CN104129981B - 一种制备Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜的方法，步骤包括：配制浓度为0.05mol/L~0.2mol/L的前驱体溶液；将前驱体溶液涂在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上，以3500-5500rpm的速度甩膜，沉积厚度为40-60nm的单层薄膜；对单层薄膜进行热处理，然后重复甩膜、热处理步骤，直至得到厚度300~500nm的多铁性薄膜。本发明方法实施很方便，对实验设备要求不高，成本低，所得薄膜晶粒尺寸大，具有优良的介电、电学和磁学性能，适合研制高密度的非挥发性存储器件以及其他磁电耦合器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备层状钙钛矿型Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15(简称BTFCO)多铁性薄膜的方法，具体涉及一种在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上方用溶胶凝胶法制备Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜的方法。
背景技术
多铁材料是指材料中同时包含有几种“铁性”的一种功能性材料，主要有铁电性，铁磁性（或者反铁磁性）以及铁弹性。铁电性和铁磁性的共存使得这种材料可以产生磁电耦合效应，从而实现快速电极化诱发磁化来写入信息，然后利用磁头读出，磁电耦合效应使得多铁性材料在高速信息存储、电流测量、传感器、感应器、转换器的制造业中有着广泛的应用前景。
到目前为止，人们关注最多还是单相铁电材料，毕竟不需要复杂的制备过程，在制备上更有优势，但是现在已知的可观测磁电耦合效应单相多铁材料还十分有限，主要的有铋系钙钛矿及稀土锰酸盐钙钛矿两大类，以及CdCr2O4、LuFe2O4等氧化物。在这些单相材料里，大多数尼尔温度T N、居里温度T C不高，且磁电耦合效应会随着温度的升高而快速减弱。研究学者便提出了各种改进多铁性材料的方法，包括掺杂单相材料和制备复合多相铁电—（反）铁磁体系等。
通过掺杂改良激发材料的磁性能、铁电性能，制备高性能多铁材料是其中一种常用方式。于是如何在衬底上实现均匀生长的高结晶度高性能的单相多铁材料就成了研究重点。单相铁电材料的主要研究对象是四层以上的钙钛矿，层状钙钛矿型Bi5Ti3FeO15的铁电性就很强，但是缺点是其磁性无法达到预期，所以可以以BFTO为基础进行掺杂改性，制备出高结晶度高性能的Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜的方法，该方法在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上利用溶胶凝胶法沉积Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜，操作方便，工艺简单，成本较低，通过对工艺条件的选择和优化，所得薄膜的铁电性能得到很大的提升。
目前对于掺杂型Bi5Ti3FeO15型铁电薄膜的研究，主要集中在如何掺加其他成分使薄膜的铁电性和磁性得到很好提升，而且对于薄膜结晶度的研究一般从产品的XRD图分析，如果没有杂峰出现、并且特征峰较高和尖锐，就认为结晶度较好。而发明人在研究Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜过程中发现，在采用溶胶凝胶法制备薄膜的过程中，采用相同的前驱体溶液、不同的工艺条件制备的薄膜，即使各产品的XRD图显示薄膜的结晶度均较高，但制备出的薄膜铁电性能差异却较大。经过进一步研究发现,在薄膜的XRD图差异不大、结晶度均较高的情况下，从薄膜的SEM图看，不同制备方法所得薄膜的晶粒生长情况却存在较大不同。从所得薄膜截面SEM图看，如果薄膜方法控制不好的话，各单层薄膜在同一纵向位置形成的晶粒之间会在单层薄膜交界处有明显的晶界，晶粒尺寸小；或者各单层薄膜之间的晶粒在同一纵向位置上不连续。在某些特定的工艺条件下，晶粒尺寸变大，结晶度高，在同一纵向位置上的晶界减少，排列也变得连续，在最佳条件下，整个薄膜在同一纵向位置上仅为一个晶粒，晶粒在各单层薄膜的交界处无晶界，整个薄膜相当于一个一个的晶粒规则的排列形成的，规整度高、结晶度高。