CN106381481B - 一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，属于无机半导体薄膜的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：在180℃的条件下，通过水热合成，在导电玻璃上生长二硫化钼薄膜；运用离子交换方法，将金属掺杂于二硫化钼薄膜之上得到金属掺杂二硫化钼薄膜。本发明操作工艺简单易行，重复性好，薄膜厚度可控，其光亮的表面拥有镜面效果，同时掺入的金属提高了二硫化钼薄膜的导电性和催化性能。

Description

一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于半导体薄膜的合成技术领域，具体涉及一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法。
背景技术
二硫化钼是一种过渡金属硫化物，因其特殊的结构和化学性质，例如高的比表面积，活泼的催化活性，被广泛用于太阳能电池、光解水产氢电池、储氢材料、催化材料和锂离子电池等多个领域。在作为光电材料时，二硫化钼具有可调的带隙，同时其高含量的d轨道电子和在电子态密度中的Van Hove奇点能够增强光和电子的交互作用，从而可以有效捕获太阳光实现高效光电转化。
在基底上合成二硫化钼薄膜的方法众多，一般可分为双源蒸发、磁控溅射等物理法和化学气相沉积法、水热法等化学方法。公开号为CN104498878A的专利公开了一种制备二硫化钼薄膜的方法，该方法通过双源蒸发法在目标基底上制备MoS2薄膜，可以制备出大面积的、高纯度的单分子层、双分子层及多分子层二硫化钼薄膜。公开号为CN103205724A的专利公开了一种二硫化钼薄膜材料的制备方法，该方法通过磁控溅射法在基底上制备MoS2薄膜，实现均匀沉积并且S/Mo原子比保持在2:1，提高MoS2纳米薄膜产量。公开号为CN105624643A的专利公开了一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，该方法通过化学气相沉积法和双温区管式炉，制备出大面积硒掺杂二硫化钼薄膜。然而目前运用这些制备的二硫化钼薄膜产量较低，温度要求过高，条件苛刻。通过水热合成法可简单、可控地生成高质量的二硫化钼。二硫化钼拥有丰富的催化活性位点，使其作为电极材料，拥有优越的电催化性能。但是，上述方法所合成的二硫化钼薄膜导电性能较低。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种重复率高且在导电玻璃（FTO或ITO）上可控厚度的金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，该方法制得的金属掺杂二硫化钼薄膜不仅厚度可控，而且其光亮的表面拥有镜面效果，同时掺入的金属提高了电极材料的催化活性和二硫化钼薄膜的导电性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：在烧杯中加入35mL去离子水，在搅拌的条件下加入0.0618-0.618g钼酸铵和0.1142-1.142g硫脲，搅拌混合均匀后超声2min得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于水热反应釜中，再将预先清洗干净且干燥的导电玻璃置于水热反应釜中，然后于160-220℃水热反应12-24h，反应结束后冷却至室温，取出生长有二硫化钼的导电玻璃用去离子水清洗干净后置于真空干燥箱中于80℃干燥2h；在离心管中加入10mL摩尔浓度为0.05-0.5mol/L的可溶性金属硝酸盐，再将干燥后的生长有二硫化钼的导电玻璃置于离心管中，于10-30℃的水浴条件下离子交换0.5-12h，取出离子交换后的导电玻璃用去离子水清洗干净，再将该导电玻璃置于管式炉中，在氮气气氛下于450℃热处理2h最终得到金属掺杂二硫化钼薄膜。
进一步优选，所述的可溶性金属硝酸盐为硝酸铜、硝酸镍或硝酸钴中的一种或多种。
进一步优选，所述的生长有二硫化钼的导电玻璃中二硫化钼薄膜的厚度为0.1-0.5μm，其中平均厚度为20nm的二硫化钼纳米片垂直生长于导电玻璃上。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明制备方法简单，重复率高，所制得的二硫化钼纳米片能够垂直均匀地生长在导电玻璃上，本发明通过调节钼酸铵和硫脲的浓度控制二硫化钼在导电玻璃上的生长厚度，水热反应的温度和时间能够调节晶体的形貌及尺寸，离子交换掺入金属的过程，金属盐的浓度可以调节金属掺杂浓度。
附图说明
图1是实施例1制得的二硫化钼薄膜横截面的SEM图，图片放大倍数10000倍；
图2是实施例1制得的二硫化钼薄膜的SEM图，图片放大倍数10000倍；
图3是实施例1制得的铜掺杂二硫化钼薄膜的SEM图，图片放大倍数10000倍；
图4是实施例2制得的二硫化钼薄膜横截面的SEM图，图片放大倍数10000倍；
