CN1559663A - 纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及单质、氧化物、硫化物等纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法。其特征在于采用室温离子液体作为溶剂或反应物或表面活性剂或催化剂或微波传热介质，选用适当的反应物配制成液相反应体系，在微波场中以适当的功率加热适当的时间。反应结束后，对产物进行分离、洗涤和干燥，即得纳米微粉。本方法具有环保、快速的优点，可在常压下制备，操作工艺简单易行，反应时间短，产率较高，适合于大批量生产。本方法可用于制备不同形貌的单质、氧化物、硫化物等纳米微粉，例如球形颗粒、纳米棒、纳米线等形貌。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体的微波辅助离子液体制备方法，属于纳米粉体制备领域。
背景技术
微波加热与传统加热相比具有独特的效应和优点，例如快速升温、体加热、加快反应速率、缩短反应时间、提高反应选择性和产率及节省能源等。自从1986年微波技术首次在化学合成中应用以来，微波加热技术在有机合成中的应用迅速增加。但相比之下，微波在无机纳米材料的合成中应用却较少，因此急待更多更深入的研究。室温离子液体(简称为离子液体)是由阳离子和阴离子组成的在室温或近于室温下呈液态的盐类。最早有关室温离子液体硝酸乙基铵[EtNH3][NO3]的报道可追溯到1914年(P.Walden，Bull.Acad.Imper.Sci.(St.Petersburg)1914，1800)。第一个含有氯铝酸盐的离子液体在1948年被Hurley和Wier发现(F.H.Hurley，U.S.Patent2,446,331，1948)。此后，这些体系就没有被进一步研究。直到20世纪70年代，Osteryoung和Wilkes制备了含氯铝酸盐室温离子液体(H.L.Chum，V.R.Koch，L.L.Miller，R.A.Osteryoung，J.Am.Chem.Soc.1975，97，3264)。20世纪80年代早期，Seddon和Hussey等开始用氯铝酸盐离子液体作为极性溶剂研究过渡金属络合物(T.B.Scheffler，C.L.Hussey，K.R.Seddon，C.M.Kear，P.D.Armitage，Inorg.Chem.1983，22，2099)。1990年离子液体首次用于均相过渡金属催化剂(Y.Chauvin，B.Gilbert，I.Guibard，J.Chem.Communn.，1990，1715)。自从1992年Wilkes等人(J.S.Wilkes，M.J.Zaworotko，J.Chem.Soc.Chem.Commun.，1992，965)合成水稳定性的四氟硼酸盐离子液体后，离子液体的研究成为人们关注的热点。离子液体无蒸气压(不挥发)，不燃烧，导电性好，热稳定性较高，在宽广的温度范围内处于液体状态，可以溶解许多有机物和无机物，并可循环使用，是一种新型的优良溶剂。采用不挥发的离子液体作为溶剂，不会对环境造成污染。更重要的是离子液体是吸收微波的优良介质，如能同微波技术相结合具有快速合成的优点，微波反应时间一般为10分钟，与传统加热法(几小时甚至几十小时)相比大大缩短了合成纳米材料所需时间，大大提高了制备产出效率。
发明内容
本发明目的在于将微波加热的优点与室温离子液体的优点相结合，发展一种微波辅助离子液体(MAIL)新方法并成功地应用于纳米材料的快速合成。该方法适合于单质包括金属、非金属(Se、Te等)，金属氧化物和金属硫化物等纳米微粉的生产。
本发明是在常压下采用微波加热含有室温离子液体的液相反应体系来实现纳米微粉的制备。该方法具体包括以下步骤：
1液相反应体系的配制：
液相反应体系包括：
1)至少一种室温离子液体。室温离子液体的作用是作为溶剂或作为反应物或作为表面活性剂或作为催化剂或作为微波传热介质。根据具体的反应体系及所制备材料的要求来选择室温离子液体的种类和用量。可以从下列阳离子和阴离子组合成的离子液体中选取：阳离子为N-烷基吡啶离子([RPy]+)、N，N′-二烷基咪唑离子([RR′IM]+)、烷基季铵离子([NR1R2R3R4]+)和烷基季鏻离子([PR1R2R3R4]+)；阴离子为：BF4 -，PF6 -，CF3COO-，C3F7COO-，CF3SO3 -，C4F9SO3 -，(CF3SO2)2N-，(C2F5SO2)N-，(CF3SO2 -)3C-，SbF6 -，AsF6 -，CB11H12 -，NO2 -。
