JP7131717B2 - 潤滑剤及び潤滑組成物 - Google Patents
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Description
本願は、2019年12月9日に、日本に出願された特願2019-222049号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
[1] 硫化モリブデン粒子を含有する潤滑剤であって、
前記硫化モリブデン粒子が、二硫化モリブデンの3R結晶構造を含むものである、潤滑剤。
[2] 前記硫化モリブデン粒子が、二硫化モリブデンの2H結晶構造及び3R結晶構造を含むものである、前記[1]に記載の潤滑剤。
[3] 前記硫化モリブデン粒子の、X線源としてCu-Kα線を用いた粉末X線回折(XRD)から得られるスペクトルにおいて、39.5°付近のピーク、及び、49.5°付近のピークが共に2H結晶構造及び3R結晶構造の合成ピークからなり、半値幅が1°以上である、前記[2]に記載の潤滑剤。
[4] 前記硫化モリブデン粒子の、BET法で測定される比表面積が10m2/g以上である、前記[1]~[3]のいずれか1項に記載の潤滑剤。
[5] 前記硫化モリブデン粒子の、動的光散乱式粒子径分布測定装置により求められるメディアン径D50が10~1000nmである、前記[1]~[4]のいずれか1項に記載の潤滑剤。
[6] 前記硫化モリブデン粒子の、モリブデンのK吸収端の広域X線吸収微細構造(EXAFS)スペクトルから得られる動径分布関数において、Mo-Sに起因するピークの強度IとMo-Moに起因するピーク強度IIとの比(I/II)が、1.0より大きい、前記[1]~[5]のいずれか1項に記載の、潤滑剤。
[7] 前記[1]~[6]のいずれか一項に記載の潤滑剤である硫化モリブデン粒子と、
鉱物油、合成油、又は部分合成油である基油と、
を含有する潤滑組成物。
[8] 前記潤滑組成物の全質量100質量%に対し、前記潤滑剤である硫化モリブデン粒子を0.0001~50質量%含有する、前記[7]に記載の潤滑組成物。
本実施形態の潤滑剤は、硫化モリブデン粒子を含有する。硫化モリブデン粒子を含有することで、被摺動材に対して摩擦痕が付き難い。
また、本実施形態の潤滑剤は、前記硫化モリブデン粒子が、二硫化モリブデンの3R結晶構造を含むものである。一般に潤滑剤として使用されている二硫化モリブデンは、粒径が1μmを超える大きさのものを多く含み、また、六方晶固体潤滑材であり、図4に示されるように、結晶構造として2H結晶構造のみを有する。これに対して、前記硫化モリブデン粒子が、二硫化モリブデンの3R結晶構造を含む潤滑剤は、高負荷を掛けても焼き付きが生じ難い。
市販のMoS2は鉱石の粉砕品であり、粒径が1μmを超える大きさのものを多く含み、重量あたりの潤滑剤の効果が小さく、粘性の小さな基油を含む潤滑組成物は、沈降の要因となる。
本実施形態の潤滑剤は、前記メディアン径D50が1000nm以下であることにより、潤滑剤として用いたとき、高負荷を掛けても焼き付きが生じ難い。この理由は、高負荷時に被摺動材の摩擦面同士が互いに1μm(すなわち、1000nm)未満の距離まで近づいた際、当該潤滑剤がこの隙間から排除されずに残存し潤滑性能を維持し続けることが可能なことに起因する。また、前記メディアン径D50が1000nm以下であることにより、基油を含有する潤滑組成物として用いたとき、沈降し難く、保存安定性に優れる。
前記硫化モリブデン粒子の、BET法で測定される比表面積が10m2/g以上に大きいと、前記一次粒子が被摺動材である金属と金属との間に存在するとき、被摺動材である金属同士が接触する面積をより下げることができるので、潤滑剤の性能向上および焼き付きの防止の両方に寄与すると考えられる。
