CN106591807A - 一种多铁性复合磁电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种多铁性复合磁电薄膜及其制备方法 Download PDF

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张静
任巍
刘明
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Abstract

本发明公开了一种多铁性复合磁电薄膜及其制备方法，所述磁电复合薄膜包括(001)PMN‑PT衬底以及沉积在该衬底上的锰镧氧化物薄膜(La1‑xRexMnO3，Re＝Sr，Ca，Ba等)，属于薄膜技术领域。所述方法为采用湿化学方法(溶胶凝胶法)在(001)PMN‑PT衬底上制备锰镧氧化物外延薄膜，包括前驱体溶液的配制，PMN‑PT衬底的预处理，以及薄膜在衬底基片上的沉积和热处理，最终获得所需要的复合磁电薄膜。本发明公布的锰镧氧化物/(001)PMN‑PT复合磁电薄膜具有铁磁性能、电输运及庞磁阻效应，在磁电阻传感器、铁磁薄膜器件，自旋电子器件和磁存储材料等信息工业和器件中具有广泛应用前景。

Description

一种多铁性复合磁电薄膜及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及磁性锰镧氧化物和PMN-PT复合磁电薄膜的一种制备方法，特指采用化学溶液法在单晶和陶瓷衬底上制备锰镧氧化物铁磁薄膜，属于磁性薄膜制备技术领域。
【背景技术】
镧锶锰氧等钙钛矿型锰镧氧化物(La1-xRexMnO3，Re＝Sr，Ca，Ba等)，由于具有庞磁阻效应、磁致伸缩效应等丰富的物理特性，在磁存储器件、磁传感器件、晶体管、自旋阀等方面具有重大潜在应用价值。同时，该体系又是电荷、自旋、晶格、轨道自由度高度关联的强关联体系，蕴藏着十分丰富的物理内容，是凝聚态物理的理论研究及器件应用方面的研究热点。
庞磁阻效应是指在外加磁场作用下，材料的电阻将发生巨大的变化(MR＝(R(H)-R(0))/R(0))。随着电子整机化密度的日益增大，多铁性磁电复合薄膜作为器件的集成化和小型化的一种形式，促使其自身发展。同时，由于现代薄膜制备技术的发展使生长高质量的薄膜成为可能，多铁性磁电复合薄膜的研究迅速成为众多研究者关注的热点。
已有关于La2/3Sr1/3MnO3/BaTiO3的复合薄膜的报道，其构建的铁磁薄膜/铁电衬底复合结构的磁电耦合效应大。相比于BTO铁电衬底，处于准同型相界的(001)PMN-PT衬底的优势有：
(1)结构接近于钙钛矿立方结构，并且具有很好的铁电和逆压电效应；
(2)具有大致线性应变特征，其室温下铁电极化强度为35μC/cm2和极高的应变水平超过0.6％；
(3)具有更好的调控作用、低铁电磁滞和好的应变重现性。
这些都远远优于BTO单晶，将PMN-PT用其构建铁磁薄膜/铁电衬底复合结构的磁电耦合效应将会更大。
目前，制备常规La1-xRexMnO3磁电复合薄膜的方法主要有：脉冲激光沉积法PLD、分子束外延MBE和磁控溅射法。与其他制备方法相比，化学溶液法制备薄膜有很多优点：工艺简单，成本低，化学计量比易于控制，可以制备出大面积均匀的薄膜，可以应用于工业生产。另外，至今未见有通过化学溶液法制备出La1-xRexMnO3/(001)PMN-PT复合磁电薄膜的相关报道。
【发明内容】
本发明提供了一种多铁性复合磁电薄膜及其制备方法，采用化学溶液法制备而得，其外延生长可控且具有良好铁磁性能及庞磁阻效应。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多铁性复合磁电薄膜的制备方法，该多铁性复合磁电薄膜的化学结构式为：
La1-xRexMnO3，其中，Re为Sr，Ca，Ba中的一种或多种的混合；该复合磁电薄膜采用化学溶液法制备而得，具体方法为：按照La1-xRexMnO3的化学结构式配置前驱体溶液所需原料，将原料溶解后，静置、过滤即得前驱体溶液，前驱体摩尔浓度为0.2～0.3mol/L；最后将前驱体溶液旋涂在衬底上，即得多铁性复合磁电薄膜。
所述过滤采用微孔滤膜过滤。
所述的微孔滤膜的尺寸为0.22μm。
所述衬底首先进行烘烤，以减小其表面的应力，随后再将前驱体溶液旋涂在衬底上。
所述旋涂的工作制度为：先在350rpm～500rpm的低速运转下保持5s～10s，之后在2000rpm～4000rpm的高速运转下保持20s～40s。
采用旋涂的方式将前驱体溶液旋涂到衬底上后，再在退火炉内进行加热、热解、退火处理，其中，加热是在150℃～200℃下进行，热解是在340℃～400℃下进行，退火是在650℃～850℃下进行。
所述薄膜是经过多次匀胶甩膜而成，每一层沉积完成后均需进行退火处理，以充分结晶。
一种多铁性复合磁电薄膜，该薄膜厚度为100nm～500nm，其中，衬底材料采用(001)PMN-PT，该衬底的厚度为0.4mm。
所述薄膜中,Re的掺杂总量不高于75％
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明采用化学溶液法制备薄膜，先制备前驱体，再将前驱体溶液旋涂在衬底上，最后得到所需要的薄膜。工艺简单，制备成本低、而且制备的薄膜面积大、均匀、性能稳定。
【附图说明】
图1至图3是实施例1制得的LSMO73薄膜的XRD结构图，其中，图1表示LSMO73/(001)PMN-PT薄膜的θ-2θ扫描、图2表示LSMO73/(001)PMN-PT薄膜的(002)峰的摇摆曲线、图3表示样品中薄膜与基底的Φ扫描。
图4是实施例2制得的LSMO55薄膜的XRD结构图。
图5是实施例4制得的LCMO73薄膜的XRD结构图。
【具体实施方式】
本发明提供了一种磁电复合薄膜，该磁电复合薄膜包括(001)PMN-PT陶瓷或者单晶衬底以及沉积在该衬底上的La1-xRexMnO3(Re：Sr，Ca，Ba等)薄膜。所述的衬底厚度为0.4mm，所述La1-xRexMnO3薄膜的厚度为100-500nm。
在磁电复合薄膜La1-xRexMnO3(Re：Sr，Ca，Ba等)中，锶、钙、钡等的掺杂总含量不高于75％。
本发明薄膜采用湿化学方法在(001)PMNPT衬底上沉积而成，具体步骤如下：
