CN110642234A - 一种纳米须状氮化硼氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米须状氮化硼氧化物的制备方法。本发明以N‑丁基‑N‑甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体为反应介质和PVP为表面活性剂，通过液相等离子体技术诱导过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，成功地在室温下制备出纳米须状氮化硼氧化物。与商用氮化硼氧化物相比，本发明所制备的纳米须状氮化硼氧化物比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明所制备的纳米须状氮化硼氧化物对大肠肝菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的大肠肝菌抑菌性能有望拓展氮化硼氧化物在胃肠道感染、尿道感染、关节炎、脑膜炎以及败血型感染等临床医疗领域方面的应用。

Description

一种纳米须状氮化硼氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其涉及到一种纳米须状氮化硼氧化物的制备方法。
背景技术
氮化硼氧化物是一种非常具有应用潜力的材料。随着科技的发展，人们发现形貌结构对材料的性能影响颇大。但是由于氮化硼难以被氧化，目前关于氮化硼氧化物的形貌结构研究不多。这些极大影响了氮化硼氧化物的商业化前景。
因此，研究不同形貌结构氮化硼氧化物的制备方法是非常有必要的。当前，尚未有纳米须状氮化硼氧化物的研究报道。此外，二甲基胺硼烷和过硫酸铵在无液相等离子体技术辅助的情况下或在非离子液体介质中都不能反应生成氮化硼氧化物。
发明内容
本发明通过液相等离子体技术，以PVP为表面活性剂，在N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中，首次在室温下通过过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，制备出纳米须状氮化硼氧化物，平均径宽和长径比分别为6nm和5左右，同时具有较优的大肠杆菌活性。
本发明采用如下的技术方案：
(1)将3.0毫摩尔二甲基胺硼烷和适量PVP加入40毫升N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌20分钟；
(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为2-4：1：0.1-0.05；
(3)开启液相等离子体，功率为600-1200瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理40-80分钟后得到纳米须状氮化硼氧化物粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
步骤(1)中，优选PVP的分子量是4000。
步骤(2)中，优选过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为3：1：0.075。
步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为900瓦。
步骤(3)中，优选反应时间为60分钟。
本发明的积极效果如下：
1)本发明以N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体为反应介质和PVP为表面活性剂，通过液相等离子体技术诱导过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出纳米须状氮化硼氧化物。
2)与商用氮化硼氧化物对比，本发明合成的纳米须状氮化硼氧化物的比表面积更大。
3)与商用氮化硼氧化物对比，本发明合成的纳米须状氮化硼氧化物表现出更强的抗菌活性。
4)与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明合成的纳米须状氮化硼氧化物对大肠杆菌表现出更强的抗菌活性。
附图说明
图1是实施例1所制备纳米须状氮化硼氧化物的TEM照片。
图2是实施例1所制备纳米须状氮化硼氧化物的选区电子衍射照片。
图3是实施例1所制备纳米须状氮化硼氧化物的X射线衍射图谱。
图4是实施例1所制备纳米须状氮化硼氧化物的B1sXPS图谱。
图5是实施例1所制备纳米须状氮化硼氧化物的N1sXPS谱图。
图6是实施例1所制备纳米须状氮化硼氧化物的O1sXPS谱图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)将3.0毫摩尔二甲基胺硼烷和0.025毫摩尔PVP加入40毫升N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌20分钟；
(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为3：1：0.075；
(3)开启液相等离子体，功率为900瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60分钟后得到纳米须状氮化硼氧化物粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例2
(1)将3.0毫摩尔二甲基胺硼烷和0.025毫摩尔PVP加入40毫升N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌20分钟；
(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为3：1：0.075；
(3)开启液相等离子体，功率为1200瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60分钟后得到纳米须状氮化硼氧化物粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例3
(1)将3.0毫摩尔二甲基胺硼烷和0.025毫摩尔PVP加入40毫升N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌20分钟；
(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为3：1：0.075；
(3)开启液相等离子体，功率为600瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60分钟后得到纳米须状氮化硼氧化物粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
本发明的纳米须状氮化硼氧化物的性能：
采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，纳米须状氮化硼氧化物被成功地制备出来，其平均径宽和长径比分别为6nm和5左右。所制备纳米须状氮化硼氧化物的非晶性质可从选区电子衍射照片(图2)的光晕圈来证实。
元素分析测试结果表明，所制备纳米须状氮化硼氧化物的原子组成为(B44.7N44.7O10.6)。其比表面积为111.2m2g-1,远大于商用氮化硼氧化物(20.1m2g-1)。
采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中可以看出，样品只在25度衍射角位置处出现宽化衍射峰，进一步说明了所制备的纳米须状氮化硼氧化物为非晶(图3)。
XPS图谱(图4-图6)的结果表明，在所制备的样品表面存在硼、氮和氧等元素。
通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来确定纳米须状氮化硼氧化物对金黄色葡萄球菌(S.aureus)，白色念珠菌(C.albicans)，大肠杆菌(E.coli)，鼠伤寒沙门氏菌(S.typhmurium)和铜绿假单胞菌的抗菌活性。作为比较，商用氮化硼氧化物，丁胺卡那霉素和卡那霉素的抗菌活性也列于表中。
表1样品的抗菌活性
Figure BDA0002270950170000041
本发明以N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体为反应介质和PVP为表面活性剂，通过液相等离子体技术诱导过硫酸铵和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出纳米须状氮化硼氧化物。与商用氮化硼氧化物相比，纳米须状氮化硼氧化物具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有独特的结构和较大的比表面积。此外，纳米须状氮化硼氧化物对大肠杆菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和卡那霉素强。纳米须状氮化硼氧化物较强的大肠杆菌抑菌功能使其有望在胃肠道感染、尿道感染、关节炎、脑膜炎以及败血型感染等临床医疗领域方面得到广泛应用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种纳米须状氮化硼氧化物的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)将3.0毫摩尔二甲基胺硼烷和适量PVP加入40毫升N-丁基-N-甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中进行混合，搅拌20分钟；
(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升耐压反应瓶，加入适量过硫酸铵，使过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为2-4：1：0.1-0.05；
(3)开启液相等离子体，功率为600-1200瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理40-80分钟后得到纳米须状氮化硼氧化物粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
2.如权利要求1所述的纳米须状氮化硼氧化物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，PVP的分子量是4000。
3.如权利要求1所述的纳米须状氮化硼氧化物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，过硫酸铵，二甲基胺硼烷和PVP的摩尔比为3：1：0.075。
4.如权利要求1所述的纳米须状氮化硼氧化物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，液相等离子体的功率为900瓦。
5.如权利要求1所述的纳米须状氮化硼氧化物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应时间为60分钟。
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