CN101748489A - 低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法 - Google Patents
低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101748489A CN101748489A CN200910073063A CN200910073063A CN101748489A CN 101748489 A CN101748489 A CN 101748489A CN 200910073063 A CN200910073063 A CN 200910073063A CN 200910073063 A CN200910073063 A CN 200910073063A CN 101748489 A CN101748489 A CN 101748489A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- low temperature
- assembly
- ferroelectric membranc
- temperature self
- xyxti3o12
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Semiconductor Memories (AREA)
Abstract
低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法，它涉及一种Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的制备方法。本发明解决了现有工艺制备Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜存在因晶化温度过高不利于大规模集成电路的生产的问题。本发明的方法如下：一、分别称取硝酸铋、硝酸钇和钛酸四丁酯，制备前驱体溶液；二、将前驱体溶液滴在衬底上，启动匀胶机匀胶形成一定厚度的无定形态BYT薄膜；三、水热釜中晶化；即实现了低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜。本发明方法制备的Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜主要用于规模集成电路的生产，其表面平整，均一相，界面清晰，薄膜与衬底之间无裂痕出现，利于大规模集成电路的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的制备方法。
背景技术
Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜具有良好的疲劳性和较大的剩余极化；但现有工艺制备铁电薄膜存在因晶化温度过高(晶化温度大于650℃)，易引起薄膜与衬底之间出现裂痕，而不利于大规模集成电路的生产的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有工艺制备铁电薄膜存在因晶化温度过高不利于大规模集成电路的生产的问题。
本发明的低温自组装铁电薄膜的方法是按下述步骤进行的：一、依照分子式Bi4-xYxTi3O12，按化学计量比分别称取硝酸铋、硝酸钇和钛酸四丁酯，0＜x≤3，然后将所称取的硝酸铋溶于乙二醇甲醚中配得浓度为0.40～0.45g/mL的硝酸铋溶液(无色透明澄清溶液)，再将所称取的硝酸钇溶于乙二醇甲醚中配得浓度为0.035～0.040g/mL硝酸钇溶液(无色透明澄清溶液)，然后将硝酸铋溶液与硝酸钇溶液混匀，再加入所称取的钛酸四丁酯，然后再加入乙二醇甲醚使钛离子的浓度为0.3mol/L，磁力搅拌30min，过滤(除去溶液中的杂质和溶液中的较大的胶粒，避免聚集生成沉淀影响溶液的稳定性)，得到前驱体溶液；二、将前驱体溶液滴在衬底上，启动匀胶机匀胶，匀胶速度为4000r/min，匀胶时间为30～40s，制得湿膜，然后在300～400℃下将湿膜干燥5～10min(使有机物和小分子物质挥发)，形成厚度55nm～65nm的无定形态的BYT薄膜；三、经步骤二处理的衬底放入水热釜中，然后在150～180℃进行晶化2～5h；即实现了低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜。
本发明的方法还可在进行步骤三的操作之前，重复整个步骤二的操作1至10次。
本发明方法制备的铁电薄膜的表面平整，为均一相，界面清晰，晶化完全，薄膜与衬底之间无裂痕出现，利于大规模集成电路的生产。铁电性能与现有方法制备的铁电性能相当。其中Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜的自发极化值(Ps)：7.57μC/cm2，剩余极化值(2Pr)：8.42μC/cm2、矫顽场强度(Ec)：77.06kV/cm晶化温度为160℃。
附图说明
图1是在不同水热处理时间、150℃水热温度下制得Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图，图中a表示水热处理时间为3h制得的Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图，b表示水热处理时间为4h制得的Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图，c表示水热处理时间为5h制得的Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图；图2是在不同水热处理时间、160℃水热温度下制得的Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图，a表示水热处理时间为2h制得的Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图，b表示水热处理时间为3h制得的Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图，c表示水热处理时间为4h制得的Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜的X-射线衍射图；图3是160℃Bi3.4Y0.6Ti3O12铁电薄膜水热处理2小时的AFM平面图；图4是160℃Bi3.4Y0.6Ti3O12薄膜水热处理2小时的三维AFM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式低温自组装铁电薄膜的方法是按下述步骤进行的：一、依照分子式Bi4-xYxTi3O12，按化学计量比分别称取硝酸铋、硝酸钇和钛酸四丁酯，0＜x≤3，然后将所称取的硝酸铋溶于乙二醇甲醚中配得浓度为0.40～0.45g/mL的硝酸铋溶液(无色透明澄清溶液)，再将所称取的硝酸钇溶于乙二醇甲醚中配得浓度为0.035～0.040g/mL硝酸钇溶液(无色透明澄清溶液)，然后将硝酸铋溶液与硝酸钇溶液混匀，再加入所称取的钛酸四丁酯，然后再加入乙二醇甲醚使钛离子的浓度为0.3mol/L，磁力搅拌30min，过滤(除去溶液中的杂质和溶液中的较大的胶粒，避免聚集生成沉淀影响溶液的稳定性)，得到前驱体溶液；二、将前驱体溶液滴在衬底上，启动匀胶机匀胶，匀胶速度为4000r/min，匀胶时间为30～40s，制得湿膜，然后在300～400℃下将湿膜干燥5～10min(使有机物和小分子物质挥发)，形成厚度55nm～65nm的无定形态的BYT薄膜；三、经步骤二处理的衬底放入水热釜中，然后在150～180℃进行晶化2～5h；即实现了低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜。
经XRD分析，本实施方式铁电薄膜的结构特征峰(008)、(117)及(200)等明显，说明Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜的晶体结构为层状钙钛矿结构。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的X＝0.5、0.6、0.75、1或2。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的衬底为Pt/Ti/SiO2/Si基片。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤三中所述的晶化温度为155～175℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤三中所述的晶化温度为160℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是：步骤三中所述的晶化时间为3h。其它步骤及参数与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是：步骤三中所述的晶化时间为4h。其它步骤及参数与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是：在进行步骤三的操作之前，重复步骤二的操作1至10次。其它步骤及参数与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式低温自组装Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜的方法是按下述步骤进行的：一、依照分子式Bi3.6Y0.4Ti3O12，分别称取3.6mol硝酸铋、0.4mol硝酸钇和3mol钛酸四丁酯，然后将所称取的硝酸铋溶于20mL乙二醇甲醚中配得硝酸铋溶液(无色透明澄清溶液)，再将所称取的硝酸钇溶于20mL乙二醇甲醚中配得硝酸钇溶液(无色透明澄清溶液)，然后将硝酸铋溶液与硝酸钇溶液混匀，再加入所称取的钛酸四丁酯，然后再加入乙二醇甲醚使钛离子的浓度为0.3mol/L，磁力搅拌30min，过滤(除去溶液中的杂质和溶液中的较大的胶粒，避免聚集生成沉淀影响溶液的稳定性)，得到前驱体溶液；二、将前驱体溶液滴在衬底上，启动匀胶机匀胶，匀胶速度为4000r/min，匀胶时间为30s，制得湿膜，然后在400℃下将湿膜干燥5min(有机物和小分子物质挥发)，形成厚度60nm的无定形态的BYT薄膜；三、经步骤二处理的衬底放入水热釜中，然后在150℃进行晶化2～5h；即实现了低温自组装Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜。
本实施方式制备的Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜的自发极化值(Ps)：7.07μC/cm2，剩余极化值(2Pr)：8.25μC/cm2，矫顽场强度(Ec)：84.64kV/cm
采用X-射线衍射仪对本实施方式制备的Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜进行检测，结果如图1所示。由图1可知，本实施方式Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜的结构特征峰(008)、(117)及(200)等明显，说明Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜的晶体结构为层状钙钛矿结构，晶化完全。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中的晶化温度为160℃。其它步骤和参数与具体实施方式九相同。
本实施方式制备的Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜的自发极化值(Ps)：7.57μC/cm2，剩余极化值(2Pr)：8.42μC/cm2、矫顽场强度(Ec)：77.06kV/cm。
采用X-射线衍射仪、原子显微镜(AFM)对本实施方式制备的Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜进行检测，结果如图2～4所示。
由图2可知，本实施方式Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜的结构特征峰(008)、(117)及(200)等明显，说明Bi3.6Y0.4Ti3O12铁电薄膜为层状钙钛矿结构。
由图3和4可知，由图3可以看出薄膜表面致密、平整，为均一相。由图4可以清楚看出自组装花纹，且薄膜的表面粗糙度很小。
具体实施方式十一、本实施方式与具体实施方式九不同的是：在进行步骤二操作之后、步骤三的操作之前，重复步骤二的操作1至10次。其它步骤和参数与具体实施方式九相同。
Claims (8)
1.低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法，其特征在于低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法是按下述方法制备的：一、依照分子式Bi4-xYxTi3O12，按化学计量比分别称取硝酸铋、硝酸钇和钛酸四丁酯，0＜x≤3，然后将所称取的硝酸铋溶于乙二醇甲醚中配得浓度为0.40～0.45g/mL的硝酸铋溶液，再将所称取的硝酸钇溶于乙二醇甲醚中配得浓度为0.035～0.040g/mL硝酸钇溶液，然后将硝酸铋溶液与硝酸钇溶液混匀，再加入所称取的钛酸四丁酯，然后加入乙二醇甲醚使钛离子的浓度为0.3mol/L，磁力搅拌30min，过滤，得到前驱体溶液；二、将前驱体溶液滴在衬底上，启动匀胶机匀胶，匀胶速度为4000r/min，匀胶时间为30～40s，制得湿膜，然后在300～400℃下将湿膜干燥5～10min，形成厚度55nm～65nm的无定形态的BYT薄膜；三、经步骤二处理的衬底放入水热釜中，然后在150～180℃进行晶化2～5h；即实现了低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法，其特征在于步骤一中的x＝0.5、0.6、0.75、1或2。
3.根据权利要求1或2所述的低温自组装Bi4-XYXTi3O12铁电薄膜的方法，其特征在于步骤二中所述的衬底为Pt/Ti/SiO2/Si基片。
4.根据权利要求3所述的低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述的晶化温度为155～175℃。
5.根据权利要求3所述的低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述的晶化温度为160℃。
6.根据权利要求4所述的低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述的晶化时间为3h。
7.根据权利要求4所述的低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述的晶化时间为4h。