图5是实施例2制备的铜掺杂二硫化钼薄膜的SEM图，图片放大倍数10000倍。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
在50mL的烧杯中加入35mL去离子水，在搅拌的条件下加入0.1236g钼酸铵和0.2284g硫脲。搅拌混合均匀后超声2min得到前驱体溶液。将前驱体溶液加入到50mL水热反应釜中，同时取预先清洗干净且干燥的导电玻璃竖直置于水热反应釜中，于200℃水热反应24h，反应结束后，冷却至室温，取出生长有二硫化钼的导电玻璃用去离子水清洗干净后置于真空干燥箱中于80℃干燥2h。在20mL离心管中加入10mL摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸铜溶液，将生长有二硫化钼的导电玻璃竖直置于离心管中，于30℃水浴条件下离子交换0.5h。用去离子水将导电玻璃冲洗干净，再将导电玻璃置于管式炉中，在氮气气氛下于450℃热处理2h得到铜掺杂二硫化钼薄膜。
实施例2
在50mL的烧杯中加入35mL去离子水，在搅拌的条件下加入0.0618g钼酸铵和0.1142g硫脲。搅拌混合均匀后超声2min得到前驱体溶液。将前驱体溶液加入到50mL水热反应釜中，同时取预先清洗干净且干燥的导电玻璃竖直置于水热反应釜中，于200℃水热反应24h，反应结束后，冷却至室温，取出生长有二硫化钼的导电玻璃用去离子水清洗干净后置于真空干燥箱中于80℃干燥2h。在20mL离心管中加入10mL摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸铜溶液，将生长有二硫化钼的导电玻璃竖直置于离心管中，于10℃水浴条件下离子交换12h。用去离子水将导电玻璃冲洗干净，再将导电玻璃置于管式炉中，在氮气气氛下于450℃热处理12h得到铜掺杂二硫化钼薄膜。
实施例3
在50mL的烧杯中加入35mL去离子水，在搅拌的条件下加入0.1236g钼酸铵和0.2284g硫脲。搅拌混合均匀后超声2min得到前驱体溶液。将前驱体溶液加入到50mL水热反应釜中，同时取预先清洗干净且干燥的导电玻璃竖直置于水热反应釜中，于160℃水热反应24h，反应结束后，冷却至室温，取出生长有二硫化钼的导电玻璃用去离子水清洗干净后置于真空干燥箱中于80℃干燥2h。在20mL离心管中加入10mL摩尔浓度为0.05mol/L的硝酸镍溶液，将生长有二硫化钼的导电玻璃竖直置于离心管中，于10℃水浴条件下离子交换12h。用去离子水将导电玻璃冲洗干净，再将导电玻璃置于管式炉中，在氮气气氛下于450℃热处理2h得到镍掺杂二硫化钼薄膜。
实施例4
在50mL的烧杯中加入35mL去离子水，在搅拌的条件下加入0.618g钼酸铵和1.142g硫脲。搅拌混合均匀后超声2min得到前驱体溶液。将前驱体溶液加入到50mL水热反应釜中，同时取预先清洗干净且干燥的导电玻璃竖直置于水热反应釜中，于220℃水热反应12h，反应结束后，冷却至室温，取出生长有二硫化钼的导电玻璃用去离子水清洗干净后置于真空干燥箱中于80℃干燥2h。在20mL离心管中加入10mL摩尔浓度为0.5mol/L的硝酸钴溶液，将生长有二硫化钼的导电玻璃竖直置于离心管中，于30℃水浴条件下离子交换0.5h。用去离子水将导电玻璃冲洗干净，再将导电玻璃置于管式炉中，在氮气气氛下于450℃热处理2h得到钴掺杂二硫化钼薄膜。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：在烧杯中加入35mL去离子水，在搅拌的条件下加入0.0618-0.618g钼酸铵和0.1142-1.142g硫脲，搅拌混合均匀后超声2min得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于水热反应釜中，再将预先清洗干净且干燥的导电玻璃置于水热反应釜中，然后于160-220℃水热反应12-24h，反应结束后冷却至室温，取出生长有二硫化钼的导电玻璃用去离子水清洗干净后置于真空干燥箱中于80℃干燥2h；在离心管中加入10mL摩尔浓度为0.05-0.5mol/L的可溶性金属硝酸盐，再将干燥后的生长有二硫化钼的导电玻璃置于离心管中，于10-30℃的水浴条件下离子交换0.5-12h，取出离子交换后的导电玻璃用去离子水清洗干净，再将该导电玻璃置于管式炉中，在氮气气氛下于450℃热处理2h最终得到金属掺杂二硫化钼薄膜。
2.根据权利要求1所述的金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述的可溶性金属硝酸盐为硝酸铜、硝酸镍或硝酸钴中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述的生长有二硫化钼的导电玻璃中二硫化钼薄膜的厚度为0.1-0.5μm，其中平均厚度为20nm的二硫化钼纳米片垂直生长于导电玻璃上。
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