(a)、以分析纯的硝酸镧、乙酸锶、乙酸钙、乙酸钡和氯化锰为起始原料，冰醋酸为溶剂，采用溶胶—凝胶工艺，按照化学组成为La1-xRexMnO3(0≤x≤75％)配制前驱体溶液。首先将所需原料溶解到溶剂中，加热到50-70℃回流使溶质完全溶解，然后在室温下静置、过滤，制得稳定、透明的黄色锰镧氧化物(LRMO)前驱体溶液，并调节溶液的浓度为0.2-0.6mol/L；
(b)、将(001)PMN-PT衬底放在300-400℃热台上烘烤20-40min，采用旋涂工艺，将步骤a所得的稳定的前驱体溶液沉积在衬底上，在2000-4000转/分钟下进行20-45秒，并在快速热处理炉中进行干燥，最后在550-750℃退火处理5-10分钟，得到单层钙钛矿结构的锰镧氧化物复合磁电薄膜；重复上述操作制备4-8层薄膜，达到所需厚度并使薄膜结晶完全，得到具有钙钛矿结构的LRMO/(001)PMN-PT复合磁电薄膜。
在步骤b中，干燥和退火处理都是在快速热处理炉中进行。另外，在步骤b中，经过多次匀胶甩膜，每一层沉积完成后须经550-750℃退火处理5-10分钟，充分结晶后再继续甩下一层。
以下结合实施例进行详细说明：
实施例1：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0084mol硝酸镧、0.0036mol乙酸锶和0.012mol氯化锰，加入40mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.3mol/L的稳定的镧锶锰氧(La0.7Sr0.3MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤30min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是400rpm，保持10s，后是3000rpm，保持40s，得到一层镧锶锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热3分钟，再在360℃热解7分钟，最后在750℃退火8分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.7Sr0.3MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为5层，厚度约为180nm。
实施例2：
A、前驱体溶液的制备
称取0.006mol硝酸镧、0.006mol乙酸锶和0.012mol氯化锰，加入30mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.4mol/L的稳定的镧锶锰氧(La0.5Sr0.5MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤25min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是500rpm，保持9s，后是3500rpm，保持30s，得到一层镧锶锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热3分钟，再在360℃热解5分钟，最后在775℃退火10分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.5Sr0.5MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为6层，厚度约为200nm。
实施例3：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0036mol硝酸镧、0.0084mol乙酸锶和0.012mol氯化锰，加入30mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.4mol/L的稳定的镧锶锰氧(La0.3Sr0.7MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤40min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是400rpm，保持5s，后是3000rpm，保持20s，得到一层镧锶锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热3分钟，再在360℃热解5分钟，最后在750℃退火10分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.3Sr0.7MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为5层，厚度约为150nm。
实施例4：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0084mol硝酸镧、0.0036mol乙酸钙和0.012mol氯化锰，加入40mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.3mol/L的稳定的镧钙锰氧(La0.7Ca0.3MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在500℃热台上烘烤30min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是400rpm，保持5s，后是3000rpm，保持20s，得到一层镧钙锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在150℃加热3分钟，再在400℃热解5分钟，最后在650℃退火10分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.7Ca0.3MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为5层，厚度约为120nm。
实施例5：
A、前驱体溶液的制备