本发明称这种在同一纵向位置无晶界、仅有一个整体的晶粒的最佳状态为晶粒纵向贯穿生长状态，在这种最佳的条件下，所得薄膜性能最佳。从实验结果看，虽然薄膜的XRD图差别不大，但薄膜的微观形貌——即晶粒的结晶度和纵向排列情况存在较大的不同，而晶粒的结晶度和纵向排列情况越好的薄膜的铁电性能越佳。如果从晶粒的结晶度和纵向排列规整度出发调整薄膜的制备方法，则会更好的提升薄膜的性能。实验结果还显示，晶粒的结晶度和纵向排列规整度对薄膜的铁电性能具有较大影响，而对薄膜的铁磁性能影响不明显。因此，经过研究、总结调整制备工艺参数，使晶粒结晶度提高、纵向同一位置连续性排列，最好实现纵向贯穿生长，可以使薄膜的铁电性能得到极大的提升。
本发明技术方案如下：
本发明以(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)为衬底，采用溶胶凝胶法沉积BTFCO薄膜，在沉积过程中，通过对前驱体溶液、薄膜沉积工艺的选择和优化，使BTFCO多铁性薄膜在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上生长的晶粒结晶度高、排列规则，从而提高薄膜性能。
本发明制备Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜的方法，包括以下步骤：
（一）配制前驱体溶液
（1）按摩尔比为Bi：Ti：Fe：Co=5～5.1：3：0.5：0.5称取Bi(NO3)35H2O、钛酸四丁酯、Fe(NO3)39H2O和Co(NO3)26H2O，配制Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15浓度为0.05mol/L~0.2mol/L的前驱体溶液；
（二）制备单层薄膜
将(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底放入匀胶机中，然后将前驱体溶液涂在衬底上，以3500-5500rpm的速度甩膜，沉积单层薄膜，单层薄膜的厚度为40-60nm；
（三）单层薄膜热处理
单层薄膜涂好后，将衬底放入石英管式炉中，先从室温以1-5oC/min的速率升至240-300oC，保温5min；再以1-5℃/min的速率升至440-500℃，保温30min；再以35-45℃/min的速率升至740-800℃，保温60min，炉内的O2流量为1-5L/min；待炉温自然冷却至室温后取出样品；
（四）重复上述（二）和（三）的甩膜、热处理步骤，直至得到厚度300~500nm的Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜。
上述制备方法中，前驱体溶液的配制方法为：
（1）按摩尔比为Bi：冰乙酸=1：5～10称取冰乙酸，将Bi(NO3)35H2O加入到冰乙酸中，保持温度为40-55℃，搅拌至溶液呈粘稠的透明溶液，然后将Fe(NO3)39H2O和Co(NO3)26H2O加入到该透明溶液中，搅拌至完全溶解，得溶液A；
（2）将钛酸四丁酯溶于其等质量的乙酰丙酮中，搅拌均匀，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，混合均匀后加入乙二醇定容至Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15前驱体溶液的浓度为0.05mol/L~0.2mol/L，然后将溶液充分搅拌，用超滤杯过滤得前驱体溶液。
上述前驱体溶液的制备过程中，将Bi(NO3)35H2O加入到冰乙酸中，搅拌5-9h，至反应均匀。
上述制备方法中，BTFCO前驱体溶液的浓度优选为0.1mol/L。
上述制备方法中，制备单层薄膜时，单层薄膜的厚度优选为40-45nm,最优选为42-43nm。
上述制备方法中，制备单层薄膜时，匀胶机的转速优选为4500-5500rpm，最优选为5000rpm。
上述制备方法中，优选的热处理方法为：先从室温以1oC/min的速率升至250oC，保温5min；再以4℃/min的速率升至450℃，保温30min；再以40℃/min的速率升至750℃，保温60min，炉内的O2流量为4L/min；待炉温自然冷却至室温后取出样品。