一方、二硫化モリブデンの2H結晶構造は六方晶(hexagonal)のため、Mo原子の六角形の90°真下に同じ六角形が位置するため、Mo-Mo間の距離が近くなり、Mo-Moに起因するピーク強度IIは強くなる。
逆に、二硫化モリブデンの3R結晶構造は菱面体晶(rhombohedral)のため、六角形の90°真下ではなく、半分ずれて六角形が存在するため、Mo-Mo間の距離が遠くなり、Mo-Moに起因するピーク強度IIは弱くなる。
二硫化モリブデンの純粋な2H結晶構造では前記比(I/II)が小さくなるが、3R結晶構造を含むにつれ前記比(I/II)が大きくなる。
3R結晶構造では、3層のそれぞれのMo原子の六角形が互いに六角形の半分だけずれているため、2層のMo原子の六角形が垂直に規則正しく並んでいる2H結晶構造に比べて、各層の間の相互作用が小さく、滑りやすくなることが期待できる。
前記硫化モリブデン粒子は、MoS2への転化率RCが大きいことにより、摩擦による加熱により潤滑性能を発揮するものの、三酸化モリブデンを副生もしくは含有しうる他の二硫化モリブデン素材やその前駆体より潤滑特性に優れるものとすることができる。
RC(%)=(IA/KA)/(Σ(IB/KB))×100 ・・・(1)
ここで、RIR値は、無機結晶構造データベース(ICSD)(一般社団法人化学情報協会製)に記載されている値をそれぞれ用いることができ、解析には、統合粉末X線解析ソフトウェア(PDXL)(Rigaku社製)を用いることができる。
前記硫化モリブデン粒子は、例えば、一次粒子の平均粒径が5~1000nmの三酸化モリブデン粒子を、硫黄源の存在下、温度200~1000℃で加熱することにより製造することができる。
前記三酸化モリブデン粒子は、酸化モリブデン前駆体化合物を気化させて、三酸化モリブデン蒸気を形成し、前記三酸化モリブデン蒸気を冷却することにより製造することができる。
三酸化モリブデン蒸気の冷却は、冷却配管を低温にすることにより行われる。この際、冷却手段としては、上述のように冷却配管中への気体の送風による冷却、冷却配管が有する冷却機構による冷却、外部冷却装置による冷却等が挙げられる。
以上、説明した三酸化モリブデン粒子の製造方法により、前記硫化モリブデン粒子の製造に好適な、三酸化モリブデン粒子を製造することができる。
本実施形態の潤滑組成物は、前記潤滑剤である硫化モリブデン粒子と、鉱物油、合成油、又は部分合成油である基油と、を含有する。
三酸化モリブデン粒子を、走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影した。二次元画像上の凝集体を構成する最小単位の粒子(すなわち、一次粒子)について、その長径(観察される最も長い部分のフェレ径)及び短径(その最も長い部分のフェレ径に対して、垂直な向きの短いフェレ径)を計測し、その平均値を一次粒子径とした。同様の操作をランダムに選ばれた50個の一次粒子に対して行い、その一次粒子の一次粒子径の平均値から、一次粒子の平均粒径を算出した。
蛍光X線分析装置PrimusIV(株式会社リガク製)を用い、回収した三酸化モリブデン粒子の試料約70mgをろ紙にとり、PPフィルムをかぶせて組成分析を行った。XRF分析結果により求められるモリブデン量を、三酸化モリブデン粒子100質量%に対する三酸化モリブデン換算(質量%)により求めた。
回収した三酸化モリブデン粒子、又は、その硫化物の試料を0.5mm深さの測定試料用ホルダーに充填し、それを広角X線回折(XRD)装置(株式会社リガク製 UltimaIV)にセットし、Cu/Kα線、40kV/40mA、スキャンスピード2度/分、走査範囲10度以上70度以下の条件で測定を行った。
