CN103086436A - 纳米二硫化钼的制备方法 - Google Patents

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杨敏
陈小亚
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曹洲宏
朱秉泰
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Abstract

本发明公开了一种纳米二硫化钼的制备方法。本发明采用水热法，通过在反应体系中加入无机盐添加剂从而得到具有花状和棒状形貌纳米二硫化钼。本发明制备的花状和棒状纳米二硫化钼产率高，粒径均匀并且为晶型产物。

Description

纳米二硫化钼的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二硫化钼的制备方法，具体地讲，本发明涉及一种在水热条件下通过加入无机盐添加剂来制备纳米二硫化钼。
背景技术
纳米二硫化钼(MoS2)以其特殊的层状结构而具有独特的物理和化学性质，在润滑领域一直有“润滑之王”的美誉，在石油加氢脱硫催化剂、光电化学电池、非水锂电池、高弹体新材料及涂层等领域也得到广泛应用。
与普通二硫化钼相比，纳米二硫化钼有许多优异的性能，如：优异的摩擦性能，比表面积极大，吸附能力更强，反应活性更高，催化性能尤其是催化加氢脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与储氢材料。在纳米二硫化钼层间插入其他基团后所形成的纳米插层复合材料有许多优异的物理性能，因而制备二硫化钼纳米材料成为人们研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米二硫化钼的制备方法。
本发明采用水热法，通过在反应体系中加入无机盐添加剂从而得到纳米二硫化钼。
一种纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于该方法采用二水合钼酸钠作为钼源配制成溶液，以硫代乙酰胺作为硫化试剂，加入无机盐K2CrO4或者H4O40SiW12作为添加剂，搅拌下滴加盐酸调节溶液的pH值至1-3，得到的前躯体溶液；将前躯体溶液置于反应器中进行水热反应，将产物冷却至室温，抽滤，洗涤，真空下干燥得到黑色固体粉末为纳米二硫化钼。
本发明所述的方法，水热反应温度为180-240℃，反应时间为18-24h。
本发明钼源与硫化试剂的摩尔比为1∶2-4。
本发明二水合钼酸钠作为钼源配制成溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
本发明无机盐添加剂占混合溶液的15-30wt％。
通过以上方法制备的纳米二硫化钼具有花状和棒状形貌，花状二硫化钼的直径为1-1.5μm，微球表面是由直径在50nm左右的棒相互交织，卷曲构成的；二硫化钼纳米棒的直径为20-50nm。
本发明制备的花状和棒状纳米二硫化钼产率高，粒径均匀并且为晶型产物。
附图说明
图1为MoS2样品的X-衍射(XRD)谱图。
图2为MoS2样品的X-射线光电子能谱(XPS)谱图。
图3为MoS2场发射扫描电镜(FESEM)照片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面以实施例作详细说明，并结合附图描述本发明得到的纳米MoS2。
实施例1：
原料为二水合钼酸钠，配制成的可溶性钼盐的浓度为0.2mol/L，在室温搅拌下再加入CH3CSNH2，使得钼源与硫化试剂的摩尔比为1∶3，再加入无机盐添加剂K2CrO4(无机盐占混合溶液重量比20wt％)，搅拌加入盐酸调节溶液pH值在2，得到的前躯体溶液。将前躯体溶液放入高压釜中，进行水热反应，控制温度保持200℃，反应20h，反应完成后冷却到室温，抽滤，依次用去离子水、1mol/L的NaOH溶液、无水乙醇洗涤，得到黑色固体，真空条件下60℃干燥12h，得到产物纳米二硫化钼。
实施例2：
原料为二水合钼酸钠，配制成的可溶性钼盐的浓度为0.2mol/L，在室温搅拌下再加入CH3CSNH2，使得钼源与硫化试剂的摩尔比为1∶2，再加入无机盐添加剂H4O40SiW12(无机盐占混合溶液重量比25wt％)，搅拌加入盐酸调节溶液pH值在1，得到的前躯体溶液。将前躯体溶液放入高压釜中，进行水热反应，控制温度保持230℃，反应23h，反应完成后冷却到室温，抽滤，依次用去离子水、1mol/L的NaOH溶液、无水乙醇洗涤，得到黑色固体，真空条件下60℃干燥12h，得到产物纳米二硫化钼。
参看图1。从图1XRD看，本发明实施例1所得的花状MoS2特征衍射峰为2H-MoS2(如图1a所示)；实施例2所得的棒状MoS2为2H-MoS2和3R-MoS2的混合晶相(如图1b所示)。
参看图2。从图2样品X-射线光电子能谱图来看，花状和棒状产物均为典型的MoS2。
参看图3。从图3样品的FESEM照片来看，实施例1所得的花状MoS2具有相对均一的球形形貌，直径大约在1-1.5μm并且表面是由直径在50nm左右的棒相互交织，卷曲构成的(如图3a所示)；实施例2所得MoS2棒的直径大约在20-50nm之间(如图3b所示)。

Claims (5)

1.一种纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于该方法采用二水合钼酸钠作为钼源配制成溶液，以硫代乙酰胺作为硫化试剂，加入无机盐K2Cr04或者H4O40SiW12作为添加剂，搅拌下滴加盐酸调节溶液的pH值至1-3，得到的前躯体溶液；将前躯体溶液置于反应器中进行水热反应，将产物冷却至室温，抽滤，洗涤，真空下干燥得到黑色固体粉末为纳米二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于水热反应温度为180-240℃，反应时间为18-24h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于钼源与硫化试剂的摩尔比为1∶2-4。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二水合钼酸钠作为钼源配制成溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于无机盐添加剂占混合溶液的15-30wt％。
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