CN1994895A - 一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法 - Google Patents
一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1994895A CN1994895A CN 200610155344 CN200610155344A CN1994895A CN 1994895 A CN1994895 A CN 1994895A CN 200610155344 CN200610155344 CN 200610155344 CN 200610155344 A CN200610155344 A CN 200610155344A CN 1994895 A CN1994895 A CN 1994895A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ionic liquid
- solution
- microballoon
- mos
- molybdate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 title claims abstract 4
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract 4
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 title claims abstract 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 title claims description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title description 2
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 title 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 claims abstract description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- -1 1-butyl-3-methyl imidazolium tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 claims description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 5
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 4
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 4
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical group [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- QAJXEBUAAFNJPH-UHFFFAOYSA-N CCCCN1C=CN(C)C1.OB(O)O.F.F.F.F Chemical compound CCCCN1C=CN(C)C1.OB(O)O.F.F.F.F QAJXEBUAAFNJPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000011806 microball Substances 0.000 abstract 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract 1
- IQQRAVYLUAZUGX-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-3-methylimidazolium Chemical compound CCCCN1C=C[N+](C)=C1 IQQRAVYLUAZUGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 6
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 4
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 2
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 2
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
本发明公开了一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法。它是将钼酸盐溶解在去离子水中，形成0.05～0.1m的溶液，加入硫代乙酰胺或硫脲硫源，硫代乙酰胺或硫脲与钼酸盐的物质量比为3∶1～5∶1；搅拌均匀后再加入离子液体1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐，离子液体与合成溶液的体积比为1∶300～1∶50；充分搅拌后将该溶液转移到水热反应釜中，于200～240℃下水热反应20～24小时，自然冷却后，经分离、洗涤和干燥后得到MoS2微球。本发明的合成方法具有反应条件温和，工艺简单，粒径均匀，产率高的优点。本发明方法合成的MoS2微球作为电化学储氢、电化学储锂和电化学储镁电极材料、以及固体润滑剂等具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料的制备，尤其涉及一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法。
背景技术