2)其它所用反应物(原料)根据所制备材料的种类不同而进行适当的选取，例如氧化物、金属盐或金属络合物、还原剂、碱性物质或含硫化合物等。盐类可以是硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐或卤化物等。制备氧化物一般需要加入碱性物质如氢氧化物、氨水或其它可产生碱性的物质。制备硫化物选用的硫源包括硫化物或其它可产生硫离子或硫自由基的物质。反应物在室温离子液体中可以是可溶性的也可以是不溶性的，不溶性的反应物在离子液体中形成悬浮液。反应物的浓度一般为0.001-10摩尔/升，在0.01-1摩尔/升之间较佳。
3)根据制备的需要，有时需要加入至少一种表面活性剂或稳定剂，例如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵等，其浓度在10摩尔/升以下，0.01-1摩尔/升之间较佳。
4)根据制备的需要，有时需要将某一种或几种反应物溶解于蒸馏水或去离子水中，配制成水溶液，在一定温度下再加入到含有离子液体的反应体系中。采用超声分散或搅拌如磁力搅拌或机械搅拌的方法将反应物溶解于或悬浮分散于离子液体或水中。
2将液相反应体系置于微波场中以适当的功率在40℃至300℃加热2分钟至2小时，其中2分钟至30分钟较佳。根据所制备材料的要求来确定微波加热的功率、温度和时间。
3对微波加热后的液相体系中的产物进行分离。分离方法包括离心法分离，或静置沉淀过滤等。分离出的产物用无水乙醇和蒸馏水或去离子水洗涤数次。在60-150℃下干燥，即得纳米微粉。
所述的氧化物包括除元素周期表中IA、VIIA、O族以外的固态金属氧化物或IVA、VA、VIA族的固态非金属氧化物。
所述的还原剂包括硼氢化钠(NaBH4)、硼氢化钾(KBH4)、水合肼(N2H5OH)和多元醇如乙二醇等。
所述的碱性物质是指元素周期表中IA、IIA族的氢氧化物或氨水中一种。
所述的含硫化合物包括硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼或多元醇中一种。
本方法制备纳米微粉是利用离子液体优良的微波吸收特性和微波加快化学反应速率的优点。离子液体的作用主要是作为溶剂和微波传热介质。此外，离子液体还可作为反应物或表面活性剂或催化剂等。
用本发明方法制备纳米微粉具有以下优点：
1)由于离子液体是不挥发的绿色优良溶剂，因此该方法是绿色环保的，可以避免对环境造成污染。
2)由于微波具有加快反应速率的优点，离子液体是吸收微波的优良介质，因此该方法具有快速合成(一般在2-30分钟)的优点，提高了产出效率，并可节约能源。
3)通过适当控制制备条件，该方法即可用于制备球形颗粒，又可用于制备纳米棒，纳米线等。
4)产物的形貌、颗粒大小和纳米棒、纳米线的长径比可以通过调节制备条件来加以控制。
5)制备工艺简单，不需要复杂昂贵的设备。
6)产物的产率较高，适合于大批量生产。
附图说明
图1.用微波辅助离子液体法制备纳米微粉的制备工艺流程之一
图2.用微波辅助离子液体法制备纳米微粉的制备工艺流程之二
图3用微波辅助离子液体法制备的Te纳米棒的XRD图
图4用微波辅助离子液体法制备的Te纳米棒的TEM照片
图5用微波辅助离子液体法制备的Te纳米线的TEM照片
图6用微波辅助离子液体法制备的ZnO纳米棒的TEM照片
具体实施方式
下面结合实施例子对本发明作更具体详细的说明
实施例1.制备碲的球形纳米粒子微粉
将3mg二氧化碲(TeO2)和30mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到0.5毫升N-丁基吡啶四氟硼酸盐[BuPy]BF4的离子液体中，用磁力搅拌器搅拌，使反应物溶解或混合均匀。用高聚焦单模微波反应器(美国CEM公司制造)加热到100℃。逐滴加入0.12毫升浓度为3.67摩尔/升的NaBH4水溶液。在100℃保持10分钟，然后终止微波加热，待溶液冷却至室温后，用离心法分离产物。分离出的产物先用无水乙醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤2次。最后在60℃的真空中干燥，即得纳米Te微粉，(具体工艺流程参见图1)。分析表明产物是球形Te纳米粒子，平均粒径小于100nm。
