CN1298632C - 纳米碘化铜粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种获得纳米级碘化铜粉体的制备方法。它是将含有硫酸铜0.1M～0.2M/L、络合剂0.068-0.136M/L的硫酸铜澄清水溶液在常温、常压、状态下缓慢滴加到含有碘化钾0.2～0.4M/L、络合剂0.068-0.136M/L、分散剂0.02～0.04M/L的碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化铜沉淀；该纳米碘化铜沉淀物经过过滤、水洗，在80～100℃温度下干燥1～2.5小时，便得到粒度为100nm以下的纳米碘化铜粉体。本发明工艺过程简单易控制，无污染、产品质量稳定、纯度高、成本低、易于工业化规模生产，克服了现有制备方法存在的工艺复杂、成本昂贵的缺点。

Description

纳米碘化铜粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及制备粒度为纳米级的碘化铜粉体的方法，特别是一种采用化学反应法直接获得纳米级碘化铜粉体的制备方法。
背景技术
碘化铜在人工影响天气中起辅助催化作用，可以提高成冰效果。碘化铜与碘化银、碘酸银一起在人工影响天气中可以共同组成复合物做复合成核剂。采用纳米级超细颗粒的上述化合物粉体制作人工降雨符合催化剂，其效果更为突出。而纳米碘化铜粉体的生产，国内外均未见有关制备方法和工艺报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺过程简单、易于工业化规模生产的纳米碘化铜粉体的制备方法。
本发明纳米碘化铜粉体的制备方法包括以下工艺步骤：
a.分别制备以下两种溶液：
硫酸铜澄清水溶液，该溶液中含有：硫酸铜0.1M～0.2M/L、络合剂0.068-0.136M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.2～0.4M/L、络合剂0.068-0.136M/L、分散剂0.02-0.04M/L
b.在常温、常压状态下将上述制备的硫酸铜澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化铜沉淀经过过滤、水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为100nm以下的纳米碘化铜粉体。
所述的硫酸铜澄清水溶液和碘化钾澄清水溶液中所含的络合剂至少为下列化学制剂之一种：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、柠檬酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。
所述的碘化钾澄清水溶液中所含的分散剂至少为下列化学制剂之一种：聚乙二醇、C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐。
本发明是在常温、常压下，利用化学反应方法直接获得纳米碘化铜粉体，其工艺过程简单易控制，无污染、产品质量稳定、制备出的纳米碘化铜粉体纯度高、成本低、易于工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明方法获得的纳米碘化铜粉体的X-ray衍射图；
图2是本发明方法获得的纳米碘化铜粉体的TEM衍射图(透射电子显微照片)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明方法作进一步详细说明。
实施例1
按以下工艺步骤制备纳米碘化铜粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硫酸铜澄清水溶液，该溶液中含有：硫酸铜0.1M/L、柠檬酸(络合剂)0.068M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.2M/L、柠檬酸(络合剂)0.136M/L、十二烷基磺酸钠(分散剂)0.02M/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硫酸铜澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，便得到粒度为30～60nm的纳米碘化铜粉体。
按本发明制备方法得到的纳米碘化铜的相结构(XRD)和晶粒尺寸(TEM)参见图1、图2所示。
上述硫酸铜澄清水溶液的配制方法是将计算量的硝酸银、柠檬酸分别用少量去离子水溶解，然后将该柠檬酸水溶液加入到硝酸银水溶液中混合并稀释至要求浓度。
上述碘化钾澄清水溶液的配制方法是将计算量的碘化钾、柠檬酸、十二烷基磺酸钠分别用少量去离子水溶解，然后先将柠檬酸水溶液加入到碘化钾水溶液中，再加入十二烷基磺酸钠水溶液，混合并稀释至要求浓度。
按本发明制备方法得到的纳米碘化铜粉体的反应方程式为：
本发明方法中采用的络合剂有利于纳米级粉体材料的形成，对控制和阻止微米级粉体材料的形成有着重大作用，还可选用以下化学制剂作络合剂：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、柠檬酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。
本发明方法中采用的分散剂有利于控制纳米粉的团聚和长大，还可选用以下化学制剂作分散剂：聚乙二醇、C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐。
本发明方法制备过程中的三次水洗、过滤的目的是除去残留在反应沉淀粉体中的其他杂质，水洗次数并不是本工艺需限定的必要技术条件，可根据实际情况而定；干燥的目的是为了除去纳米粉体吸附的物理水，粉体的干燥温度为100℃以下，时间1～2.5小时。
实施例2
按以下工艺步骤制备纳米碘化铜粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硫酸铜澄清水溶液，该溶液中含有：硫酸铜0.2M/L、柠檬酸(络合剂)0.136M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.4M/L、柠檬酸(络合剂)0.136M/L、十二烷基磺酸钠(分散剂)0.04M/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硫酸铜澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，便得到粒度为70～100nm的纳米碘化铜粉体。
实施例3
按以下工艺步骤制备纳米碘化铜粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硫酸铜澄清水溶液，该溶液中含有：硫酸铜0.15M/L、柠檬酸(络合剂)0.102M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.3M/L、柠檬酸(络合剂)0.102M/L、十二烷基磺酸钠(分散剂)0.03M/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硫酸铜澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，便得到粒度为45～75nm的纳米碘化铜粉体。
实施例4
按以下工艺步骤制备纳米碘化铜粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硫酸铜澄清水溶液，该溶液中含有：硫酸铜0.1M/L、酒石酸(络合剂)0.1M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.2M/L、酒石酸(络合剂)0.2M/L、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂(分散剂)0.02M/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硫酸铜澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，便得到粒度为35～60nm的纳米碘化铜粉体。
实施例5
按以下工艺步骤制备纳米碘化铜粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硫酸铜澄清水溶液，该溶液中含有：硫酸铜0.1M/L、酒石酸(络合剂)0.1M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.2M/L、酒石酸(络合剂)0.2M/L、十二烷基磺酸钠(分散剂)0.04M/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硫酸铜澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，便得到粒度为30～50nm的纳米碘化铜粉体。

Claims (3)

1、一种纳米碘化铜粉体的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
a.分别制备以下两种溶液：
硫酸铜澄清水溶液，该溶液中含有：硫酸铜0.1M～0.2M/L、络合剂0.068-0.136M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.2～0.4M/L、络合剂0.068-0.136M/L、分散剂0.02-0.04M/L，
所述的络合剂至少为下列化学制剂之一种：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、柠檬酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺，
所述的分散剂至少为下列化学制剂之一种：聚乙二醇、C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硫酸铜澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化铜沉淀经过过滤、水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为100nm以下的纳米碘化铜粉体。
2、根据权利要求1所述的纳米碘化铜粉体的制备方法，其特征在于所述的硫酸铜澄清水溶液和碘化钾澄清水溶液中所含的络合剂为柠檬酸或酒石酸。
3、根据权利要求1所述的纳米碘化铜粉体的制备方法，其特征在于所述的碘化钾澄清水溶液中所含的分散剂为十二烷基磺酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂。
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