CN104152856B - 一种磁控溅射法制备Bi2Se3薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁控溅射法制备Bi2Se3薄膜的方法，其步骤主要是：a、清洗基片；b、溅射准备：将硅基片干燥后放在衬底上，在溅射靶上安装纯度为99.99％的Bi2Se3靶材；c、溅射Bi2Se3薄膜：将溅射室抽真空至气压小于2×10‑4Pa，再通入99.995％的氩气，使溅射室气压为0.4‑0.6Pa，衬底温度为360℃，进行功率为4‑6W/cm2的60‑600秒的溅射沉积；d、后退火处理：将沉积后的硅基片和硒粒封入气压小于1×10‑2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行氩气保护气氛下，250℃‑300℃、2‑3小时的后退火处理，即得。该方法的真空条件要求低、制备时间短、成本低。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料制备技术领域，尤其属于Bi2Se3薄膜的制备技术领域。
背景技术
Bi2Se3属于辉碲铋矿化合物，以其优良的热电性能和远红外性能受人瞩目，已作为热电材料广泛应用于半导体制冷工业。最近，人们又发现单晶Bi2Se3是一种拓扑绝缘体材料，从而可能在量子计算机和自旋电子学器件领域大显身手实现近乎无能量耗散传输信号。近年来，随着器件性能要求的不断提高，器件设计正向尺寸微型化、结构新颖化、空间低维化、能量量子化方向发展。因此材料的小型化及低维化是一种趋势。此外，现在的半导体工业主要是基于薄膜工艺，生长在硅基底上的Bi2Se3薄膜更容易与传统的半导体技术工艺结合起来，加工成器件，投入实际应用。
近年来，常用的制备Bi2Se3薄膜的方法是分子束外延生长技术(MBE)，即在超高真空条件下，由装有Bi和Se组分的炉子加热而产生的蒸气，经小孔准直后形成的分子束，直接喷射到适当温度的单晶基片上；同时控制分子束对衬底扫描，使分子或原子按晶体排列，一层层地“长”在基片上形成薄膜。它可以得到厚度极小且均匀的大面积薄膜。但其制备时的真空条件要求极高(要到达10-8Pa)，外延生长速率极慢(约1um/小时)，制备cm2级别面积的薄膜需要几十天；使其制备设备昂贵、能量消耗大，成本极高。因此，开发低成本的制备性能优良的Bi2Se3薄膜材料的方法，具有重要的科学意义和工程价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种溅射法制备Bi2Se3薄膜的方法。该方法能够在硅基底上外延生长出良好的Bi2Se3薄膜，且其制作成本低，操作简单。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是，一种溅射法制备Bi2Se3薄膜的方法，其步骤是：
a、清洗基片：将硅基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行10-20分钟的超声清洗；
b、溅射准备：将硅基片用热氮气干燥后放在磁控溅射设备的衬底上，在磁控溅射设备的溅射靶上安装纯度为99.99％的Bi2Se3靶材，调整溅射靶到硅基 片的距离为5-7厘米；
c、溅射Bi2Se3薄膜：将溅射室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入纯度为99.995％的氩气，使溅射室气压为0.4-0.6Pa，调整衬底温度为360℃，进行溅射功率为4-6W/cm2、时间为60-600秒的溅射沉积；
d、后退火处理：将c步所得的沉积有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.1-0.5g的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理，后退火处理时的参数为：以2℃/min升至250℃-300℃，再保温2-3小时；然后炉冷，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过特定条件下的磁控溅射使Bi2Se3蒸发成分子束迅速沉积在硅基片上；再经过2-3小时的250-300℃的退火处理，使沉积的Bi2Se3形成六方晶核；退火时的硒气氛条件可以减少Bi2Se3薄膜的Se空位密度，降低电子掺杂的浓度；从而制备出形貌清晰，厚度均匀的Bi2Se3薄膜。
本发明最高的真空要求仅为10-4Pa数量级，远低于分子束外延生长的10-8Pa；溅射沉积时间仅需1-10分钟，整个制备过程也只有数小时。所需的设备为常用的磁控溅射设备和管式炉。其制备效率高，制备成本低，可重复性好，适合于工业化生产。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是实施例一的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。
图2是实施例一的Bi2Se3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实施例二的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。
图4是实施例二的Bi2Se3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是实施例三的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。
图6是实施例三的Bi2Se3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图1,3,5的纵坐标为衍射强度(Intensity)、任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2θ,单位为度(deg)。
具体实施方式
实施例一
一种磁控溅射法制备Bi2Se3薄膜的方法，其步骤是：
a、清洗基片：将硅基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行10分钟的超声清洗；