上述制备方法中，采用优选条件时，所得薄膜铁电性能更佳。当采用最优选的方案时。Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜结晶度最高，还能实现晶粒纵向贯穿生长（即在薄膜同一纵向位置为一个晶粒贯穿性生长，无晶界）。
本发明首次发现了薄膜晶粒的结晶度和纵向排列规整度对薄膜铁电性能的影响。在这一机理的指导下，可以通过对制备工艺的调整使晶粒生长满足所需要求，从而使薄膜的性能得到更好的提升。本发明采用溶胶-凝胶法，通过对前驱体溶液的配制、单层薄膜的制备和热处理等步骤的配合，尤其是对单层甩膜和热处理的优化，在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上能够得到晶粒结晶度高、规整度好、铁电性能优异的BTFCO多铁性薄膜，同时薄膜的铁磁性能也能满足使用需求。该方法实施很方便，对实验设备要求不高，成本低，所得薄膜晶粒尺寸大，在纵向位置上结晶度高，最优薄膜能够实现单个晶粒的纵向贯穿生长，在局部小区域来看具有单晶的性能，具有优良的介电、电学和磁学性能，适合研制高密度的非挥发性存储器件以及其他磁电耦合器件。
附图说明
图1为实施例1-5所得薄膜的XRD图。
图2为实施例1所得薄膜的表面与截面SEM图。
图3为实施例2所得薄膜的表面与截面SEM图。
图4为实施例3所得薄膜的表面与截面SEM图。
图5为实施例4所得薄膜的表面与截面SEM图。
图6为实施例1所得薄膜的磁滞回线和电滞回线曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，下述说明仅是起到解释的作用，并不对本发明产生限制。
实施例1
BTFO（即Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15）薄膜的制备，步骤如下：
一、前驱体溶液的配置
将Bi(NO3)35H2O固体粉末加入到冰乙酸(CH3COOH)中（Bi：冰乙酸摩尔比为1：8），在磁力搅拌器上持续搅拌6-8h，并保持温度为45-50℃，直至溶液呈很粘稠的透明溶液，将Fe(NO3)39H2O和Co(NO3)26H2O加入到以上溶液中，并在磁力搅拌器上持续搅拌1h，直至其中的Fe(NO3)39H2O和Co(NO3)26H2O完全溶解，记为溶液A。用另外一个烧杯称量钛酸四丁酯，并加入等质量的乙酰丙酮并搅拌，混合均匀，记为溶液B。将溶液A加入到溶液B中，搅拌均匀，溶液中Bi：Ti：Fe：Co的摩尔比为5.05:3:0.5:0.5，再加入乙二醇将溶液稀释到BTFCO的浓度为0.1mol/L，经充分搅拌后超滤杯过滤，得到棕色纯净透明的前驱体溶液备用。
二、匀胶机甩膜
将(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底放入匀胶机中，然后将BTFCO前驱体溶液涂在衬底上，匀胶机以5000rpm甩膜，时间30s，沉积BTFCO薄膜，单层薄膜的厚度约为42-43nm。
三、热处理
薄膜涂好后，将衬底放入石英管式炉中，先从室温以1oC/min的速率升至250oC，保温5min；再以4℃/min的速率升至450℃，保温30min；再以40℃/min的速率升至750℃，保温60min，炉内的O2流量为4L/min；待炉温自然冷却至室温后取出样品。
四、重复上述二、三的步骤8次，得到膜厚为340nm左右的BTFCO多铁性薄膜。
图1为所得薄膜的XRD图，从图中可以看出，所得薄膜特征峰的峰值较高且尖锐，表明薄膜的结晶度较高。
图2为所得薄膜的电子扫描图像（SEM），薄膜厚度在340nm左右，单层膜厚度约为42.5nm，从表面SEM图中可以看到薄膜晶粒均匀排列且致密，晶粒大小基本一致，表面平整光滑。从断面图看，该薄膜晶粒大小达到了350nm左右，晶粒在纵向上为类单晶贯穿性生长模式，即由截面来看仅由一个晶粒构成，若在薄膜上方镀上面积较小的电极，可以构成电容器件，该器件具有单晶的性能。
图6是薄膜的电滞回线和磁滞回线，从图中可以看出，薄膜的剩余极化P r约为5μC/cm2、饱和磁化M s约为2.4emu/cm3，说明薄膜具有良好的铁电性能和铁磁性能。
实施例2
按照实施例1的方法制备BTFCO薄膜，不同的是：在匀胶机上甩BTFCO溶液，转速3500rpm，匀胶时间30sec，单层薄膜厚度控制在57-58nm左右。然后按照实施例1的方法得到膜厚为460nm左右的BTFCO多铁性薄膜。
图1为所得薄膜的XRD图，从图中可以看出，所得薄膜特征峰的峰值较高且尖锐，表明薄膜的结晶度较高。
图3为薄膜的SEM图，从表面SEM图中可以看出，薄膜有平整光滑的表面，晶粒清晰且排列较为致密，空隙很少，也有比较明显的晶界，但是由于随机取向生长导致取向杂乱，晶粒大小差别较大，晶粒尺寸约在100到200nm之间。从薄膜的断面SEM看，薄膜表面几乎没有凸起，非常平整，薄膜与衬底的界限明显，但是从纵向看薄膜并非单一晶粒组成，纵向上的晶粒之间有明显的晶界。薄膜的铁电剩余极化P r为3.7μC/cm2。
实施例3
按照实施例1的方法制备BTFCO薄膜，不同的是：在匀胶机上甩BTFCO溶液，转速4500rpm，匀胶时间30sec，单层薄膜厚度控制在45nm左右。然后按照实施例1的方法得到膜厚为360nm左右的BTFCO多铁性薄膜。
图1为所得薄膜的XRD图，从图中可以看出，所得薄膜特征峰的峰值较高且尖锐，表明薄膜的结晶度较高。
图4为薄膜的SEM图，从表面SEM图可以看出，薄膜表面光滑平整，晶粒大小均匀，晶粒致密排列。但是与实施例2相比，所得薄膜的晶粒偏小，致密程度不如前者，空隙也相对较多，但是晶粒的均匀程度要比前者好，总体上还是长成了很不错的晶体，且绝大部分晶粒都在100到180nm之间。由薄膜的断面图，能清楚的看到样品与衬底的界限十分清晰，但是就断面来看出现层状生长，即在同一纵向位置的晶粒在单层薄膜的交界处有晶界，增加的晶界影响其铁电性能，薄膜的铁电剩余极化P r为4.6μC/cm2。
实施例4
按照实施例1的方法制备BTFCO薄膜，不同的是：在匀胶机上甩BTFCO溶液，转速5500rpm，匀胶时间30sec，单层薄膜厚度控制在40nm左右。然后按照实施例1的方法得到膜厚为320nm左右的BTFCO多铁性薄膜。
图1为所得薄膜的XRD图，从图中可以看出，所得薄膜特征峰的峰值较高且尖锐，表明薄膜的结晶度较高。
图5为薄膜的SEM图，从表面SEM图看到薄膜有比较平整的表面，晶粒分布均匀紧密，晶粒间空隙不多，晶粒大小近乎相同，大约在100到150nm之间。从断面图中看到薄膜表面比较平整，并无明显凸起，薄膜与衬底的界限清晰，此外能清楚的看到纵向上几乎是两个晶粒就达到了整个薄膜的厚度。但是薄膜的铁电剩余极化没有随着单层厚度的降低而升高，P r为4.7μC/cm2。
实施例5
BTFO薄膜的制备，步骤如下：
一、前驱体溶液的配置
同实施例1。
二、匀胶机甩膜
将(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底放入匀胶机中，然后将BTFCO前驱体溶液涂在衬底上，匀胶机以4000rpm甩膜，时间30s，沉积BTFCO薄膜，单层薄膜的厚度约为45-48nm。
三、热处理
薄膜涂好后，将衬底放入石英管式炉中，先从室温以5oC/min的速率升至300oC，保温5min；再以1℃/min的速率升至500℃，保温30min；再以35℃/min的速率升至800℃，保温60min，炉内的O2流量为1L/min；待炉温自然冷却至室温后取出样品。
四、重复上述二、三的步骤8次，得到膜厚为370nm左右的BTFCO多铁性薄膜。
所得薄膜的XRD图如图1所示，结晶度较高。所得薄膜表面平整，与衬底的界限清晰，薄膜晶粒没有形成纵向贯穿生长，在同一纵向位置晶粒有晶界，薄膜的铁电剩余极化P r为3.5μC/cm2。
对比例1
BTFO薄膜的制备，步骤如下：
一、前驱体溶液的配置
方法同实施例1，不同的是前驱体溶液中BTFCO的浓度为0.05mol/L。
二、匀胶机甩膜
将(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底放入匀胶机中，然后将BTFCO前驱体溶液涂在衬底上，匀胶机以4000rpm甩膜，时间30s，沉积BTFCO薄膜，单层薄膜的厚度约为28-30nm。
三、热处理
同实施例1。
四、重复上述二、三的步骤12次，得到膜厚为340nm左右的BTFCO多铁性薄膜。
所得样品的结晶度明显降低，薄膜晶粒排列较杂乱，晶粒较小，晶粒与晶粒之间的孔隙较多，排列较为松散，在同一纵向位置没有实现纵向贯穿生长，晶粒在纵向有晶界，其铁电剩余极化P r为2.1μC/cm2。
对比例2
