CN104174422B - 高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料及其制备方法,通过将溶解于水和乙二醇的钼源、硒源和低氮掺杂石墨烯充分混合后,在作为活性剂的二乙烯三胺作用下进行溶剂热反应,使得类富勒烯MoSe2空心球均匀生长到石墨烯上的同时低氮掺杂石墨烯被深度掺杂,得到高氮掺杂石墨烯‐类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料。本发明通过溶剂热原位生长的方法,得到纳米复合材料。本方法操作简单,成本低,能够在光催化、太阳能电池和超级电容器领域得以有效应用。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料制备技术领域的复合材料及其制备,具体是一种高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米复合材料可以集中单独材料的优良性能,基于这一思路的基础上,通过合理设计材料的结构结构与形貌对于纳米材料的性能和应用具有重要影响,更重要的是纳米材料的均匀分布对于其在能源环境如太阳能电池、光催化、超级电容器等领域有重要意义,因此纳米复合材料的控制和合成愈来愈受到重视。
过渡金属硫、硒化物MX2(M=Mo、W、Nb、Ta;X=S、Se)因其具有与无机类富勒烯基本相似的层状结构而引起人们的兴趣这类材料具有更多样的物理性质,如催化性能、磁性、半导体性质等,这些优异性能的发现与研究使得纳米硒化物具有了更广泛的用途,如可用于光电、催化、超导等领域。MoSe2就是一种过渡金属硒化物,它具有类似于石墨的片层结构,层内Mo原子与Se原子之间以共价键结合,层间则以范德华力连接,层与层之间很容易剥离,这导致其导电性能不佳,这也是限制其性能进一步提高的一个重要原因。另外目前关于MoSe2的报道并不多见,其中合成MoSe2的方法主要包括固相烧结、电合成法、热分解法、激光溶解法等,但是,上述合成MoSe2的方法均包含复杂的过程控制,增加了材料的生产成本。
石墨烯具有很高的比表面积,优良的导电性,超强的力学性能,是一种超薄二维纳米材料,具有电子流动性强(200000cm2V-1s-1),广泛应用于电子器件、新能源电极材料及催化材料。但是普通的氧化石墨烯,包裹其还原石墨烯的催化和导电性能不是很高,主要原因在于含有大量缺陷和含氧基团,阻碍电子的传输。将石墨烯进行功能化有助于提高其电化学性能,如通过氮掺杂可使其具有优良的电化学性能。因此,将本方法采用溶剂热原位生长的方法制备高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球复合材料,为其在光催化、太阳能电池和超级电容器等领域的应用提供一种有效的方法。
经过对现有技术的检索发现,王臻在《类石墨烯MoS2/石墨烯复合纳米材料的合成及其电化学储锂性能的研究》(浙江大学,化学,2013,硕士论文)中公开了一种采用阳离子表面活性剂协助的方法,制备类石墨烯(Graphene‐Like,GL)过渡金属二硫化物MoS2/石墨烯复合纳米材料,探讨其生长机理并研究其作为锂离子动力电池负极材料的电化学贮锂性能。通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的协助,利用简单液相合成法制备出单层MoS2与石墨烯的复合材料。
但上述现有技术的缺陷和不足在于:(1)相比于MoS2,对于MoSe2的研究非常少,特别是液相合成高质量的MoSe2这也是一个较大的困难。(2)对于MX2的研究主要集中于纳米片,但是其他结构如纳米球,特别是空心球相关研究鲜有;(3)对于此类纳米复合材料中,针对石墨烯进一步功能化,如异质原子掺杂相对研究很少;
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足,提出一种高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料及其制备方法,通过溶剂热原位生长的方法,得到纳米复合材料。本方法操作简单,成本低,能够在光催化、太阳能电池和超级电容器领域得以有效应用。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明涉及一种高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料的制备方法,通过将溶解于水和乙二醇的钼源、硒源和低氮掺杂石墨烯充分混合后,在作为活性剂的二乙烯三胺作用下进行溶剂热反应,使得类富勒烯MoSe2空心球均匀生长到石墨烯上的同时低氮掺杂石墨烯被深度掺杂,得到高氮掺杂石墨烯‐类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料。
所述的低氮掺杂石墨烯为5~20mL的NH3·H2O(20wt%),搅拌并加热至90℃后反应2~10小时制得。
所述的钼源为四水钼酸铵,即(NH4)6Mo7O24·4H2O,在水和乙二醇中的含量为0.2~1mmol。
所述的硒源为Na2SeO3或其水合物,在水和乙二醇中的含量为3~20mmol。
所述的钼源和硒源摩尔比为10~20。
所述的二乙烯三胺(DETA,diethylenetriamine)在水和乙二醇中的含量为5~30mL。
所述的水和乙二醇的体积比为1:1。
所述的溶剂热反应的温度为180~250℃,反应时间为6~24小时。
本发明涉及上述方法制备得到的高氮掺杂石墨烯‐类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料,具有的厚度为10~15nm,大小为60~100nm且均匀的生长于高氮掺杂的石墨烯上的的富勒烯MoSe2空心球,其中:富勒烯MoSe2空心球的片层间距为厚度为10nm左右;另外,该纳米复合材料中含氮量为12wt%以上。
技术效果
与现有技术相比,本发明技术效果包括:
1)本发明用低氮掺杂的石墨烯,具有相对足够吸附类富勒烯MoSe2空心球的作用力,在表面活性剂的作用下,低氮掺杂石墨烯被深度掺杂,同时类富勒烯MoSe2空心球均匀生长在被高度掺杂的石墨烯上。
2)被高度掺杂的石墨烯,其本身催化导电活性也会大大提高,这是由于其在被掺杂的同时,本身也被深度还原,含氧基团减少;
3)类富勒烯MoSe2空心球与高度掺杂的石墨烯,二者形成一种新型异质结结构,有利于电化学反应过程中电子的传输和空穴的分离,在催化材料,太阳能电池,超级电容器及锂电储能材料中具有非常广泛的应用潜力。
4)相比于CVD及剥离的方法,本发明的溶剂热原位生长法,反应条件可控(温度、时间、原材料),操作简单,实验仪器廉价,产率高,可重复性好等优良特性。
附图说明
图1为实施例1中高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球的复合材料的整体SEM图。
图2为实施例1中制备的高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料的高倍SEM图(上)及EDX元素分布图(下)。
图3为实施例1中制备的高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料的TEM(左)及HR‐TEM图(右)。
图4为实施例1中制备的高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球的复合材料的XRD图。
图5为实施例1中制备的高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球的复合材料的XPS图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1)低氮掺杂的石墨烯的制备:将500mg氧化石墨烯(由Hummers法制得)分散至100mL水溶液中,搅拌并超声,使之分散均匀;然后向分散液中加入5mL的NH3·H2O(20%),搅拌并加热至90℃,通过化学反应2小时,得到粗糙的低氮石墨烯;最后通过透析得到质量优异的低氮石墨烯。
2)配制化学反应液:分别将0.2mmol的四水钼酸铵,即(NH4)6Mo7O24·4H2O和3mmolofNa2SeO3溶于15mLH2O和15mL乙二醇组成的混合溶液中,搅拌15分钟;
向上述溶液中加入5mL二乙烯三胺(DETA)稳定剂,搅拌15分钟;取5低氮掺杂的石墨烯加入上述溶液,搅拌并超声30分钟;
3)溶剂热法高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料的制备:将步骤2)中制备得到的混合溶液加入反应釜,180℃热处理6小时,得到的产物离心分离,并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干,得到高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球的复合材料。
实施例2
1)低氮掺杂的石墨烯的制备:将500mg氧化石墨烯(由Hummers法制得)分散至100mL水溶液中,搅拌并超声,使之分散均匀;然后向分散液中加入10mL的NH3·H2O(20%),搅拌并加热至90℃,通过化学反应10小时,得到粗糙的低氮石墨烯;最后通过透析得到质量优异的低氮石墨烯。
2)配制化学反应液:分别将0.5mmol的四水钼酸铵,即(NH4)6Mo7O24·4H2O和10mmolofNa2SeO3溶于15mLH2O和15mL乙二醇组成的混合溶液中,搅拌15分钟;
向上述溶液中加入15mL二乙烯三胺(DETA)稳定剂,搅拌15分钟;取15mL低氮掺杂的石墨烯加入上述溶液,搅拌并超声30分钟;
3)溶剂热法高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料的制备:将步骤2)中制备得到的混合溶液加入反应釜,200℃热处理6~24小时,得到的产物离心分离,并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干,得到高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球的复合材料。
实施例3
1)低氮掺杂的石墨烯的制备:将500mg氧化石墨烯(由Hummers法制得)分散至100mL水溶液中,搅拌并超声,使之分散均匀;然后向分散液中加入15mL的NH3·H2O(20%),搅拌并加热至90℃,通过化学反应10小时,得到粗糙的低氮石墨烯;最后通过透析得到质量优异的低氮石墨烯。
2)配制化学反应液:分别将1.5mmol的四水钼酸铵,即(NH4)6Mo7O24·4H2O和15mmolofNa2SeO3溶于15mLH2O和15mL乙二醇组成的混合溶液中,搅拌15分钟;
向上述溶液中加入25mL二乙烯三胺(DETA)稳定剂,搅拌15分钟;取20mL低氮掺杂的石墨烯加入上述溶液,搅拌并超声30分钟;
3)溶剂热法高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料的制备:将步骤2)中制备得到的混合溶液加入反应釜,220℃热处理12小时,得到的产物离心分离,并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干,得到高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球的复合材料。