b、溅射准备：将硅基片用热氮气干燥后放在磁控溅射设备的衬底上，在磁控溅射设备的溅射靶上安装纯度为99.99％的Bi2Se3靶材，调整溅射靶到硅基片的距离为5厘米；
c、溅射Bi2Se3薄膜：将溅射室抽真空至气压为1.9×10-4Pa，再通入纯度为99.995％的氩气，使溅射室气压为0.5Pa，调整衬底温度为360℃，进行溅射功率为6W/cm2、时间为60秒的溅射沉积；
d、后退火处理：将c步所得的沉积有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.2g的硒粒一起封入气压为0.9×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理，后退火处理时的参数为：以2℃/min升至250℃，再保温2小时。然后炉冷，即在基片上得到Bi2Se3薄膜。
图1是本发明实施例一的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰，并且无其他杂峰，表明在Si(111)基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向性和周期性。
图2是本发明实施例一的Bi2Se3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：Bi2Se3样品中晶粒的六方结构清晰。
由此可知，此实施例一制备出了织构良好，具有典型六方晶体结构的Bi2Se3薄膜。
实施例二
一种磁控溅射法制备Bi2Se3薄膜的方法，其步骤是：
a、清洗基片：将硅基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行15分钟的超声清洗；
b、溅射准备：将硅基片用热氮气干燥后放在磁控溅射设备的衬底上，在磁控溅射设备的溅射靶上安装纯度为99.99％的Bi2Se3靶材，调整溅射靶到硅基片的距离为6厘米；
c、溅射Bi2Se3薄膜：将溅射室抽真空至气压为1.8×10-4Pa，再通入纯度为99.995％的氩气，使溅射室气压为0.4Pa，调整衬底温度为360℃，进行溅射 功率为4W/cm2、时间为300秒的溅射沉积；
d、后退火处理：将c步所得的沉积有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.1g的硒粒一起封入气压为0.8×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理，后退火处理时的参数为：以2℃/min升至275℃，再保温3小时。然后炉冷，即在基片上得到Bi2Se3薄膜。
图3是本发明实施例二的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰，并且无其他杂峰，表明在Si(111)基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向性和周期性。
图4是本发明实施例二的Bi2Se3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：Bi2Se3样品中晶粒的六方结构清晰。
由此可知此实施例二制备出了织构良好，具有典型的六方晶体结构的Bi2Se3薄膜。
实施例三
一种磁控溅射法制备Bi2Se3薄膜的方法，其步骤是：
a、清洗基片：将硅基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行20分钟的超声清洗；
b、溅射准备：将硅基片用热氮气干燥后放在磁控溅射设备的衬底上，在磁控溅射设备的溅射靶上安装纯度为99.99％的Bi2Se3靶材，调整溅射靶到硅基片的距离为7厘米；
c、溅射Bi2Se3薄膜：将溅射室抽真空至气压为1.6×10-4Pa，再通入纯度为99.995％的氩气，使溅射室气压为0.6Pa，调整衬底温度为360℃，进行溅射功率为5W/cm2、时间为600秒的溅射沉积；
d、后退火处理：将c步所得的沉积有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.5g的硒粒一起封入气压为0.7×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理，后退火处理时的参数为：以2℃/min升至300℃，再保温2.3小时；然后炉冷，即得。
图5是本发明实施例三的Bi2Se3薄膜的X射线衍射图谱。从图中可以看出所有特征峰均为(00L)衍射峰，并且无其他杂峰，表明在Si(111)基底上生长的Bi2Se3具有很强的C轴取向性和周期性。
图6是本发明实施例三的Bi2Se3薄膜的50000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由该图可知：Bi2Se3样品中晶粒的六方结构清晰。
由此可知此实施例三制备出了织构良好，具有典型的六方晶体结构的Bi2Se3薄膜。
Claims (1)
1.一种磁控溅射法制备Bi2Se3薄膜的方法，其步骤是：
a、清洗基片：将硅基片依次在丙酮、乙醇、去离子水中进行10-20分钟的超声清洗；
b、溅射准备：将硅基片用热氮气干燥后放在磁控溅射设备的衬底上，在磁控溅射设备的溅射靶上安装纯度为99.99％的Bi2Se3靶材，调整溅射靶到硅基片的距离为5-7厘米；
c、溅射Bi2Se3薄膜：将溅射室抽真空至气压小于2×10-4Pa，再通入纯度为99.995％的氩气，使溅射室气压为0.4-0.6Pa，调整衬底温度为360℃，进行溅射功率为4-6W/cm2、时间为60-600秒的溅射沉积；
d、后退火处理：将c步所得的沉积有Bi2Se3薄膜的硅基片和0.1-0.5g的硒粒一起封入气压小于1×10-2Pa的真空石英管中，置于管式炉中进行氩气保护气氛下的后退火处理，后退火处理时的参数为：以2℃/min升至250℃-300℃，再保温2-3小时；然后炉冷，即得。
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