CN115505868B - 溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法 - Google Patents

溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法 Download PDF

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Abstract

一种磁控溅射沉积制备Fe(Se,Te)超导薄膜的方法，其步骤是：将Fe(Se,Te)前驱靶材和将含缓冲层的哈氏合金基带分别作为靶材与衬底，固定在磁控溅射设备腔体内，并使衬底与靶材间的距离为5‑7cm；然后，进行温度为320‑380℃、溅射功率为60‑100W、氩气气压为0.1‑0.3Pa、时间为30‑60min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。该方法制备的Fe(Se,Te)铁基超导薄膜的结晶性较好，具有外延生长性，薄膜表面平整且光亮，性能稳定；且其制备流程简单、不污染环境，制备成本低廉、适用于工业上大面积生产。

Description

溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法
技术领域
本发明涉及一种铁基超导体的制备方法，尤其涉及Fe(Se,Te)超导带材的制备方法。
背景技术
超导体应用广泛、种类繁多，比如金属超导体、合金超导体、铜氧化物高温超导体、有机超导体等。近年来，含铁的铁基超导体，以其较高的上临界磁场、较大的临界电流密度和较小的各向异性，极具应用前景，而备受业界的关注。铁基超导体体系众多，主要包括1111体系、111体系、122体系及11体系；属于11体系的FeSe和Fe(Se,Te)两种超导体，其晶格结构简单，仅存在Fe-Se组成的超导层，而无绝缘层，因此可以通过引入应力或载流子的方法直接对其成分进行调控，便于机理研究和性能提升。且其仅含有铁、硒或铁、硒、碲元素，而不含有毒的砷元素，不污染环境，合成成本低；具有良好的发展和应用前景。
相比于FeSe超导体，Fe(Se,Te)超导体的超导转变温度、临界电流密度和上临界磁场更高。但是作为块材的Fe(Se,Te)需要高温烧结形成，其制备较为困难，尺寸小，生长周期长；与Fe(Se,Te)超导体块材相比，Fe(Se,Te)超导带材是在金属基带上形成Fe(Se,Te)超导薄膜而得，Fe(Se,Te)超导体带材具有柔韧的几何特性，能够承受一定的弯折、扭曲，使其特别适合电输运，也更容易在工业上得以广泛应用。目前，在金属基带上形成Fe(Se,Te)超导薄膜以制备Fe(Se,Te)超导带材的方法有，分子束外延、脉冲激光沉积、化学气相沉积、蒸镀；其中，分子束外延和脉冲激光沉积，需要极高的真空度，成本较高，难以在工业上大范围应用。化学类方法则时间长，会产生污染物，也难以大范围应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，该方法在金属基带上沉积的Fe(Se,Te)超导薄膜的结晶性较好，具有外延生长性，薄膜表面平整光亮；制得的Fe(Se,Te)超导带材性能稳定，具有柔韧的几何特性，特别适合电输运，容易在工业上得到广泛应用；且其制备流程简单、不污染环境，制备成本低廉、适用于工业化大面积生产。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是，一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，其步骤是：
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：x：(1-x)，x＝0.4～0.8的摩尔比，充分研磨混合后，在800℃温度，25MPa的压强下，烧结1.5-2.5h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，Bi2Se3材料作为靶材，进行温度为240-280℃，溅射功率为40-60W，氩气压强为0.3Pa、时间为5-10min的磁控溅射，得到以Bi2Se3溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
或者，在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，CeO2材料作为靶材，进行温度为800-900℃，溅射功率为50-70W，体积流量比为1:3的氧气和氩气混合气的压强为5Pa、时间为5-10min的磁控溅射；得到以CeO2溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te)前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，并使衬底与靶材间的距离为5-7cm；然后，使腔体内的气压保持在1×10-4～1×10-3Pa间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为320-380℃、溅射功率为60-100W、氩气气压为0.1-0.3Pa、时间为30-60min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、采用磁控溅射的方法在柔性的哈氏合金基带上沉积出无砷的Fe(Se,Te)铁基超导薄膜，制得的薄膜的结晶性好，具有外延生长性；薄膜致密均匀、表面平整光亮，薄膜与基带的结合力强，形成的Fe(Se,Te)铁基超导带材，重复性高，性能稳定；该Fe(Se,Te)铁基超导带材具有柔韧的几何特性，方便电运输，能在工业上得到更广泛的应用。
二、与分子束外延和脉冲激光沉积要求的10-7-10-6Pa甚至更高的真空度相比，本发明制备过程中需要的真空度仅为10-4-10-3Pa数量级，真空度降低了两个数量级，对设备和能秏的要求明显降低，使其生产成本低，更易实现工业化应用。
三、本发明使用磁控溅射设备制备Fe(Se,Te)铁基超导带材，通过调控磁控溅射装置的温度、溅射功率和时间等参数，调整前驱靶材的Fe、Se、Te配比，即可获得不同性能、不同厚度，Fe、Se、Te比例不同的Fe(Se,Te)铁基超导带材；其操作流程简单，材料可利用率高，进一步减低了制备成本。
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例一制得的缓冲层为Bi2Se3的Fe(Se,Te)超导带材的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例二制得的缓冲层为Bi2Se3的Fe(Se,Te)超导带材的X射线衍射图谱。
图3是本发明实施例三制得的缓冲层为CeO2的Fe(Se,Te)超导带材的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例一
一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，其步骤是：
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：0.5：0.5的摩尔比，充分研磨混合后，在800℃温度，25MPa的压强下，烧结2h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，Bi2Se3材料作为靶材，进行温度为250℃，溅射功率为50W，氩气压强为0.3Pa、时间为5min的磁控溅射，制得以Bi2Se3溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te)前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，使衬底与靶材间的距离为6cm；然后，使腔体内的气压保持在1×10-3Pa间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为380℃、溅射功率为100W、氩气气压为0.2Pa、时间为60min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。
图1是本实施例制备的缓冲层为Bi2Se3的Fe(Se,Te)超导带材的X射线衍射图谱。从图1中可以看出，带材上的Fe(Se,Te)薄膜的(001)衍射峰已出现，且峰强较强，结晶性较好，(002)、(003)和(004)衍射峰的峰强则较弱；图1的整体成相较纯，除了上述的四个衍射峰和哈氏合金基带的衍射峰外，没有其它的衍射峰。
实施例二
一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，其步骤是：