三酸化モリブデン粒子又は硫化モリブデン粒子の試料について、比表面積計(マイクロトラックベル製、BELSORP-mini)にて測定し、BET法による窒素ガスの吸着量から測定された試料1g当たりの表面積を、比表面積(m2/g)として算出した。
黒色粉末の硫化モリブデン粒子をX線回折(XRD)測定した。次に、RIR(参照強度比)法により、硫化モリブデン(MoS2)のRIR値KAおよび硫化モリブデン(MoS2)の(002)面または(003)面に帰属される、2θ=14.4°±0.5°付近のピークの積分強度IA、並びに、各酸化モリブデン(原料であるMoO3、および反応中間体であるMo9O25、Mo4O11、MoO2など)のRIR値KBおよび各酸化モリブデン(原料であるMoO3、および反応中間体であるMo9O25、Mo4O11、MoO2など)の最強線ピークの積分強度IBを用いて、次の式(1)からMoS2への転化率RCを求めた。
RC(%)=(IA/KA)/(Σ(IB/KB))×100 ・・・(1)
ここで、RIR値は、無機結晶構造データベース(ICSD)に記載されている値をそれぞれ用い、解析には、統合粉末X線解析ソフトウェア(PDXL)(Rigaku社製)を用いた。
硫化モリブデン粉末36.45mgと窒化ホウ素333.0mgとを乳鉢で混合した。この混合物123.15mgを量り取り、φ8mmの錠剤に圧縮成形し、測定サンプルを得た。この測定サンプルを用いて、あいちシンクロトロン光センターのBL5S1にて透過法で広域X線吸収微細構造(EXAFS)を測定した。解析にはAthena(インターネット<URL: https://bruceravel.github.io/demeter/>)を用いた。
アセトン20ccに硫化モリブデン粉末0.1gを添加し、氷浴中で4時間超音波処理を施した後、さらにアセトンで、動的光散乱式粒子径分布測定装置(MicrotracBEL製Nanotrac WaveII)の測定可能範囲の濃度に適宜調整し、測定サンプルを得た。この測定サンプルを用い、動的光散乱式粒子径分布測定装置(MicrotracBEL製Nanotrac WaveII)により、粒径0.0001~10μmの範囲の粒子径分布を測定し、メディアン径D50を算出した。
ただし、メディアン径D50が10μmを超えるもの(比較例3)については、同様に溶液を調整し、レーザ回折式粒度分布測定装置(島津製作所製 SALD-7000)により、粒径0.015~500μmの範囲の粒子径分布を測定し、メディアン径D50を算出した。
硫化モリブデン粒子を、透過型電子顕微鏡(JEOL JEM1400)で撮影し、二次元画像の視野内50個の一次粒子を観察し、リボン状またはシート状を含んでいるか否かを判断した。
遷移酸化アルミニウム(和光純薬工業株式会社製、活性アルミナ、平均粒径45μm)1kgと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)1kgと、を混合し、次いでサヤに仕込み、図1に示す製造装置1のうち焼成炉2で、温度1100℃で10時間焼成した。焼成中、焼成炉2の側面および下面から外気(送風速度:50L/min、外気温度:25℃)を導入した。三酸化モリブデンは、焼成炉2内で蒸発した後、回収機4付近で冷却され、粒子として析出した。焼成炉2としてRHKシミュレーター(株式会社ノリタケカンパニーリミテド製)を用い、回収機4としてVF-5N集塵機(アマノ株式会社製)を用いた。
(硫化モリブデン粒子の製造)
