CN1789137A - 制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构的方法，属于烧结制备氧化锌纳米棒和纳米棒阵列的技术。该方法包括以下过程：将醋酸锌溶于去离子水，加入氢氧化钠粉末，充分反应后将沉淀用去离子水洗涤。将聚乙烯醇溶于水，水浴加热直至溶解。将氢氧化锌沉淀和聚乙烯醇溶液混合，采用机械搅拌和超声波相结合分散。将混合溶液置于烘箱中烘烤，在基板表面挂一层膜。将覆有膜的基板转移到马弗炉中，热处理后在基板上形成氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构。本发明的优点在于方法简单，制得的氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构可广泛应用于光学、电学等领域，可与现有的半导体工艺兼容。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构的方法，属于烧结制备氧化锌纳米棒和纳米棒阵列的技术。
背景技术
氧化锌是一种宽带隙半导体氧化物，具有较高的熔点和激子束缚能，氧化锌以其优异的光电性能在光子晶体、发光二极管、传感器、光探测器等领域具有良好的应用前景。氧化锌纳米棒是一种潜在的激光发射材料，纳米棒阵列具有优异的光学性质，具有一系列优异的性质，氧化锌纳米棒及其阵列的制备成为一个新的研究热点。目前主要采用金属催化气相转移、高温热解法和高温物理蒸发法制备氧化锌纳米棒阵列，因该类方法反应温度高，反应条件苛刻，设备昂贵，不利于大规模生产，与半导体工艺不兼容，亦不利于器件的集成。氧化铝模板法可以较好的控制氧化锌纳米棒的直径及长度以及纳米棒的有序排列，但由于该方法易于引入杂质。湿化学法制备氧化锌纳米棒也取得一定进展，但制备工艺复杂、、结构可控性差及成本较高，纳米棒的团聚现象严重，纳米棒的直径大于100nm，亦不利于氧化锌光电器件的微型化。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构的方法，采用该方法制备的氧化锌纳米棒和氧化锌纳米棒有序结构可广泛应用于光学、电学等领域。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构的方法，其特征在于包括以下过程：
1)将醋酸锌溶于去离子水，按醋酸锌和氢氧化钠的摩尔比1∶0.9～1∶1.2加入氢氧化钠粉末，充分反应后将沉淀用去离子水反复洗涤，直至pH接近于7；
2)90℃下将聚合度1000～1500的聚乙烯醇加入去离子水中，配制成质量浓度为1～6％的聚乙烯醇水溶液；
3)将氢氧化锌沉淀和聚乙烯醇溶液按氢氧化锌和聚乙烯醇摩尔比1∶5～5∶1混合，采用机械搅拌和超声波相结合分散0.5～3h；
4)将混合溶液置于烘箱中升温至100～130℃，保温10～60min，将表面光洁的硅、石英或玻璃基板经蚀刻后浸入混合液，取出基板，在基板表面形成一层均匀的膜，将覆有膜的基板置于烘箱中，100～130℃下，保温2～5h；
5)将覆有膜的基板转移到马弗炉中，500～590℃下，热处理0.5～2h，在基板上形成氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构。
本发明的有益效果为：采用醋酸锌、氢氧化钠和聚乙烯醇制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构，即具有可控性强、反应条件温和等优点。由于聚乙烯醇在基板表面自组装形成的微孔，经过氢氧化锌与聚乙烯醇上的羟基相互作用，使氢氧化锌在微孔中富集，120℃下逐渐形成氧化锌纳米棒；550℃下经过高温晶化和聚乙烯醇的热分解过程，在基板表面形成氧化锌纳米棒，纳米棒密集时形成有序结构。由于烧结温度低，制备工艺简单，可与现有的半导体工艺兼容。
附图说明
图1为实施例1所制得的氧化锌纳米棒的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为实施例2所制得的氧化锌纳米棒的SEM照片。
图3为实施例3所制得的氧化锌纳米棒有序结构的SEM照片。
图4为实施例4所制得的氧化锌纳米棒的SEM照片。
具体实施方式
以醋酸锌、氢氧化钠和聚乙烯醇制备的氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构为例来说明如何实施本发明，本发明不限于这些实施例。
实施例1
将1g醋酸锌溶于30ml去离子水中，加入1.1g氢氧化钠粉末，充分反应后将沉淀用去离子水反复洗涤，直至pH接近于7。石英烧杯中，将2g聚合度1000～1500的聚乙烯醇配制成4％的水溶液，90℃下水浴加热直至溶解。将氢氧化锌沉淀和聚乙烯醇溶液混合，采用机械搅拌0.5h，转速800转/min，用40KHz、150W的超声波分散1h。将混合溶液置于烘箱中快速升温至120℃，待混合液粘稠时，将硅基板浸入混合液，拔出后在基板表面形成一层膜。将覆有膜的基板置于烘箱中，120℃下，保温2h。将覆有膜的基板转移到马弗炉中，550℃下，热处理1h。SEM观察发现，在基板表面生成一定数量直径约40～60nm、长度约0.4～0.7μm纳米棒，如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1相似，不同之处在于步骤1中醋酸锌和聚乙烯醇的用量分别为1g，烘烤温度为110℃，焙烧温度为560℃，SEM观察发现，在基板表面生成数量较多的直径约50～80nm、长度约0.4～0.7μm纳米棒，如图2所示。
实施例3
本实施例与实施例1相似，不同之处在于步骤1中醋酸锌和聚乙烯醇的用量分别为2g和1g，焙烧温度为580℃，在基板表面生成了有直径约50～80nm的氧化锌纳米棒组成的有序结构，有序结构中夹杂一定数量的氧化锌片状晶体，如图3所示。
实施例4
本实施例与实施例1相似，不同之处在于步骤1中采用机械搅拌0.5h，在基板表面生成数量较少直径约30～60nm、长度约0.3～0.5μm氧化锌纳米棒，大部分区域为粒径200～400nm的氧化锌晶粒组成，如图4所示。
Claims (1)
1.一种制备氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构的方法，其特征在于包括以下过程：
1)将醋酸锌溶于去离子水，按醋酸锌和氢氧化钠的摩尔比1∶0.9～1∶1.2加入氢氧化钠粉末，充分反应后将沉淀用去离子水反复洗涤，直至pH接近于7；
2)90℃下将聚合度1000～1500的聚乙烯醇加入去离子水中，配制成质量浓度为1～6％的聚乙烯醇水溶液；
3)将氢氧化锌沉淀和聚乙烯醇溶液按氢氧化锌和聚乙烯醇摩尔比1∶5～5∶1混合，采用机械搅拌和超声波相结合分散0.5～3h；
4)将混合溶液置于烘箱中升温至100～130℃，保温10～60min，将表面光洁的硅、石英或玻璃基板经蚀刻后浸入混合液，取出基板，在基板表面形成一层均匀的膜，将覆有膜的基板置于烘箱中，100～130℃下，保温2～5h；
5)将覆有膜的基板转移到马弗炉中，500～590℃下，热处理0.5～2h，在基板上形成氧化锌纳米棒或氧化锌纳米棒有序结构。
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