MoS2属于六方晶系，为典型的三明治层状结构，层内是很强的共价键，层间则是较弱的范德华力，层与层很容易剥离。具有良好的各向异性与较低的摩擦因数，且S具有对金属很强的粘附力，使MoS2能很好地附着在金属表面始终发挥润滑功能，特别是在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦因数，因此是一种优良的固体润滑剂。另外具有层状结构的MoS2作为主体晶格可以与不同的客体原子或分子反应，客体原子或分子插在主体层间产生插层化合物。由于在层状状化合物中，某一层内的原子是通过较强的共价健结合在一起的，而层与层之间是通过较弱的范德华力结合的，因此可以允许通过插层在层间引入外来的原子或分子。因此它是一种有发展前途的电化学储锂和电化学储镁的电极材料。与体相MoS2相比，微米纳米级的MoS2在许多性能上得到了进一步提升，如具有更大的比表面积、更强的吸附能力、更高的反应活性高和催化性能、也可作为特殊催化材料与贮气材料。另外，微球形貌的MoS2还具有更优异的摩擦学性能，作为新型的固体润滑剂在抗磨、减摩和高效润滑方面具有广泛的应用。
目前制备微米或纳米级MoS2的方法很多，主要有高温气固相反应法[1]、热分解法[2]、水热法[3，4]，电化学法[5]，化学气相沉积法[6]等方法。制备出的MoS2形貌各不相同，有球形的纳米粒子和纳米管[1，2]、纳米囊泡和纳米须[3]、纳米线和纳米带[4，5]，纳米花[6]等。不同形貌的纳米材料可能显示某些不同的物理和化学特性，如具有球形形貌的MoS2微纳米粒子具有更优异的摩擦学性能，作为固体润滑剂具有高效的润滑和减摩性能。
作为一种环境友好的新型反应介质，离子液体是近年来倍受关注的“绿色”溶剂，已成功地应用于精细化工、有机合成和催化等领域。最近离子液体在功能纳米材料合成中的应用研究得到了人们的极大关注，研究显示离子液体对纳米材料的形成和性质具有特殊的影响和作用。离子液体具有如下优点：几乎可以忽略的蒸汽压，较低的熔点，较宽的液体温度范围，高的离子导电性，毒性小，非可燃性且是许多无机和有机材料的良好溶剂等。Nakashima等[7]在没有使用任何表面活性剂或添加剂情况下，利用离子液体在甲苯存在下室温下一步合成了2～50微米的空心TiO2微球；Zhou等[8]在离子液体中合成了2～3nm的超细TiO2纳米颗粒，并由这些纳米颗粒自组装形成树枝状的介孔TiO2球状体；Jiang等[9]用离子液体协助的模板方法合成了由直径在60～80nm Bi2S3的纳米线组装成的Bi2S3纳米花结构。
水热技术用于无机微纳米材料的制备具有反应条件温和，操作简便，产品的结晶性好的优点。但是到目前为止，用离子液体辅助水热合成MoS2微球的文献和专利还未见公开报道。
主要参考文献：
[1]L.Margulis，G.Salitra，R.Tenne，M.Talianker，Nature.365(1993)113-114.
[2]M.Nath，A.Govindaraj，and C.N.R.Rao，Adv.Mater.13(2001)283-286.
[3]X.L.Li and Y.D.Li，J.Phys.Chem.B.108(2004)13893-13899.
[4]W.J.Li，E.W.Shi，J.M.Ko，Z.Z.Chen，H.Ogino，and T.Fukuda，Journal of
Crystal Growth[J]2003，250，418-422.
[5]Q.Li，E.C.Walter，W.E.van der Veer，B.J.Murray，J.T.Newberg，E.W.
Bohannan，J.A.Switzer，J.C.Hemminger，and R.M.Penner，J.Phys.Chem.B.
109(2005)3169-3182.
[6]X.L.Li，J.P.Ge，and Y.D.Li，Chem.Eur.J.10(2004)6163-6171.
[7]T.Nskashima and N.Kimizuka，J.Am.Chem.Soc.125(2003)6386.
[8]Y.Zhou，M，Antonietti，J.Am.Chem.Soc.125(49)(2003)14960-14961.
[9]Y.Jiang and Y.J.Zhu，J.Phys.Chem.B.109(2005)4361.
发明内容
本发明的目的是提供一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法。通过在水热反应的合成溶液中加入一定体积比例的离子液体可以合成得到MoS2微球，本方发明的方法简便易行，可以在较低的温度条件下，快速大量合成MoS2微球。
它是将钼酸盐溶解在去离子水中，形成0.05～0.1M的溶液，加入硫代乙酰胺或硫脲硫源，硫代乙酰胺或硫脲与钼酸盐的物质量比为3∶1～5∶1；搅拌均匀后再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，离子液体与合成溶液的体积比为1∶300～1∶50；充分搅拌后将该溶液转移到水热反应釜中，于200～240℃下水热反应20～24小时，自然冷却后，经分离、洗涤和干燥后得到MoS2微球。所述的钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵。
本发明与现有技术比较具有以下有益效果：
本发明采用可溶性钼酸盐、硫代乙酰胺或硫脲和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]为原料，首次采用离子液体辅助水热法制备出了MoS2微球。本发明的合成方法具有反应条件温和，工艺简单，可控性强，产率高且重现性好的优点。本发明合成的MoS2微球作为电化学储锂和电化学储镁电极材料、催化剂载体以及性能优异的固体润滑剂等具有广泛的应用。
附图说明
图1(a)是离子液体协助水热合成MoS2样品的形貌(离子液体与合成溶液的比例为1∶60)；
图1(b)是没有离子液体存在下水热合成MoS2样品的形貌；
图2是离子液体协助水热合成MoS2样品的形貌(离子液体与合成溶液的比例为1∶300)。
具体实施方式
实施例1：
将3mmol的钼酸纳溶解在30ml去离子水中，形成0.1M的溶液，加入9mmol的硫代乙酰胺，搅拌均匀。然后加入0.5ml的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]，充分搅拌后将该溶液转移至50ml反应釜中，于240℃下水热反应24小时，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并真空干燥后收集合成的MoS2样品。作为比较在相同条件下，以相同的工艺步骤在没有添加离子液体的情况下合成了MoS2样品。对以上两种样品进行XRD和SEM表征，发现两者的XRD衍射图符合MoS2的标准XRD衍射卡片，但是含有离子液体(离子液体与合成溶液的体积比例为1∶60)水热合成的MoS2样品以微球形貌聚集，微球具有较均匀的直径，其平均直径为2.4微米，而没有离子液体存在下水热合成的的MoS2样品为片状形貌(见图1a和b)。