この三酸化モリブデン粒子32.76mgと窒化ホウ素333.0mgとを乳鉢で混合した。この混合物121.92mgを量り取り、φ8mmの錠剤に圧縮成形し、広域X線吸収微細構造(EXAFS)を測定した。モリブデンのK吸収端の広域X線吸収微細構造(EXAFS)スペクトルを図5に示す。このスペクトルから得られる動径分布関数において、Mo-Oに起因するピークの強度IとMo-Moに起因するピーク強度IIとの比(I/II)は、2.0であった。
この合成例1の硫化モリブデン粒子をX線回折(XRD)により結晶構造解析したところ、2H結晶構造及び3R結晶構造が含まれていることを確認した。39.5°付近のピーク、49.5°付近のピークの半値幅は、それぞれ2.36°、3.71°と広かった。
0.05質量部の合成例1の硫化モリブデン粒子、0.5質量部の分散剤(DIC株式会社製ユニディックR-2000PG)、及び、9.5質量部のアセトンを、ガラス容器に入れ、超音波照射装置にて7時間分散を行った。その後、3日間静置し、その間、光透過率及び後方光散乱強度を、EKO社製スタビリティーテスター(ST-1)を用いてガラス容器の中央付近で測定して粒子の沈降を評価したが、いずれも変化せず、合成例1の硫化モリブデン粒子の低粘度液中の分散性は良好「A」であった。
コスモピュアスピンD(コスモ石油ルブリカンツ株式会社製、40℃における動粘度は、6.5mm2/s)19質量部に対し、合成例1の硫化モリブデン粒子1質量部を、容器に入れ、超音波照射装置にて7時間分散を行った。得られた分散液20質量部に対し、基油(ベースオイル)としてダイアナフレシア(登録商標)W-90(出光興産株式会社製、40℃における動粘度は、95mm2/s)を30質量部加え、さらに超音波処理装置にて1時間分散を行って、分散液からなる実施例1の潤滑組成物を調製した。
実施例1の潤滑組成物について、Phoenix Tribology Products製の四球試験機(Plint)を用いて、ASTM D2783準拠の方法にてシェル四球式耐荷重能試験を行った。具体的には、以下の(試験A)及び(試験B)の二通りの試験方法を実施した。
試料容器の下部に直径が1/2インチの三個のステンレス球を固定し、実施例1の潤滑組成物を入れた。三個のステンレス球の中心の上部に一個のステンレス球を押し付け、三点で接触させた。上部の一個のステンレス球の上から垂直方向下向きに、32kgfの荷重を加えて、毎分1770回転の速度で10秒間回転させたところ、ステンレス球に、縦横いずれかの0.4mm以上の幅の摩擦痕は観察されなかった。
次に、上記ステンレス球を新品に交換し、実施例1の潤滑組成物を同じボトルから使用して洗浄交換し、40kgfの荷重を加えて、毎分1770回転の速度で10秒間回転させたところ、ステンレス球に、縦横いずれかの0.4mm以上の幅の摩擦痕は観察されなかった。
更に、同様に、上記ステンレス球を新品に交換し、実施例1の潤滑組成物を同じボトルから使用して洗浄交換し、50kgf、63kgf、80kgfの荷重に換えて試験したところ、ステンレス球に、縦横いずれかの0.4mm以上の幅の摩擦痕は観察されなかった。
更に、同様に、上記ステンレス球を新品に交換し、実施例1の潤滑組成物を同じボトルから使用して洗浄交換し、100kgfの荷重を加えて、毎分1770回転の速度で10秒間回転させたところ、ステンレス球に、縦横いずれかの0.4mm以上の幅の摩擦痕が観察された。
すなわち、ステンレス球に、縦横いずれかの0.4mm以上の幅の摩擦痕が現れない最大荷重は、80kgfであった。すなわち、摩擦痕荷重の評価結果は良好「A」であった。
その後、同様に、上記ステンレス球を新品に交換し、実施例1の潤滑組成物を同じボトルから使用して洗浄交換し、100kgfの荷重を加えて、毎分1770回転の速度で10秒間回転させたところ、ステンレス球に、焼き付きが生じなかった。