实施例2.制备碲的纳米棒
将3mg二氧化碲(TeO2)和30mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到0.5毫升N-丁基吡啶四氟硼酸盐[BuPy]BF4的离子液体中，用磁力搅拌器搅拌，使反应物溶解或混合均匀，用高聚焦单模微波反应器(美国CEM公司制造)加热到180℃。逐滴加入0.12毫升3.67摩尔/升的NaBH4水溶液。在180℃保持10分钟，然后终止微波加热，溶液冷却至室温。用离心法分离产物，分离出的产物用无水乙醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤2次。最后在60℃的真空中干燥，即得纳米Te微粉。X射线粉末衍射(XRD)分析表明产物为六方晶系的单质Te。(参见图3)纳米Te粉的产率可达94％。透射电子显微镜(TEM)分析表明产物由Te纳米棒组成，Te纳米棒的直径为15-40nm(少数纳米棒直径为40-100nm)，长度约为700nm，纳米棒的长径比为10-20。电子衍射表明Te纳米棒为单晶。高分辨电子显微镜(HRTEM)显示Te纳米棒的择优生长方向为晶格的c轴方向。(参见图4)
实施例3.制备Te纳米线
将24mg PVP在磁力搅拌下溶解于0.5毫升N-丁基吡啶四氟硼酸盐[BuPy]BF4的离子液体中，然后在室温下加入0.12毫升3.67摩尔/升的NaBH4水溶液。上述溶液标记为溶液A。在室温下将6mg TeO2与1毫升N-丁基吡啶四氟硼酸盐[BuPy]BF4的离子液体在磁力搅拌下混合均匀，该溶液标记为溶液B。溶液A用微波加热(高聚焦单模微波反应器，美国CEM公司制造)到180℃，立即在180℃逐滴加入溶液B。溶液在180℃保持10分钟。停止微波加热，溶液冷却至室温。用离心法分离产物，分离出的产物先用无水乙醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤2次。最后在60℃真空干燥。(参见图2工艺流程图)TEM分析表明产物Te微粉由Te纳米线组成，Te纳米线的直径为20-100nm，少数Te线的直径为100-500nm，Te纳米线的长度为几十微米。电子衍射显示Te纳米线的择优生长方向为晶格c轴方向。(参见图5)
实施例4.制备氧化锌(ZnO)球形纳米粒子微粉
在室温下用磁力搅拌配制Zn(NO3)2·6H2O的1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMI]BF4的溶液，Zn(NO3)2的浓度为0.13摩尔/升，再加入固体NaOH使其浓度为1.3摩尔/升。上述溶液用高聚焦单模微波反应器(美国CEM公司制造)加热到90℃并保持10分钟。停止微波加热，溶液冷却至室温。用离心法分离产物，分离出的产物先用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤2次。干燥即得白色产物。分析表明产物为六方晶系的球形ZnO纳米粒子。
实施例5.制备ZnO纳米棒
在室温下将Zn(NO3)2·6H2O和固体NaOH用磁力搅拌溶解于0.1毫升去离子水中，然后再加入3.0毫升1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMI]BF4的离子液体，使最后形成的溶液中Zn(NO3)2的浓度为0.13摩尔/升，NaOH的浓度为1.3摩尔/升。上述溶液用高聚焦单模微波反应器(美国CEM公司制造)加热到90℃并保持10分钟。停止微波加热，溶液冷却至室温。用离心法分离产物，分离出的产物用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤2次。干燥即得白色产物。XRD分析表明产物为六方晶系的ZnO。TEM分析显示产物由ZnO纳米棒组成，纳米棒的直径为80-400nm，长度为几百纳米至几个微米。电子衍射显示ZnO纳米棒为单晶结构。(参见图6)
实施例6.制备硫化铅(PbS)纳米微粉
