CN102199770A - 一种大面积制备氧化锌纳米棒阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧化锌纳米棒阵列制备技术领域，具体的说是一种大面积制备取向良好且致密度较高的氧化锌纳米棒阵列的方法，包括配置溶胶、清洗基片、浸渍-提拉镀膜和结晶热处理四个步骤，采用溶胶凝胶法，在无催化剂无模板的条件下直接在基片上大面积制备取向良好且致密度较高的氧化锌纳米棒阵列，该方法大大降低了实际生产成本，提高了工艺的可重复性。本发明可以解决目前生产氧化锌纳米棒阵列成本高，需借助催化剂和模板或气相氧化锌过渡层辅助生长，生产重复性差等问题。本发明通过一种简单的方法，直接在衬底上大面积生长出阵列整齐，结构均匀，致密度较高的氧化锌纳米棒阵列，通过调节浸渍-提拉速度有效控制阵列氧化锌纳米棒的长径比。
Description
技术领域
本发明属于氧化锌纳米棒阵列制备技术领域，具体的说是一种大面积制备取向良好且致密度较高的氧化锌纳米棒阵列的方法。
背景技术
氧化锌是直接跃迁，宽禁带半导体材料(Eg＝3.37eV)，在室温下具有较高的激子束缚能(60meV)，可见光范围内透明，适当掺杂的氧化锌其电学性能可观，同时氧化锌还具备无毒，稳定性好，成本低等优点，可用于透明导电膜、气体传感器、场效应晶体管、紫外探测器等。一维半导体氧化锌材料由于其独特的物理特性及其在光电器件方面的巨大潜力，备受人们的关注。2001年，杨培东小组(M.H.Huang，S.Mao，H.Feich，H.Yan，Y.Wu，H.Kind，E.Weber，R.Russo，P.Yang(2001).″Room-Temperature Ultraviolet Nanowire Nanolasers″Science 292(5523)：1897-1899)成功观测到室温下规则的氧化锌纳米线阵列的光致紫外激光发射现象，其激发阈值小于相应体材料和薄膜材料，极大的鼓舞了人们对制备高度有序氧化锌纳米棒阵列的研究热情。
目前，高度有序氧化锌纳米棒阵列的制备方法主要有：气相法(化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)、气相传输法(vapor transport))和液相法(电化学沉积法(electro-deposition，ED)、溶胶凝胶法(sol-gel technique)、水热法(Hydrothermal))。然而现存的制备方法存在很多缺点：(1)气相法需要专门的真空设备，成本大且合成温度高，生长过程十分复杂，实验重现性差；(2)催化剂或模板的引入为后续器件集成工作带来一系列的问题；(3)溶液法制备的有序氧化锌纳米阵列，直径通常为亚微米级，且直径尺寸分布很宽；(4)为达到降低直径尺寸和提高有序度的目的，通常需要通过气相法在基片表面制备一层具有高度取向的氧化锌过渡层，增加了生产成本。溶胶凝胶技术，由于其设备简单低廉，可实现大面积制备，易于实现产业化等优点，成为制备一维纳米氧化锌棒阵列的理想制备技术。遗憾的是，目前溶胶凝胶技术通常要借助模板来达到制备阵列化氧化锌纳米棒的目的。寻求更为简单且有利于实现产业化的技术来制备氧化锌纳米棒阵列，一直是研究者们努力的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种大面积制备取向良好且致密度较高的氧化锌纳米棒阵列的方法，以解决目前生产氧化锌纳米棒阵列成本高，需借助催化剂和模板或气相氧化锌过渡层辅助生长，生产重复性差等问题。本发明通过一种简单的方法，直接在衬底上大面积生长出阵列整齐，结构均匀，致密度较高的氧化锌纳米棒阵列，通过调节浸渍-提拉速度有效控制阵列氧化锌纳米棒的长径比。
本发明的技术解决方案如下：
一种大面积制备取向良好且致密度较高的氧化锌纳米棒阵列的方法，包括如下步骤：
(1)配置溶胶
将二水乙酸锌与等摩尔比的单乙醇胺溶于乙二醇甲醚中，在45-75℃条件下均匀搅拌20-30min，再将少量的六水氯化铝溶于此溶液中，继续搅拌10-30min，得到澄清淡黄色的溶胶，将其静止放置，密封保存。
(2)清洗基片
将基片依次放入丙酮-蒸馏水-无水乙醇-蒸馏水分别超声清洗10-20min，去除基片表面粘附的油脂、尘埃等杂质，清洗完毕后冷风吹干，立即放入干净容器内保存。
(3)浸渍-提拉镀膜
将清洗后的基片以一定速度浸入到配置好的溶胶中，浸渍1-2min后，再以同样的提拉速度将基片从溶胶中提出，基片表面附着了一层溶胶。
(4)结晶热处理
将涂镀后的样品放入热处理管式炉中，以2-10℃/min升温速率升到指定温度(450℃-550℃)后保温1-4h，再随炉冷却至室温取出样品，即基片表面生长出一层乳白色的薄膜。
本发明中，乳白色的薄膜即为阵列氧化锌纳米棒，纳米棒为：直径50nm-150nm，长度200nm-1.4μm，长径比为4-14的阵列氧化锌纳米棒。
所述步骤(1)中，二水乙酸锌在乙二醇甲醚中的浓度控制在0.75-3mol/L范围内，二水乙酸锌与六水氯化铝的摩尔比为(90-96)∶(10-4)。
所述步骤(2)中，基片为钠钙玻璃(soda-lime-glass)，其为非晶材料，其软化温度为570℃左右，基片表面尺寸为25×75mm。
所述步骤(3)中，采用可准确控制提拉速度的数控提拉设备对基片进行浸渍提拉，提拉速度可在1.2-30cm/min范围内变化。
所述步骤(4)中，样品的热处理过程在空气中进行。
本发明制备氧化锌纳米棒阵列具有下述特征和优点：