更に、同様に、200kgf、300kgf、400kgf、500kgfの荷重に換えて試験を行い、上記ステンレス球の摩擦面同士が融着して焼き付きが生じるまでこの操作を繰り返した。焼き付きが生じない最大荷重は、400kgfであった。すなわち、焼き付き荷重の評価結果は良好「A」であった。
ダイアナフレシア(登録商標)W-90(出光興産株式会社製、40℃における動粘度は、95mm2/s)を、比較例1の潤滑油として用いて、実施例1と同様に、シェル四球式耐荷重能試験を行った。(試験A)で、0.4mm以上の幅の摩擦痕が現れない最大荷重は、40kgfであった。(試験B)で、焼き付きが生じない最大荷重は、130kgfであった。すなわち、摩擦痕荷重の評価結果は不良「C」であり、焼き付き荷重の評価結果は不良「C」であった。
コスモピュアスピンD(コスモ石油ルブリカンツ株式会社製)19質量部に対し、剥離グラフェン(厚み:10~100nm、板面積1~10μm、比表面積が10m2/g)1質量部を、容器に入れ、超音波照射装置にて7時間分散を行った。得られた分散液20質量部に対し、基油(ベースオイル)としてダイアナフレシア(登録商標)W-90(出光興産株式会社製、40℃における動粘度は、95mm2/s)を30質量部加え、さらに超音波処理装置にて1時間分散を行って、分散液からなる比較例2の潤滑組成物を調製した。
比較例2の潤滑組成物について、実施例1と同様に、シェル四球式耐荷重能試験を行った。(試験A)で、0.4mm以上の幅の摩擦痕が現れない最大荷重は、50kgfであった。(試験B)で、焼き付きが生じない最大荷重は、300kgfであった。すなわち、摩擦痕荷重の評価結果は普通「B」であり、焼き付き荷重の評価結果は普通「B」であった。
0.05質量部の比較例2で用いた剥離グラフェン、0.5質量部の分散剤(DIC株式会社製ユニディックR-2000PG)、及び、9.5質量部のアセトンを、ガラス容器に入れ、超音波照射装置にて7時間分散を行った。その後、3日間静置し、その間、光透過率及び後方光散乱強度を、EKO社製スタビリティーテスター(ST-1)を用いてガラス容器の中央付近で測定して粒子の沈降を評価したところ、光透過率は徐々に大きくなり、後方光散乱強度は徐々に小さくなり、粒子の沈降が観測された。すなわち、比較例2で用いた剥離グラフェンの低粘度液中の分散性は不良「C」であった。
コスモピュアスピンD(コスモ石油ルブリカンツ株式会社製)19質量部に対し、市販の二硫化モリブデン(MoS2)粒子(関東化学株式会社製硫化モリブデン試薬)1質量部を、容器に入れ、超音波照射装置にて7時間分散を行った。得られた分散液20質量部に対し、基油(ベースオイル)としてダイアナフレシア(登録商標)W-90(出光興産株式会社製、40℃における動粘度は、95mm2/s)を30質量部加え、さらに超音波処理装置にて1時間分散を行って、分散液からなる比較例3の潤滑組成物を調製した。
比較例3の潤滑組成物について、実施例1と同様に、シェル四球式耐荷重能試験を行った。(試験A)で、0.4mm以上の幅の摩擦痕が現れない最大荷重は、100kgfであった。(試験B)で、焼き付きが生じない最大荷重は、300kgfであった。すなわち、摩擦痕荷重の評価結果は良好「A」であり、焼き付き荷重の評価結果は普通「B」であった。
また、比較例3で用いた市販の二硫化モリブデン(MoS2)粒子(関東化学株式会社製硫化モリブデン試薬)について、合成例1の硫化モリブデン粒子と同様に、比表面積(SA)、モリブデンのK吸収端の広域X線吸収微細構造(EXAFS)の測定から得られる、Mo-Sに起因するピークの強度IとMo-Moに起因するピーク強度IIとの比(I/II)、及びメディアン径D50を求めた。結果を表1に示した。