硫化钠(Na2S·9H2O)和醋酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O)分别溶于0.5毫升1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMI]BF4的离子液体中，浓度均为0.1摩尔/升。将醋酸铅的离子液体溶液用高聚焦单模微波反应器(美国CEM公司制造)加热至140℃，逐滴加入硫化钠的离子液体溶液，在140℃保持5分钟。停止微波加热，溶液冷却至室温。用离心法分离产物，分离出的产物先用无水乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤2次。干燥即得黑色产物。经分析显示产物为硫化铅纳米颗粒，平均粒径小于100nm。
Claims (9)
1.纳米微粉的微波离子液体制备方法，包括离子液相反应体系的配制，微波加热液相反应体系，产物的分离、洗涤和烘干。其特征在于包括以下几个步骤：
(1)液相反应体系的配制
(a)至少选用一种从下列阳离子和阴离子组合成的离子液体中选取的室温离子液体；所述的阳离子为N-烷基吡啶离子[RPy]+、N，N1-二烷基咪唑离子[RR′IM]+、烷基季铵离子[NR1R2R3R4]+或烷基季鏻离子[PR1R2R3R4]+中一种；所述的阴离子为BF4 -，PF6 -，CF3COO-，C3F7COO-，CF3SO3 -，C4F9SO3 -，(CF3SO2)2N-，(C2F5SO2)2N-，(CF3SO2 -)3C-，SbF6 -，AsF6 -，CB11H12 -，NO2 -中一种；
(b)依制备的纳米微粉的种类进行反应物的选取，包括氧化物、金属盐类或络合物、还原剂、碱性物质或含硫化合物；反应物加到室温离子液体中形成均一溶液或悬浮液，反应物的浓度为0.001-10摩尔/升；或将一种或几种反应物先溶解于蒸馏水或去离子水中，配制成水溶液，然后在一定温度下再加入到离子液体中，反应物的浓度也为0.001-10摩尔/升；
(c)或依需要至少加入一种表面活性剂或稳定剂，其浓度低于10摩尔/升；(2)将步骤配制的液相反应体系置于微波场中在40℃-300℃加热2分钟-2小时，具体加热功率、加热时间和温度依所制备的纳米材料而确定；(3)对微波加热后的液相反应体系中的产物进行分离，对分离出的产物进行洗涤和干燥处理，干燥温度为60℃-150℃。
2、按权利要求1所述纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法，其特征在于所述的作为反应物的氧化物包括除元素周期表中IA、VIIA、O族以外的固态金属氧化物或IVA、VA、VIA族的固态非金属氧化物。
3、按权利要求1所述纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法，其特征在于所述的金属盐类为硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐或卤化物中的一种。
4、按权利要求1所述纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法，其特征在于所述的还原剂包括硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼或多元醇中一种。
5、按权利要求1所述纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法，其特征在于所述的碱性物质是指元素周期表中IA、IIA族的氢氧化物或氨水中一种。
6、按权利要求1所述纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法，其特征在于所述的含硫化合物是指可溶性的金属硫化物、硫脲或硫代硫酸钠中一种。
7、按权利要求1所述纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵或选用的室温液体离子中一种。
8、按权利要求1、2、3、4、5、6或7所述纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法，其特征在于所述的反应物的浓度为0.01-1摩尔/升；使用的表面活性剂的浓度为0.02-1摩尔/升，所述的微波加热时间为2-30分钟。
9、按权利要求1所述纳米微粉的微波辅助离子液体制备方法，其特征在于制备各种单质、氧化物或硫化物纳米微粉，其形貌或为球形颗粒，或为纳米棒或为纳米线。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |