镧，硝酸锶和硝酸锰按镧、锶、锰离子数量比为7:3:10的配比，溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，形成La0.7Sr0.3MnO3溶液；在La0.7Sr0.3MnO3溶液中加入质量为所述La0.7Sr0.3MnO3溶液质量的3％-7％的聚乙烯吡咯烷酮K30，形成胶体；再将胶体旋涂在基底上，置于红外干燥箱中干燥；将干燥后的基底片置于管式炉中，依次在160-220℃下保温8-12min，缓慢加热至500-540℃保温18-22min，830-870℃下保温1-2h，退火处理，即得La0.7Sr0.3MnO3薄膜；
b、沉积Bi2Se3薄膜：将a步中制得的La0.7Sr0.3MnO3薄膜放入磁控溅射仪，在磁控溅射仪的溅射靶上安装Bi2Se3靶材，通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜，得到Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜；
c、后退火处理：将b步所得的Bi2Se3/La0.7Sr0.3MnO3异质结构薄膜和0.01-0.05g的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行后退火处理。
2.根据权利要求1所述的一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述a步中旋涂胶体制备La0.7Sr0.3MnO3薄膜的基底为铝酸镧LaAlO3单晶基底。
3.根据权利要求1所述的一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述a步中退火处理是指直接随炉冷却。
4.根据权利要求1所述的一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述b步中通过磁控溅射方法在La0.7Sr0.3MnO3薄膜上沉积Bi2Se3薄膜的沉积条件为：距离6-10cm，射频功率5-8W/cm2，溅射时间60-600s，工作气体为纯度为99.995％的氩气，工作气压0.4-0.6Pa，基底温度280-320℃。
5.根据权利要求1所述的一种拓扑绝缘体/铁磁体异质结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述c步中后退火处理的具体操作是：以3℃/min的升温速度升至280-320℃，保温1-3h，然后炉冷，即得。
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