按照实施例1的方法制备BTFCO薄膜，不同的是：前驱体溶液的配置方法如下：按摩尔比为Bi：Ti：Fe：Co=5.1：3：0.5：0.5称取Bi(NO3)35H2O、钛酸四丁酯、Fe(NO3)39H2O和Co(NO3)26H2O；按摩尔比为Bi：冰乙酸=1：8称取冰乙酸，按钛酸四丁酯：乙酰丙酮质量比为1:1称取乙酰丙酮。将上述称取的Bi(NO3)35H2O、钛酸四丁酯、Fe(NO3)39H2O、Co(NO3)26H2O、冰乙酸、乙酰丙酮按配比混合，搅拌均匀，用正丙醇定容至Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15前驱体溶液的浓度为0.1mol/L。
所得薄膜的结晶度较差，晶界附着物较多，怀疑为过量Bi析出引起，薄膜晶粒排列较杂乱，在同一纵向位置晶粒不连续，晶粒没有形成纵向贯穿生长，薄膜的铁电剩余极化P r为3.0μC/cm2。
Claims (5)
1.一种制备Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜的方法，其特征是包括以下步骤：
（一）配制前驱体溶液
（1）按摩尔比为Bi：Ti：Fe：Co=5～5.1：3：0.5：0.5称取Bi(NO3)3·5H2O、钛酸四丁酯、Fe(NO3)3·9H2O和Co(NO3)2·6H2O，按摩尔比为Bi：冰乙酸=1：5～10称取冰乙酸，将Bi(NO3)3·5H2O加入到冰乙酸中，保持温度为40-55℃，搅拌至溶液呈粘稠的透明溶液，然后将Fe(NO3)3·9H2O和Co(NO3)2·6H2O加入到该透明溶液中，搅拌至完全溶解，得溶液A；
（2）将钛酸四丁酯溶于其等质量的乙酰丙酮中，搅拌均匀，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，混合均匀后加入乙二醇定容至Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15前驱体溶液的浓度为0.1mol/L，然后将溶液充分搅拌，用超滤杯过滤得前驱体溶液；
（二）制备单层薄膜
将(111)Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底放入匀胶机中，然后将前驱体溶液涂在衬底上，以4500-5500rpm的速度甩膜，沉积单层薄膜，单层薄膜的厚度为40-45nm；
（三）单层薄膜热处理
单层薄膜涂好后，将衬底放入石英管式炉中，先从室温以1-5oC/min的速率升至240-300oC，保温5min；再以1-5℃/min的速率升至440-500℃，保温30min；再以35-45℃/min的速率升至740-800℃，保温60min，炉内的O2流量为1-5L/min；待炉温自然冷却至室温后取出样品；
（四）重复上述（二）和（三）的甩膜、热处理步骤，直至得到厚度300~500nm的Bi5Ti3Fe0.5Co0.5O15多铁性薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：制备单层薄膜时，单层薄膜的厚度为42-43nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：制备单层薄膜时，匀胶机的转速为5000rpm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征是：单层薄膜热处理方法为：先从室温以1oC/min的速率升至250oC，保温5min；再以4℃/min的速率升至450℃，保温30min；再以40℃/min的速率升至750℃，保温60min，炉内的O2流量为4L/min；待炉温自然冷却至室温后取出样品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，Bi：Ti：Fe：Co的摩尔比为5.05：3：0.5：0.5。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110565091A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-13 | 济南大学 | 一种高分子辅助外延生长BiFeO3-δ半导性薄膜的方法及所得产品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104129981A (zh) | 2014-11-05 |
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