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：0.5：0.5的摩尔比，充分研磨混合后，在800℃温度，25MPa的压强下，烧结2h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，Bi2Se3材料作为靶材，进行温度为250℃，溅射功率为50W，氩气压强为0.3Pa、时间为10min的磁控溅射，制得以Bi2Se3溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te)前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，使衬底与靶材间的距离为6cm；然后，使腔体内的气压保持在1×10-3Pa间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为380℃、溅射功率为100W、氩气气压为0.2Pa、时间为60min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。
图2是本实施例制备的缓冲层为Bi2Se3的Fe(Se,Te)超导带材的X射线衍射图谱。从图2中可以看出，带材上的Fe(Se,Te)薄膜的(001)衍射峰已出现，且峰强较强，结晶性较好，(002)、(003)和(004)衍射峰的峰强则较弱；图2的整体成相较纯，除了上述的四个衍射峰和哈氏合金基带的衍射峰外，没有其它的衍射峰。
实施例三
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：0.5：0.5的摩尔比，充分研磨混合后，25MPa的压强下压制成型，再在800℃温度下，烧结2h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：0.5：0.5的摩尔比，充分研磨混合后，在800℃温度，25MPa的压强下，烧结2h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，CeO2材料作为靶材，进行温度为840℃，溅射功率为60W，体积流量比为1:3的氧气和氩气混合气的压强为5Pa、时间为5min的磁控溅射；制得以CeO2溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te)前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，使衬底与靶材间的距离为6cm；然后，使腔体内的气压保持在1×10-3Pa间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为380℃、溅射功率为100W、氩气气压为0.2Pa、时间为60min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。
图3是本实施例制备的缓冲层为CeO2的Fe(Se,Te)超导带材的X射线衍射图谱。从图3中同样可以看出，带材上的Fe(Se,Te)薄膜的(001)衍射峰已出现，且峰强较强，结晶性较好，(002)、(003)和(004)衍射峰的峰强则较弱；图3的整体成相也较纯，除了上述的四个衍射峰和哈氏合金基带的衍射峰外，没有其它的衍射峰。
实施例四
一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，其步骤是：
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：0.4：0.6的摩尔比，充分研磨混合后，在700℃温度，30MPa的压强下，烧结1.5h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，Bi2Se3材料作为靶材，进行温度为240℃，溅射功率为40W，氩气压强为0.3Pa、时间为8min的磁控溅射，制得以Bi2Se3溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te)前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，使衬底与靶材间的距离为5cm；然后，使腔体内的气压保持在1×10-4间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为320℃、溅射功率为60-100W、氩气气压为0.1Pa、时间为50min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。
实施例五
一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，其步骤是：
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：0.8：0.2的摩尔比，充分研磨混合后，在900℃温度，20MPa的压强下，烧结2.5h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，Bi2Se3材料作为靶材，进行温度为280℃，溅射功率为60W，氩气压强为0.3Pa、时间为4min的磁控溅射，制得以Bi2Se3溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te)前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，使衬底与靶材间的距离为7cm；然后，使腔体内的气压保持在8×10-4Pa间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为350℃、溅射功率为80W、氩气气压为0.3Pa、时间为30min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。
实施例六
一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，其步骤是：
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：0.8：0.2的摩尔比，充分研磨混合后，在850℃温度，25MPa的压强下，烧结2h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，CeO2材料作为靶材，进行温度为800℃，溅射功率为50W，体积流量比为1:3的氧气和氩气混合气的压强为5Pa、时间为6min的磁控溅射；制得以CeO2溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te)前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，使衬底与靶材间的距离为6cm；然后，使腔体内的气压保持在5×10-4间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为360℃、溅射功率为60-100W、氩气气压为0.2Pa、时间为45min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。
实施例七
一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，其步骤是：
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：0.5：0.5的摩尔比，充分研磨混合后，在800℃温度，28MPa的压强下，烧结2.2h，得到Fe(Se,Te)前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，CeO2材料作为靶材，进行温度为900℃，溅射功率为70W，体积流量比为1:3的氧气和氩气混合气的压强为5Pa、时间为4min的磁控溅射；制得以CeO2溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te)前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，使衬底与靶材间的距离为7cm；然后，使腔体内的气压保持在1×10-3间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为350℃、溅射功率为80W、氩气气压为0.2Pa、时间为50min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。