称取0.006mol硝酸镧、0.006mol乙酸钙和0.012mol氯化锰，加入30mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.4mol/L的稳定的镧钙锰氧(La0.5Ca0.5MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤20min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是350rpm，保持9s，后是4000rpm，保持20s，得到一层镧钙锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热3分钟，再在360℃热解7分钟，最后在750℃退火10分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.5Ca0.5MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为5层，厚度约为120nm。
实施例6：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0036mol硝酸镧、0.0084mol乙酸钙和0.012mol氯化锰，加入20mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.6mol/L的稳定的镧钙锰氧(La0.3Ca0.7MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤40min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是500rpm，保持9s，后是2000rpm，保持30s，得到一层镧钙锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热3分钟，再在340℃热解5分钟，最后在850℃退火7分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.3Ca0.7MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为7层，厚度约为400nm。
实施例7：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0036mol硝酸镧、0.0084mol乙酸钡和0.012mol氯化锰，加入40mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.3mol/L的稳定的镧钙锰氧(La0.7Ba0.3MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在350℃热台上烘烤30min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是400rpm，保持5s，后是2000rpm，保持30s，得到一层镧钡锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热5分钟，再在360℃热解8分钟，最后在750℃退火6分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.7Ba0.3MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为4层，厚度约为100nm。
实施例8：
A、前驱体溶液的制备
称取0.006mol硝酸镧、0.006mol乙酸钡和0.012mol氯化锰，加入30mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.4mol/L的稳定的镧钙锰氧(La0.5Ba0.5MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤40min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是400rpm，保持5s，后是3000rpm，保持40s，得到一层镧钡锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热5分钟，再在360℃热解4分钟，最后在750℃退火8分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.5Ba0.5MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为7层，厚度约为200nm。
实施例9：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0084mol硝酸镧、0.0036mol乙酸钡和0.012mol氯化锰，加入60mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.2mol/L的稳定的镧钡锰氧(La0.3Ba0.7MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤15min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是400rpm，保持10s，后是2500rpm，保持25s，得到一层镧钡锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热5分钟，再在400℃热解10分钟，最后在550℃退火6分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.3Ba0.7MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为7层，厚度约为300nm。