实施例2：
将3mmol的钼酸纳溶解在60ml去离子水中，形成0.05M的溶液，加入15mmol的硫尿，搅拌均匀。然后加入0.2ml的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]，充分搅拌后将该溶液转移至100ml反应釜中，于230℃下进行水热反应23小时，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并真空干燥后收集合成的MoS2样品，对样品进行SEM表征，SEM照片显示离子液体协助水热合成(离子液体与合成溶液的比例体积为1∶300)的MoS2样品以微球形貌聚集，微球的平均直径为1.3微米(见图2)。
实施例3：
将3.6mmol的钼酸纳溶解在60ml去离子水中，形成0.06M的溶液，加入10.8mmol的硫代乙酰胺，搅拌均匀。然后加入0.6ml的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]，充分后将该溶液转移至100ml反应釜中，于220℃下进行水热反应21小时，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并真空干燥后收集合成的MoS2样品，对样品进行SEM表征，SEM照片显示离子液体协助水热合成(离子液体与合成溶液的体积比例为1∶100)的MoS2样品以微球形貌聚集，微球的平均直径为2.1微米。
实施例4：
将4.2mmol的钼酸铵溶解在60ml去离子水中，形成0.07M的溶液，加入21mmol的硫代乙酰胺，搅拌均匀。然后加入0.3ml的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]，充分后将该溶液转移至100ml反应釜中，于210℃下进行水热反应20小时，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并真空干燥后收集合成的MoS2样品，对样品进行SEM表征，SEM照片显示离子液体协助水热合成(离子液体与合成溶液的体积比例为1∶200)的MoS2样品以微球形貌聚集，微球的平均直径为1.8微米。
实施例5：
将2.4mmol的钼酸纳溶解在30ml去离子水中，形成0.08M的溶液，加入9.6mmol的硫尿，搅拌均匀。然后加入0.1ml的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]，充分后将该溶液转移至50ml反应釜中，于200℃下进行水热反应22.5小时，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并真空干燥后收集合成的MoS2样品，对样品进行SEM表征，SEM照片显示离子液体协助水热合成(离子液体与合成溶液的体积比例为1∶300)的MoS2样品以微球形貌聚集，微球的平均直径为1.4微米。
实施例6：
将2.7mmol的钼酸铵溶解在30ml去离子水中，形成0.09M的溶液，加入11.1mmol的硫尿，搅拌均匀。然后加入0.6ml的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM][BF4]，充分后将该溶液转移至50ml反应釜中，于240℃下进行水热反应23小时，然后自然冷却，用离心分离和去离子水充分洗涤后收集并真空干燥后收集合成的MoS2样品，对样品进行SEM表征，SEM照片显示离子液体协助水热合成(离子液体与合成溶液的体积比例为1∶50)的MoS2样品以微球形貌聚集，微球的平均直径为2.9微米。
Claims (2)
1.一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法，其特征在于：将钼酸盐溶解在去离子水中，形成0.05～0.1M的溶液，加入硫代乙酰胺或硫脲硫源，硫代乙酰胺或硫脲与钼酸盐的物质量比为3∶1～5∶1；搅拌均匀后再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，离子液体与合成溶液的体积比为1∶300～1∶50；充分搅拌后将该溶液转移到水热反应釜中，于200～240℃下水热反应20～24小时，自然冷却后，经分离、洗涤和干燥后得到MoS2微球。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法，其特征在于所述的可溶性钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006101553445A CN100429153C (zh) | 2006-12-20 | 2006-12-20 | 一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006101553445A CN100429153C (zh) | 2006-12-20 | 2006-12-20 | 一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1994895A true CN1994895A (zh) | 2007-07-11 |
| CN100429153C CN100429153C (zh) | 2008-10-29 |
Family
ID=38250116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006101553445A Expired - Fee Related CN100429153C (zh) | 2006-12-20 | 2006-12-20 | 一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100429153C (zh) |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101733053A (zh) * | 2008-11-21 | 2010-06-16 | 中国科学院过程工程研究所 | 喷射式悬浮分散法固定化离子液体的制备方法 |