0.05質量部の比較例3で用いた二硫化モリブデン(MoS2)粒子、0.5質量部の分散剤(DIC株式会社製ユニディックR-2000PG)、及び、9.5質量部のアセトンを、ガラス容器に入れ、超音波照射装置にて7時間分散を行った。その後、3日間静置し、その間、光透過率及び後方光散乱強度を、EKO社製スタビリティーテスター(ST-1)を用いてガラス容器の中央付近で測定して粒子の沈降を評価したところ、光透過率は徐々に大きくなり、後方光散乱強度は徐々に小さくなり、粒子の沈降が観測された。すなわち、比較例3で用いた二硫化モリブデン(MoS2)粒子の低粘度液中の分散性は不良「C」であった。
比較例2の剥離グラフェンを用いた潤滑組成物は、摩擦痕が現れない最大荷重及び焼き付きが生じない最大荷重の両方で、比較例1の潤滑油よりも優れていたが、まだ、摩擦痕が付きやすく、低負荷で焼き付きが生じやすい。
比較例3の市販の二硫化モリブデン(MoS2)粒子を用いた潤滑組成物は、摩擦痕が現れない最大荷重及び焼き付きが生じない最大荷重の両方で、比較例1の潤滑油よりも優れており、摩擦痕が付き難い点で優れているが、まだ、低負荷で焼き付きが生じやすい。
合成例1の硫化モリブデン粒子を用いた実施例1の潤滑組成物は、摩擦痕が現れない最大荷重及び焼き付きが生じない最大荷重の両方で、比較例1の潤滑油よりも優れており、摩擦痕が付き難い点でも比較例3の市販の二硫化モリブデン(MoS2)粒子を用いた潤滑組成物と同等に優れ、かつ、高負荷を掛けても焼き付きが生じ難く、優れていた。
Claims (8)
- 硫化モリブデン粒子を含有する潤滑剤であって、
前記硫化モリブデン粒子が、二硫化モリブデンの3R結晶構造を含むものであり、
前記硫化モリブデン粒子の、BET法で測定される比表面積が10m2/g以上であり、且つ、一次粒子の形状が、リボン状又はシート状であって、50個の一次粒子の形状が、平均で、長さ(縦)×幅(横)=50~1000nm×3~100nmの範囲の大きさを有し、
動的光散乱式粒子径分布測定装置により求められるメディアン径D50が400nm以下である、潤滑剤。 - 前記硫化モリブデン粒子が、二硫化モリブデンの2H結晶構造及び3R結晶構造を含むものである、請求項1に記載の潤滑剤。
- 前記硫化モリブデン粒子の、X線源としてCu-Kα線を用いた粉末X線回折(XRD)から得られるスペクトルにおいて、39.5°付近のピーク、及び、49.5°付近のピークが共に2H結晶構造及び3R結晶構造の合成ピークからなり、半値幅が1°以上である、請求項2に記載の潤滑剤。
- 前記硫化モリブデン粒子の、BET法で測定される比表面積が30~300m2/gである、請求項1~3のいずれか1項に記載の潤滑剤。
- 前記硫化モリブデン粒子の、動的光散乱式粒子径分布測定装置により求められるメディアン径D50が10~400nmである、請求項1~4のいずれか1項に記載の潤滑剤。
- 前記硫化モリブデン粒子の、モリブデンのK吸収端の広域X線吸収微細構造(EXAFS)スペクトルから得られる動径分布関数において、Mo-Sに起因するピークの強度IとMo-Moに起因するピーク強度IIとの比(I/II)が、1.0より大きい、請求項1~5のいずれか1項に記載の、潤滑剤。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の潤滑剤と、
鉱物油、合成油、又は部分合成油である基油と、
を含有する潤滑組成物。 - 前記潤滑組成物の全質量100質量%に対し、前記潤滑剤を構成する硫化モリブデン粒子を0.0001~50質量%含有する、請求項7に記載の潤滑組成物。
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