CN101113021A - 一种制备花状二硫化钼微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的制备花状二硫化钼微球的方法，采用的是水热合成法，步骤如下：将Na2MoO4、CS(NH2)2和无机添加剂置于反应釜中，并加入60％反应釜容量的去离子水，将反应釜密封，放入150～250℃恒温箱中，保温至少12小时后，冷却至室温，用去离子水离心清洗产物至pH值为中性，干燥，得花状二硫化钼微球。本发明方法工艺简单易操作，成本低，制得的产品纯度高，有望大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料二硫化钼(MoS2)的制备领域，尤其是花状二硫化钼微球的制备方法。
背景技术
纳米二硫化钼(MoS2)因具有很高的比表面积以及良好的光、电、润滑、催化等性能，在电子探针、固体润滑、多相催化、储气材料以及光电池材料等方面具有广泛的应用前景。纳米MoS2包括纳米微粒、纳米薄层、富勒烯状纳米微粒以及纳米管。在一定的制备条件下，MoS2纳米薄层可以自发组成立方形或球形的特殊微米结构，后者即称为MoS2纳米微球。MoS2纳米微球具有更高比表面积、更多的通道，在其应用领域具有更好的性能。迄今用于制备纳米MoS2的方法主要有高温(800～1300℃)热反应方法(如气/固反应、化学转换、电子辐射、原位加热)和低温(～400℃)溶剂热合成方法(如模板合成、溶液化学合成)。采用高温热反应方法制备花状MoS2微球的文献报道很少，且成本高、工艺复杂；而低温方法虽然成本较低，但所制得的MoS2多为一维结构或者富勒烯状纳米微粒，目前还没有采用低温制备花状MoS2微球的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的制备花状MoS2微球的方法。
本发明的制备花状MoS2微球的方法，采用的是水热合成法，步骤如下：
将Na2MoO4、CS(NH2)2和无机添加剂置于反应釜中，Na2MoO4和CS(NH2)2的质量比为0.5～1，无机添加剂与Na2MoO4的质量比为0.2～1，并加入60％反应釜容量的去离子水，将反应釜密封，放入150～250℃恒温箱中，保温至少12小时后，冷却至室温，用去离子水离心清洗产物至pH值为中性，干燥，得花状二硫化钼微球，说的无机添加剂为含钨化合物或含钛化合物。
本发明中，所说的含钨化合物可以是氧化钨、钨酸或钨酸钠，含钛化合物可以采用氧化钛、钛酸或钛酸钠；优选含钨化合物。
本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，无需繁琐制备。
本发明制备过程中，优选恒温箱温度为170～210℃。
本发明制备过程中，为了使反应物混合均匀，可在反应釜密封前进行超声振荡。
本发明采用水热合成法制备花状二硫化钼微球，工艺简单易操作，成本低，制得的产品纯度高，有望大批量生产。
附图说明
图1是用本发明方法制得的花状二硫化钼微球的场发射扫描电镜(SEM)照片；
图2是用本发明方法制得的花状二硫化钼微球的电镜能谱图(EDX)；
图3是用本发明方法制得的花状二硫化钼微球的X射线衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
将0.2g Na2MoO4、0.2g CS(NH2)2与0.1g钨酸置于50ml反应釜中，超声30min后，将反应釜密封并放入温度为180℃的烘箱中，保温16h后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，60℃烘箱干燥后得黑色粉末状产物。直接在场发射扫描电镜下观察如图1(a、b)，可以发现大量花状微球的生成，纯度达95％。这些微球为层片状的厚约8～30纳米的薄层所组成，微球直径为500～700nm。图2的EDX分析表明该球状物中只存在Mo和S，并且Mo和S的原子比例为1∶1.96，与MoS2的原子比接近。图3的XRD衍射进一步证实了产物为MoS2微球，相组成为六方相(2H)的MoS2(参照卡片No：37-1492)和少量斜方六面体相(3R)的MoS2(参照卡片No：17-0744)。钨酸作为无机添加剂诱发了MoS2微球的生长以后，没有保留在产物中，而是在离心过程中被清洗掉。
实施例2
将0.2g Na2MoO4、0.2g CS(NH2)2与0.1g氧化钛置于50ml反应釜中，超声30min后，将反应釜密封并放入温度为150℃的烘箱中，保温24h后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，60℃烘箱干燥后得黑色粉末状产物。烘干后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例3
将0.2g Na2MoO4、0.4g CS(NH2)2与0.04g钛酸置于50ml反应釜中，超声30min后，将反应釜密封并放入温度为200℃的烘箱中，保温24h后；冷却至室温，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，60℃烘箱干燥后得黑色粉末状产物。烘干后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
实施例4
将0.2g Na2MoO4、0.3g CS(NH2)2与0.2g氧化钨置于50ml反应釜中，超声30min后，将反应釜密封并放入温度为250℃的烘箱中，保温12h；待冷却至室温后，用去离子水离心洗涤产物至pH值为中性，60℃烘箱干燥后得黑色粉末状产物。烘干后产物的形貌、结构等均与实施例1相同。
Claims (5)
1.一种制备花状二硫化钼微球的方法，其特征是步骤如下：
将Na2MoO4、CS(NH2)2和无机添加剂置于反应釜中，Na2MoO4和CS(NH2)2的质量比为0.5～1，无机添加剂与Na2MoO4的质量比为0.2～1，并加入60％反应釜容量的去离子水，将反应釜密封，放入150～250℃恒温箱中，保温至少12小时后，冷却至室温，用去离子水离心清洗产物至pH值为中性，干燥，得花状二硫化钼微球，所说的无机添加剂为含钨化合物或含钛化合物。
2.按权利1所述的制备花状二硫化钼微球的方法，其特征在于恒温箱温度为170～210℃。
3.按权利1所述的制备花状二硫化钼微球的方法，其特征在于含钨化合物为氧化钨、钨酸或钨酸钠。
4.按权利1所述的制备花状二硫化钼微球的方法，其特征在于含钛化合物为氧化钛、钛酸或钛酸钠。
5.按权利1所述的制备花状二硫化钼微球的方法，其特征是反应釜密封前进行超声振荡。
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