| CN101851006A (zh) * | 2010-06-08 | 2010-10-06 | 南开大学 | 一种采用溶剂热法制备MoS2微米球的方法 |
| CN101624206B (zh) * | 2009-08-07 | 2010-12-08 | 南开大学 | 稀土金属氢氧化物或钒酸盐纳米材料的制备方法及应用 |
| CN102398920A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-04-04 | 北京航空航天大学 | 一种射流空化技术制备二维纳米二硫化钼的方法 |
| CN102603006A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-25 | 上海大学 | 一种纳米二硫化钼透明胶体的合成方法 |
| CN101597766B (zh) * | 2009-05-07 | 2012-08-22 | 新奥科技发展有限公司 | 用于有机废水制氢的阴极催化剂及其制备方法 |
| CN103086436A (zh) * | 2011-11-03 | 2013-05-08 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 纳米二硫化钼的制备方法 |
| CN103887481A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-06-25 | 西安交通大学 | 一种异质结纳米结构材料制备方法 |
| CN104091931A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-10-08 | 浙江大学 | 多边缘MoS2纳米片/石墨烯复合纳米材料及制备方法 |
| CN105439203A (zh) * | 2014-09-25 | 2016-03-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米二硫化钼加氢催化剂及其制备方法与应用 |
| CN105435818A (zh) * | 2014-09-25 | 2016-03-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米二硫化钼加氢催化剂及其制备方法与应用 |
| CN105624756A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-01 | 中国石油大学(华东) | 一种高活性硫化钼薄膜电催化剂及其制备方法 |
| CN105692688A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-06-22 | 许昌学院 | 一种离子液体辅助制备花球状In2S3纳米材料的方法 |
| CN106238073A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-21 | 温州泓呈祥科技有限公司 | 一种MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂的制备方法及应用 |
| CN106268871A (zh) * | 2016-07-15 | 2017-01-04 | 朱晨迪 | 一种负载型Co‑MoS2/LDHS加氢精制催化剂及应用 |
| CN106268872A (zh) * | 2016-07-15 | 2017-01-04 | 朱晨迪 | 一种负载型MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂及应用 |
| CN106629688A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 复旦大学 | 温敏聚离子液体水相剥离二维材料及其应用 |
| CN106799241A (zh) * | 2015-11-26 | 2017-06-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米复合硫化物催化剂及制备方法与应用 |
| CN106799243A (zh) * | 2015-11-26 | 2017-06-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米复合硫化物催化剂及其制备方法与应用 |
| CN110170294A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-27 | 广州大学 | 一种单分散类花球状MoS2粉体及其制备方法 |
| CN111171804A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-05-19 | 东南大学 | 一种基于wo3快速响应的复合光敏纳米粒子的制备方法 |
| CN114392756A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-04-26 | 华中师范大学 | 一种压电催化材料的制备方法、产品及其应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102992405B (zh) * | 2012-12-10 | 2014-08-20 | 江苏大学 | 一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005023416A1 (en) * | 2003-04-07 | 2005-03-17 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Molybdenum sulfide/carbide catalysts |
| CN1559663A (zh) * | 2004-02-27 | 2005-01-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法 |