(1)本发明所配置的溶胶可在很长时间内稳定存在，且所有配料价格低廉，获得渠道广泛，大大降低了生产成本。
(2)本发明所采用的浸渍-提拉法，可以根据实际需要对更大面积的基片进行操作，同时可以实现在平面和曲面上涂镀成膜，拓展了产品的实际应用领域。
(3)本发明的方法其热处理过程在大气中进行，不需使用昂贵的真空设备，工艺重现性好。
(4)本发明方法操作简单，成本低廉，工艺重现性好，适宜于规模化生产。
总之，本发明采用溶胶凝胶法，在无催化剂无模板的条件下直接在基片上大面积制备取向良好且致密度较高的氧化锌纳米棒阵列，该方法大大降低了实际生产成本，提高了工艺的可重复性。本发明制备方法简单，通过调节浸渍-提拉速度可达到有效控制阵列氧化锌纳米棒长径比的目的。
附图说明
图1是实施例5中纳米棒阵列的X射线衍射图谱。
图2是实施例5中纳米棒阵列的45度倾角扫描电镜照片。
图3是实施例5中纳米棒阵列的断面扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实例详述本发明，阵列的形貌和成分表征手段为扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)。
实施例1
大面积制备取向度良好且致密度大的氧化锌纳米棒阵列的方法，包括配置溶胶、清洗基片、浸渍-提拉镀膜和结晶热处理四个步骤。将二水乙酸锌(C4H6O4Zn·2(H2O))和等摩尔比的单乙醇胺(C2H7NO)溶于乙二醇甲醚中在65℃条件下搅拌30min，再将少量的六水氯化铝(AlCl3·6H2O)放入到此溶液中，继续搅拌10min得到澄清淡黄色的溶胶。二水乙酸锌在乙二醇甲醚中的浓度为1.5mol/L，二水乙酸锌与六水氯化铝的摩尔比为96∶4。将表面尺寸为25×76mm的载玻片(成分为soda-lime-glass)依次放入丙酮-蒸馏水-无水乙醇-蒸馏水中分别超声清洗10min，清洗完毕后吹干保存。利用数控提拉设备将基片以1.2cm/min的速度浸入到所配置的溶胶中，浸渍2min后再以1.2cm/min的提拉速度将基片从溶胶中提出，即在基片表面涂镀了一层溶胶。将涂镀后的基片放入管式热处理炉中，在室温下以2℃/min的升温速率提高到500℃后保温1h再随炉冷却至室温，取出样品，即在基片表面生长出一层乳白色的薄膜。制得直径85nm，长度310nm，长径比为3.5的阵列氧化锌纳米棒。
实施例2
按照实施例1的制备方法，只要将提拉速度从1.2cm/min增加到2.4cm/min，制得直径85nm，长度450nm，长径比为5的阵列氧化锌纳米棒。
实施例3
按照实施例1的制备方法，只要将提拉速度从1.2cm/min增加到6.0cm/min，制得直径85nm，长度600nm，长径比为7的阵列氧化锌纳米棒。
实施例4
按照实施例1的制备方法，只要将提拉速度从1.2cm/min增加到12cm/min，制得直径85nm，长度1μm，长径比为12的阵列氧化锌纳米棒。
实施例5
按照实施例1的制备方法，只要将提拉速度从1.2cm/min增加到12cm/min，将热处理温度从500℃升高到550℃，制得直径85nm，长度1.4μm，长径比为16的阵列氧化锌纳米棒。如图1所示，所有衍射峰与纤锌矿结构氧化锌匹配，且从衍射强度上看，(002)晶面衍射强度远大于其他衍射面的衍射强度，说明氧化锌纳米棒呈现取向生长。如图2所示，纳米棒阵列排列整齐，其致密度达到1-4×109cm-2。如图3所示，纳米棒直径尺寸为85nm左右，直径尺寸分布窄，长度为1.4μm，长径比为16。
Claims (4)
1.一种大面积制备氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：
(1)配置溶胶
将二水乙酸锌与等摩尔比的单乙醇胺溶于乙二醇甲醚中，在45-75℃条件下均匀搅拌20-30min，再将六水氯化铝溶于此溶液中，继续搅拌10-30min，得到澄清淡黄色的溶胶，将其静止放置，密封保存；
其中，二水乙酸锌在乙二醇甲醚中的浓度控制在0.75-3mol/L范围内，二水乙酸锌与六水氯化铝的摩尔比为90-96∶10-4；
(2)清洗基片
将基片依次放入丙酮-蒸馏水-无水乙醇-蒸馏水中分别超声清洗10-20min，去除基片表面粘附的杂质，清洗完毕后冷风吹干，立即放入干净容器内保存；
(3)浸渍-提拉镀膜
将清洗后的基片浸入到配置好的溶胶中，浸渍1-2min后将基片从溶胶中提出，基片表面附着一层溶胶；
(4)结晶热处理
将涂镀后的样品放入热处理管式炉中，以2-10℃/min升温速率升到450℃-550℃后保温1-4h，再随炉冷却至室温取出样品，即基片表面生长出一层乳白色的薄膜。
2.按照权利要求1所述制备氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：基片为钠钙玻璃，基片表面尺寸为25×75mm。
3.按照权利要求1所述制备氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：采用可准确控制提拉速度的数控提拉设备对基片进行浸渍和提拉，浸渍和提拉速度相同，在1.2-30cm/min范围内变化。
4.按照权利要求1所述制备氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：样品的热处理过程在空气中进行。
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