8.根据权利要求1、2、4、5、6或7所述的低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法，其特征在于在进行步骤三的操作之前，重复步骤二的操作1至10次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910073063A CN101748489A (zh) | 2009-10-16 | 2009-10-16 | 低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910073063A CN101748489A (zh) | 2009-10-16 | 2009-10-16 | 低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101748489A true CN101748489A (zh) | 2010-06-23 |
Family
ID=42476086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910073063A Pending CN101748489A (zh) | 2009-10-16 | 2009-10-16 | 低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101748489A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102011190A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-04-13 | 南京工业大学 | 一种利用纳米晶自组装过程制备纳米结构钛酸锶钡铁电薄膜的方法 |
| CN104538176A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-22 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法 |
| CN106810238A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-06-09 | 武汉理工大学 | 一种稀土掺杂的不同形貌钛酸铋纳米晶薄膜及其制备方法 |
| CN109179311A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 湘潭大学 | 一种检测柱状自组装薄膜结构的方法及其制备方法 |
-
2009
- 2009-10-16 CN CN200910073063A patent/CN101748489A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102011190A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-04-13 | 南京工业大学 | 一种利用纳米晶自组装过程制备纳米结构钛酸锶钡铁电薄膜的方法 |
| CN104538176A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-22 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 一种利用高压晶化钛酸铋系铁电薄膜的方法 |
| CN106810238A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-06-09 | 武汉理工大学 | 一种稀土掺杂的不同形貌钛酸铋纳米晶薄膜及其制备方法 |
| CN109179311A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 湘潭大学 | 一种检测柱状自组装薄膜结构的方法及其制备方法 |
| CN109179311B (zh) * | 2018-08-28 | 2019-11-15 | 湘潭大学 | 一种检测柱状自组装薄膜结构的方法及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xiang et al. | Intermediate phase engineering of halide perovskites for photovoltaics | |
| CN101948250B (zh) | 全玻璃真空太阳能集热管外管内外壁镀增透膜的方法 | |
| CN101748489A (zh) | 低温自组装Bi4-xYxTi3O12铁电薄膜的方法 | |
| JP2012505499A5 (zh) | ||
| CN101178954A (zh) | 一种导电型阻隔层LaNiO3的制备方法 | |
| CN103265282A (zh) | 一种钛酸钡钙和铌酸钾钠交替旋涂无铅压电厚膜的制备方法 | |
| CN105244442A (zh) | 一种薄膜晶硅钙钛矿异质结太阳电池的制备方法 | |
| CN101962293A (zh) | 一种无铅压电陶瓷薄膜的制备方法 | |
| CN1789137A (zh) | 制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构的方法 | |
| CN103265289B (zh) | 一种锰掺杂铌酸钾钠基无铅压电薄膜的制备方法 | |
| CN102682925B (zh) | 带有有序空心球阵列的TiO2/C复合电极薄膜的制备方法 | |
| WO2023207240A1 (zh) | 一种限域退火法及钙钛矿薄膜或太阳能电池的制备方法 | |
| CN102848656B (zh) | 钛酸铋钠和铌酸钾钠交替旋涂无铅压电厚膜的制备方法 | |
| CN102320826B (zh) | 多壳层结构x8r电容器介电陶瓷及其制备方法 | |
| JP5353255B2 (ja) | 固体電解質の前駆体溶液の調製方法及び固体電解質膜の製造方法 | |
| CN107814567B (zh) | 一种具有较低矫顽场的非本征铁电陶瓷器件及其制备方法 | |
| CN106186063A (zh) | 一种纳米级钒酸锌的制备方法 | |
| CN105322094A (zh) | 一种用于钙钛矿型太阳电池的二氧化钛薄膜制备方法 | |
| CN101388434B (zh) | 一种硅/钴酸镧锶/锆钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法 | |
| CN101768781A (zh) | 一种微波溶剂热法制备Bi4-XLaXTi3O12铁电薄膜的方法 | |
| CN105175010B (zh) | 一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法 | |
| CN101376598B (zh) | 一种(020)择优取向钛酸铋薄膜的制备方法 | |
| CN107346802A (zh) | 压电膜及其制备方法 | |
| CN102229265B (zh) | 一种钛酸锶钡多层薄膜及其制备方法 | |
| CN101419855B (zh) | 一种涂层导体用双钙钛矿型缓冲层的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100623 |