实施例4
1)低氮掺杂的石墨烯的制备:将500mg氧化石墨烯(由Hummers法制得)分散至100mL水溶液中,搅拌并超声,使之分散均匀;然后向分散液中加入20mL的NH3·H2O(20%),搅拌并加热至90℃,通过化学反应10小时,得到粗糙的低氮石墨烯;最后通过透析得到质量优异的低氮石墨烯。
2)配制化学反应液:分别将1mmol的四水钼酸铵,即(NH4)6Mo7O24·4H2O和20mmolofNa2SeO3溶于15mLH2O和15mL乙二醇组成的混合溶液中,搅拌15分钟;
向上述溶液中加入30mL二乙烯三胺(DETA)稳定剂,搅拌15分钟;取30mL低氮掺杂的石墨烯加入上述溶液,搅拌并超声30分钟;
3)溶剂热法高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料的制备:将步骤2)中制备得到的混合溶液加入反应釜,250℃热处理24小时,得到的产物离心分离,并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干,得到高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球的复合材料。
实施例5
1)低氮掺杂的石墨烯的制备:将500mg氧化石墨烯(由Hummers法制得)分散至100mL水溶液中,搅拌并超声,使之分散均匀;然后向分散液中加入10mL的NH3·H2O(20%),搅拌并加热至90℃,通过化学反应10小时,得到粗糙的低氮石墨烯;最后通过透析得到质量优异的低氮石墨烯。
2)配制化学反应液:分别将1mmol的四水钼酸铵,即(NH4)6Mo7O24·4H2O和20mmolofNa2SeO3溶于15mLH2O和15mL乙二醇组成的混合溶液中,搅拌15分钟;
向上述溶液中加入25mL二乙烯三胺(DETA)稳定剂,搅拌15分钟;取30mL低氮掺杂的石墨烯加入上述溶液,搅拌并超声30分钟;
3)溶剂热法高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料的制备:将步骤2)中制备得到的混合溶液加入反应釜,220℃热处理12小时,得到的产物离心分离,并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干,得到高氮掺杂石墨烯与类富勒烯MoSe2空心球的复合材料。
本发明根据上述实施例具体参数制备得到的产物,即高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料,其物理化学测试实验数据为:
如图1所示,为类富勒烯MoSe2空心球均匀生长在高氮掺杂石墨烯之上;
如图2所示,为进一步确定类富勒烯MoSe2空心球均匀生长在高氮掺杂石墨烯上,且大小为100nm以下;
如图3所示,为类富勒烯MoSe2空心球的厚度为10~15nm
如图4所示,为类富勒烯MoSe2的厚度为10nm左右,单片层间距为
如图5所示,为高氮掺杂石墨烯‐类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料中含氮量为12wt%以上。
Claims (8)
1.一种高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料的制备方法,其特征在于,通过将溶解于水和乙二醇的钼源、硒源和低氮掺杂石墨烯充分混合后,在作为活性剂的二乙烯三胺作用下进行溶剂热反应,使得类富勒烯MoSe2空心球均匀生长到石墨烯上的同时低氮掺杂石墨烯被深度掺杂,得到高氮掺杂石墨烯-类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的钼源为四水钼酸铵,即(NH4)6Mo7O24·4H2O,在水和乙二醇中的含量为0.2~1mmol。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的硒源为Na2SeO3或其水合物,在水和乙二醇中的含量为3~20mmol。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的二乙烯三胺在水和乙二醇中的含量为5~30mL。
5.根据上述任一权利要求所述的方法,其特征是,所述的水和乙二醇的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的溶剂热反应的温度为180~250℃,反应时间为6~24小时。
7.一种根据上述任一权利要求所述方法制备得到的高氮掺杂石墨烯-类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料,其特征在于,具有厚度为10~15nm,大小为60~100nm且均匀的生长于高氮掺杂的石墨烯上的类富勒烯MoSe2空心球,其中:石墨烯的片层间距为含氮量为12wt%以上,厚度为1.9~2.5nm。
8.一种根据权利要求1~6中任一所述的方法制备的或权利要求7中所述的高氮掺杂石墨烯-类富勒烯MoSe2空心球纳米复合材料的应用,其特征在于,将其用于催化或用于制备太阳能电池、超级电容器以及锂电池。
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Granted publication date: 20160706 Termination date: 20190811 |
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