CN110369732B - 一种银纳米线的低温制备方法 - Google Patents
一种银纳米线的低温制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110369732B CN110369732B CN201810325843.7A CN201810325843A CN110369732B CN 110369732 B CN110369732 B CN 110369732B CN 201810325843 A CN201810325843 A CN 201810325843A CN 110369732 B CN110369732 B CN 110369732B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver
- solution
- water
- reactor
- dissolving
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种银纳米线的低温制备方法,包括如下步骤:将银盐前驱体溶于水中,并加入氨水,形成溶液A;将还原剂溶于水中,形成溶液B;将模板剂溶于水中,形成溶液C;将溶液A和溶液B分别由超重力反应器的进液口加入到超重力反应器中,在超重力反应器的填料层中混合并发生反应,反应后生成的含有银纳米晶核的分散液D由超重力反应器的出料口排出;将溶液C与分散液D在搅拌釜反应器中充分混合进行水热反应,得到银纳米线原液;将银纳米线原液洗涤后,加入助剂分散于液相介质中得到银纳米线分散液。通过本发明方法制备的银纳米线平均直径≦40nm,长径比≧600,且长度均一;以水为溶剂且水热温度低于100℃,易于安全操作。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域,尤其是涉及一种银纳米线的低温制备方法。
背景技术
一维纳米材料如纳米线、纳米纤维、纳米棒等等,表现出来了独特的光学、电学、磁学等物理性能及化学性能,近年来被广泛的应用于纳米电子器件、纳米激光器、纳米化学和生物传感器、纳米探针、纳米复合材料等方面。
银纳米线作为一种新型的一维纳米材料,除了具有表面活性高、催化性能优良等特点外,还具有优良的导电性,可以制备出具有优良导电性和透光性的透明导电薄膜电极,用于柔性显示,可用于替代昂贵的ITO。
目前,银纳米线的制备方法较多,主要有模板法、多元醇法、水热法等。模板法可以严格控制银纳米线的形貌,但其尺寸、形貌受模板影响,制备过程复杂,产量低,难以高效地合成银纳米线,无法大规模生产。多元醇法以多元醇为溶剂,在聚乙烯吡咯烷酮的作用下生成银纳米线,但该方法存在反应温度高,原料成本高的缺点。水热法以水为溶剂,在模板剂的作用下还原银盐生成银纳米线。对比其他方法,水热法反应温度低,且不使用有机溶剂,具有能耗低、成本低、工艺简单的优点,但水热法也存在不足,水热法制备的银纳米线存在长径比不均一的缺点。因此需要改进制备工艺条件,得到长径比均一的银纳米线。
中国专利CN103203468A公开了一种银纳米线的制备方法,该方法包括如下步骤:1)取表面活性剂、含卤无机盐、还原性糖及水混合,经搅拌或超声溶解,得混合溶液A;2)取明胶和水混合,超声溶解均匀,再加入银盐前驱体,经搅拌或震荡溶解均匀,得混合溶液B;将混合溶液A与混合溶液B混合,搅拌均匀,再转至反应釜中,然后封闭反应釜加热至50-300℃,并保持30-1000分钟,得银纳米线原液;4)用由水和乙醇组成的混合溶剂稀释银纳米线原液,并进行脱表面活性剂、脱盐处理,得银纳米线浓缩液;5)对银纳米线浓缩进行干燥,即得银纳米线粉体产品。该方法不使用有机溶剂,绿色环保;且该方法工艺简单,操作方便,重复性好。但是,通过该专利方法制得的银纳米线,当反应温度小于100℃时,通常直径≧50纳米,长径比≦600且不均一。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种银纳米线的低温制备方法。通过该方法可以制备出平均直径≦40nm,长径比≧600且长度均一的银纳米线。
本发明中的术语“低温”是指温度≦100℃。
为解决上述第一个技术问题,发明采用如下的技术方案:
一种银纳米线的低温制备方法,包括如下步骤:
S1、将银盐前驱体溶于水中,并加入氨水,形成溶液A;将还原剂溶于水中,形成溶液B;将模板剂溶于水中,形成溶液C;
S2、将溶液A和溶液B分别由超重力反应器的进液口加入到超重力反应器中,在超重力反应器的填料层中混合并发生反应,反应后生成的含有银纳米晶核的分散液D由超重力反应器的出料口排出;
S3、将溶液C与分散液D在搅拌釜反应器中充分混合进行水热反应,得到银纳米线原液;
S4、将银纳米线原液洗涤后,加入助剂分散于液相介质中得到银纳米线分散液。
作为技术方案的进一步改进,步骤S1中,所述银盐前驱体包括硝酸银、亚硝酸银、氰化银、硫酸银、高氯酸银、氯化银、硫化银、溴化银、碘化银、醋酸银中的一种或多种。