Claims (1)

1.一种溅射沉积Fe(Se,Te)薄膜制备超导带材的方法，其步骤是：
a、Fe(Se,Te)前驱靶材的制备
将Fe粉、Se粉和Te粉按照1：x ：(1-x)，x ＝ 0.4～0.8的摩尔比，充分研磨混合后，在800℃温度，25 MPa的压强下，烧结1.5-2.5 h，得到Fe(Se,Te) 前驱靶材；
b、含缓冲层的哈氏合金基带的制备
在磁控溅射设备内，将哈氏合金基带作为衬底，Bi2Se3材料作为靶材，进行温度为240-280℃、溅射功率为40-60 W、氩气压强为0.3 Pa、时间为5-10 min的磁控溅射，得到以Bi2Se3溅射沉积层为缓冲层的含缓冲层的哈氏合金基带；
c、溅射准备：
将含缓冲层的哈氏合金基带作为衬底，Fe(Se,Te) 前驱靶材作为靶材，固定在磁控溅射设备腔体内，并使衬底与靶材间的距离为5-7cm；然后，使腔体内的气压保持在1×10-4~1×10-3Pa间；
d、溅射沉积：
在磁控溅射设备内进行温度为320-380℃、溅射功率为60-100W 、氩气气压为0.1-0.3Pa、时间为30-60 min的磁控溅射，即在哈氏合金基带上溅射沉积出Fe(Se,Te)超导薄膜，得到Fe(Se,Te)超导带材。
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