实施例10：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0048mol硝酸镧、0.0036mol乙酸锶、0.0036mol乙酸钙和0.012mol氯化锰，加入30mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.4mol/L的稳定的镧锶钙锰氧(La0.4Sr0.3Ca0.3MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤40min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是500rpm，保持6s，后是3500rpm，保持20s，得到一层镧锶钙锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在300℃加热4分钟，再在400℃热解7分钟，最后在850℃退火10分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.4Sr0.3Ca0.3MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为5层，厚度约为150nm。
实施例11：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0048mol硝酸镧、0.0036mol乙酸锶、0.0036mol乙酸钡和0.012mol氯化锰，加入20mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.6mol/L的稳定的镧锶钡锰氧(La0.4Sr0.3Ba0.3MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在400℃热台上烘烤15min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是200rpm，保持10s，后是2000rpm，保持40s，得到一层镧锶钡锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在150℃加热3分钟，再在320℃热解10分钟，最后在650℃退火5分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.4Sr0.3Ba0.3MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为8层，厚度约为500nm。
实施例12：
A、前驱体溶液的制备
称取0.0048mol硝酸镧、0.0036mol乙酸钙、0.0036mol乙酸钡和0.012mol氯化锰，加入40mL的冰乙酸，加热到回流使溶质完全溶解，得到透明的黄色溶液；静置2天，用0.22μm的微孔滤膜过滤，即得到浓度为0.3mol/L的稳定的镧钙钡锰氧(La0.4Ca0.3Ba0.3MnO3)前驱体溶液；
B、复合磁电薄膜的制备
首先将(001)PMN-PT衬底放在300℃热台上烘烤40min，减小其表面的应力。使用匀胶机，将配制好的LRMO前驱体溶液匀速滴加到高速旋转的清洗过的(001)PMN-PT单晶基底上，基片的转速先是300rpm，保持5s，后是3500rpm，保持25s，得到一层镧钙钡锰氧凝胶膜；置入快速退火炉中，在200℃加热3分钟，再在360℃热解5分钟，最后在650℃退火5分钟，制备得到锰镧氧化物复合磁电薄膜即La0.4Ca0.3Ba0.3MnO3/(001)PMN-PT薄膜，该膜的甩胶层数为8层，厚度约为400nm。

Claims (9)

1.一种多铁性复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于：该多铁性复合磁电薄膜的化学结构式为：La1-xRexMnO3，其中，Re为Sr，Ca，Ba中的一种或多种的混合；该复合磁电薄膜采用化学溶液法制备而得，具体方法为：按照La1-xRexMnO3的化学结构式配置前驱体溶液所需原料，将原料溶解后，静置、过滤即得前驱体溶液，前驱体摩尔浓度为0.2～0.3mol/L；最后将前驱体溶液旋涂在衬底上，即得多铁性复合磁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种多铁性复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于：所述过滤采用微孔滤膜过滤。
3.根据权利要求2所述的一种多铁性复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的微孔滤膜的尺寸为0.22μm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种多铁性复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于：所述衬底首先进行烘烤，以减小其表面的应力，随后再将前驱体溶液旋涂在衬底上。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的一种多铁性复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于：所述旋涂的工作制度为：先在350rpm～500rpm的低速运转下保持5s～10s，之后在2000rpm～4000rpm的高速运转下保持20s～40s。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的一种多铁性复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于：采用旋涂的方式将前驱体溶液旋涂到衬底上后，再在退火炉内进行加热、热解、退火处理，其中，加热是在150℃～200℃下进行，热解是在340℃～400℃下进行，退火是在650℃～850℃下进行。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的一种多铁性复合磁电薄膜的制备方法，其特征在于：所述薄膜是经过多次匀胶甩膜而成，每一层沉积完成后均需进行退火处理，以充分结晶。
8.基于权利要求1～7的方法制备的一种多铁性复合磁电薄膜，其特征在于：该薄膜厚度为100nm～500nm，其中，衬底材料采用(001)PMN-PT，该衬底的厚度为0.4mm。
9.根据权利要求8所述的一种多铁性复合磁电薄膜，其特征在于：所述薄膜中,Re的掺杂总量不高于75％。
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