优选地,步骤S1中,所述银盐前驱体浓度为0.01mmol/L-0.2mmol/L。
优选的,步骤S1中,所述溶液A的pH为8-12。
优选的,步骤S1中,所述还原剂包括葡萄糖、硼氢化钠、柠檬酸钠、乙二酸、抗坏血酸中的一种或多种;所述还原剂在溶液B中的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L。
优选的,步骤S1中,所述模板剂包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烷(PEO)、十二胺(C12H27N)、十八胺(C18H39N)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基二甲基苄基氯化铵(C21H38ClN)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的一种或多种;所述模板剂在溶液C中的浓度为0.01mol/L-1mol/L。
优选的,步骤S1中,所述模板剂与银盐前驱体的摩尔比为1:1-20:1。
作为技术方案的进一步改进,步骤S2中,所述超重力反应器的转速为500rpm-2500rpm,反应温度为20℃-100℃,反应时间为0min-5min。
优选的,步骤S2中,所述银纳米晶核尺寸为0.1nm-10nm。
作为技术方案的进一步改进,步骤S3中,搅拌釜反应器的水热反应温度为40℃-100℃,反应时间为1h-10h。
作为技术方案的进一步改进,步骤S4中,所述洗涤是指用水和乙醇各洗涤3-5次。
优选的,步骤S4中,所述助剂包括无机酸、无机碱、无机盐、小分子有机酸、小分子有机碱、有机两性分子、表面活性剂、增塑剂、消泡剂中的一种或多种;所述液相介质包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、环戊烷、己烷、环己烷、庚烷、环庚烷、辛烷、环辛烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、松油醇、环己酮中的一种或多种。
优选的,所述助剂在银纳米线分散液中的比例为1-30wt%
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明,本发明中的各原料均可通过市售购买获得,本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较,本发明具有如下有益效果:
1)制备的银纳米线平均直径≦40nm,长径比≧600,且长度均一;
2)本发明以水为溶剂,且水热温度低于100℃,易于安全操作;
3)制备过程能耗低、成本低、工艺简单,适合大规模化制备银纳米线。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为实施例1超重力反应器装置构造图。
图2为实施例1制备得到的银纳米晶核的TEM照片。
图3为实施例1制备得到的银纳米线X射线衍射光谱图。
图4为实施例1制备得到的银纳米线的SEM照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中的超重力反应器为现有技术,图1为内循环超重力旋转床(参见CN201260790)示意图,各个部件名称为:1.进料口;2.填料层;3.腔体;4.出料口;5.转子;6.洗涤口;7.排气口;8.控温夹套;9.排气口;10.液体提升器;11.出料口开关。它包括一个内循环RPB的腔体,腔体的进料口位于腔体的顶部,出料口位于腔体的底部,腔体壳体带有控温夹套,腔体内设由含填料层的转子与液体提升器相连。
本发明一种银纳米线的低温制备方法,包括如下步骤:
S1、将银盐前驱体溶于水中,并加入氨水,形成溶液A;将还原剂溶于水中,形成溶液B;将模板剂溶于水中,形成溶液C;
S2、将溶液A和溶液B分别由超重力反应器的进液口加入到超重力反应器中,在超重力反应器的填料层中混合并发生反应,反应后生成的含有银纳米晶核的分散液D由超重力反应器的出料口排出;
S3、将溶液C与分散液D在搅拌釜反应器中充分混合进行水热反应,得到银纳米线原液;
S4、将银纳米线原液洗涤后,加入助剂分散于液相介质中得到银纳米线分散液。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述银盐前驱体包括硝酸银、亚硝酸银、氰化银、硫酸银、高氯酸银、氯化银、硫化银、溴化银、碘化银、醋酸银中的一种或多种。
在本发明某些优选实施例中,步骤S1中,所述银盐前驱体浓度为0.01-0.2mmol/L、或0.05-0.2mmol/L、或0.1-0.2mmol/L、或0.15-0.2mmol/L。
在本发明某些优选实施例中,步骤S1中,所述溶液A的pH为8-12。