| CN100355870C (zh) * | 2005-10-17 | 2007-12-19 | 青岛科技大学 | 萃取溶剂热法制取球形二硫化钼减摩材料的方法 |
| CN100347093C (zh) * | 2006-04-14 | 2007-11-07 | 李恩杰 | 一种合成二硫化钼的方法 |
-
2006
- 2006-12-20 CN CNB2006101553445A patent/CN100429153C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101733053A (zh) * | 2008-11-21 | 2010-06-16 | 中国科学院过程工程研究所 | 喷射式悬浮分散法固定化离子液体的制备方法 |
| CN101733053B (zh) * | 2008-11-21 | 2013-11-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 喷射式悬浮分散法固定化离子液体的制备方法 |
| CN101597766B (zh) * | 2009-05-07 | 2012-08-22 | 新奥科技发展有限公司 | 用于有机废水制氢的阴极催化剂及其制备方法 |
| CN101624206B (zh) * | 2009-08-07 | 2010-12-08 | 南开大学 | 稀土金属氢氧化物或钒酸盐纳米材料的制备方法及应用 |
| CN101851006A (zh) * | 2010-06-08 | 2010-10-06 | 南开大学 | 一种采用溶剂热法制备MoS2微米球的方法 |
| CN103086436A (zh) * | 2011-11-03 | 2013-05-08 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 纳米二硫化钼的制备方法 |
| CN102398920A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-04-04 | 北京航空航天大学 | 一种射流空化技术制备二维纳米二硫化钼的方法 |
| CN102398920B (zh) * | 2011-11-07 | 2013-07-03 | 北京航空航天大学 | 一种射流空化技术制备二维纳米二硫化钼的方法 |
| CN102603006A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-25 | 上海大学 | 一种纳米二硫化钼透明胶体的合成方法 |
| CN103887481A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-06-25 | 西安交通大学 | 一种异质结纳米结构材料制备方法 |
| CN104091931A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-10-08 | 浙江大学 | 多边缘MoS2纳米片/石墨烯复合纳米材料及制备方法 |
| CN104091931B (zh) * | 2014-07-17 | 2017-01-11 | 浙江大学 | 多边缘MoS2纳米片/石墨烯复合纳米材料及制备方法 |
| CN105439203A (zh) * | 2014-09-25 | 2016-03-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米二硫化钼加氢催化剂及其制备方法与应用 |
| CN105435818A (zh) * | 2014-09-25 | 2016-03-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米二硫化钼加氢催化剂及其制备方法与应用 |
| CN105435818B (zh) * | 2014-09-25 | 2018-01-02 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米二硫化钼加氢催化剂及其制备方法与应用 |
| CN106799243A (zh) * | 2015-11-26 | 2017-06-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米复合硫化物催化剂及其制备方法与应用 |
| CN106799241A (zh) * | 2015-11-26 | 2017-06-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种表面双亲纳米复合硫化物催化剂及制备方法与应用 |
| CN105624756A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-01 | 中国石油大学(华东) | 一种高活性硫化钼薄膜电催化剂及其制备方法 |
| CN105624756B (zh) * | 2015-12-29 | 2018-01-19 | 中国石油大学(华东) | 一种高活性硫化钼薄膜电催化剂及其制备方法 |
| CN105692688A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-06-22 | 许昌学院 | 一种离子液体辅助制备花球状In2S3纳米材料的方法 |
| CN106238073B (zh) * | 2016-07-15 | 2019-05-21 | 南京克米斯璀新能源科技有限公司 | 一种MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂的制备方法及应用 |
| CN106268872A (zh) * | 2016-07-15 | 2017-01-04 | 朱晨迪 | 一种负载型MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂及应用 |
| CN106238073A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-21 | 温州泓呈祥科技有限公司 | 一种MoS2/LDHS加氢脱硫催化剂的制备方法及应用 |
| CN106268871A (zh) * | 2016-07-15 | 2017-01-04 | 朱晨迪 | 一种负载型Co‑MoS2/LDHS加氢精制催化剂及应用 |
| CN106629688A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 复旦大学 | 温敏聚离子液体水相剥离二维材料及其应用 |
| CN110170294A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-27 | 广州大学 | 一种单分散类花球状MoS2粉体及其制备方法 |
| CN110170294B (zh) * | 2019-05-24 | 2021-09-03 | 广州大学 | 一种单分散类花球状MoS2粉体及其制备方法 |
| CN111171804A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-05-19 | 东南大学 | 一种基于wo3快速响应的复合光敏纳米粒子的制备方法 |
| CN114392756A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-04-26 | 华中师范大学 | 一种压电催化材料的制备方法、产品及其应用 |
| CN114392756B (zh) * | 2022-01-26 | 2024-01-19 | 华中师范大学 | 一种压电催化材料的制备方法、产品及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100429153C (zh) | 2008-10-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100429153C (zh) | 一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法 | |
| CN100497185C (zh) | 一步水热法合成碳/二硫化钼复合微球的制备方法 | |
| Wang et al. | Surface modified MXene Ti3C2 multilayers by aryl diazonium salts leading to large-scale delamination | |
| Anto Jeffery et al. | Two-dimensional nanosheets and layered hybrids of MoS2 and WS2 through exfoliation of ammoniated MS2 (M= Mo, W) | |
| CN104174422B (zh) | 高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN102142548B (zh) | 一种石墨烯与MoS2的复合纳米材料及其制备方法 | |
| Xu et al. | Nanosized Cu2O/PEG400 composite hollow spheres with mesoporous shells | |
| CN102142550B (zh) | 一种石墨烯纳米片/ws2的复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN103787348B (zh) | 一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法 | |
| CN108067257B (zh) | 一种高活性位暴露的纳米二硫化钼加氢催化剂的制备方法 | |
| Chen et al. | Supercritical etching method for the large-scale manufacturing of MXenes | |
| CN103570010B (zh) | 一种石墨烯粉体材料的制备方法 | |
| CN105366727B (zh) | 二硫化钼花状纳米棒的制备方法 | |
| CN102701281A (zh) | 一种花状二硫化钼空心微球的制备方法 | |
| CN105502502B (zh) | 二硫化钨纳米棒的制备方法 | |
| Dong et al. | High-yield preparation and electrochemical properties of few-layer MoS 2 nanosheets by exfoliating natural molybdenite powders directly via a coupled ultrasonication-milling process | |
| Nagarathinam et al. | Hollow nanospheres and flowers of CuS from self-assembled Cu (II) coordination polymer and hydrogen-bonded complexes of N-(2-Hydroxybenzyl)-l-serine | |
| CN110482608B (zh) | 一种花状二硫化钨微球及其制备方法 | |
| CN105417581A (zh) | 一种络合水热合成均一MoS2纳米花球的方法 | |
| CN111229258A (zh) | 一种高活性硫化钼加氢催化剂的制备方法 | |
| CN104118912A (zh) | 一种钒酸锰纳米带的制备方法 | |
| CN105622445B (zh) | 一种室温下合成纳米级金属有机骨架材料的方法 | |
| CN103693693A (zh) | 一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法 | |
| CN101961785A (zh) | 一种纳米金-富勒烯纳米复合材料的制备方法 | |
| Pang et al. | Generalized syntheses of nanocrystal–graphene hybrids in high-boiling-point organic solvents |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20081029 Termination date: 20111220 |