在本发明某些优选实施例中,步骤S1中,所述还原剂包括葡萄糖、硼氢化钠、柠檬酸钠、乙二酸、抗坏血酸中的一种或多种;所述还原剂在溶液B中的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L、或0.05mol/L-0.5mol/L、或0.05mol/L-0.4mol/L、或0.05mol/L-0.3mol/L、或0.05mol/L-0.2mol/L、或0.05mol/L-0.1mol/L、或0.1mol/L-0.5mol/L、或0.1mol/L-0.4mol/L、或0.1mol/L-0.3mol/L、或0.1mol/L-0.2mol/L。
在本发明某些优选实施例中,步骤S1中,所述模板剂包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烷(PEO)、十二胺(C12H27N)、十八胺(C18H39N)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基二甲基苄基氯化铵(C21H38ClN)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的一种或多种;所述模板剂在溶液C中的浓度为0.01mol/L-1mol/L、或0.05mol/L-1mol/L、或0.05mol/L-0.8mol/L、或0.05mol/L-0.6mol/L、或0.05mol/L-0.4mol/L、或0.05mol/L-0.2mol/L、或0.1mol/L-1mol/L、或0.1mol/L-0.8mol/L、或0.1mol/L-0.6mol/L、或0.1mol/L-0.4mol/L、或0.3mol/L-1mol/L、或0.3mol/L-0.8mol/L、或0.3mol/L-0.6mol/L、或0.3mol/L-0.4mol/L、或0.5mol/L-1mol/L、或0.5mol/L-0.8mol/L、或0.5mol/L-0.6mol/L。
在本发明某些优选实施例中,步骤S1中,所述模板剂与银盐前驱体的摩尔比为1:1-20:1、或1:1-18:1、或1:1-16:1、或1:1-14:1、或1:1-12:1、或1:1-10:1、或1:1-8:1、或1:1-6:1、或1:1-4:1、或1:1-2:1、或5:1-18:1、或5:1-16:1、或5:1-14:1、或5:1-12:1、或5:1-10:1、或5:1-8:1、或5:1-6:1、或10:1-18:1、或10:1-16:1、或10:1-14:1、或10:1-12:1、或15:1-18:1。
在本发明某些实施例中,步骤S2中,所述超重力反应器的转速为500-2500rpm、或800-2500rpm、或1100-2500rpm、或1400-2500rpm、或1700-2500rpm、或2000-2500rpm、或2200-2500rpm;反应温度为20℃-100℃、或30℃-100℃、或40℃-100℃、或50℃-100℃、或60℃-100℃、或70℃-100℃、或80℃-100℃、或90℃-100℃、或30℃-80℃、或30℃-70℃、或30℃-60℃、或30℃-50℃、或30℃-40℃、或50℃-100℃、或50℃-90℃、或50℃-80℃、或50℃-70℃、或50℃-60℃、或70℃-100℃、或70℃-90℃、或70℃-80℃;反应时间为0-5min、或1-5min、或2-5min、或3-5min、或4-5min、或2-4min、或3-4min。
在本发明某些优选实施例中,步骤S2中,所述银纳米晶核尺寸为0.1nm-10nm。
在本发明某些实施例中,步骤S3中,搅拌釜反应器的水热反应温度为40-100℃、或50-100℃、或60-100℃、或70-100℃、或80-100℃、或90-100℃,反应时间为1-10h、或2-10h、或3-10h、或4-10h、或5-10h、或6-10h、或7-10h、或8-10h、或9-10h。
在本发明某些实施例中,步骤S4中,所述洗涤是指用水和乙醇各洗涤3-5次。
在本发明某些优选实施例中,步骤S4中,所述助剂包括无机酸、无机碱、无机盐、小分子有机酸、小分子有机碱、有机两性分子、表面活性剂、增塑剂、消泡剂中的一种或多种;所述液相介质包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、环戊烷、己烷、环己烷、庚烷、环庚烷、辛烷、环辛烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、松油醇、环己酮中的一种或多种。
所述助剂在银纳米线分散液中的比例为1-30wt%、或1-25wt%、或1-20wt%、或1-15wt%、或1-10wt%、或1-5wt%、或5-30wt%、或5-25wt%、或5-20wt%、或5-15wt%、或5-10wt%、或10-30wt%、或10-25wt%、或10-20wt%、或10-15wt%、或15-30wt%、或15-25wt%、或15-20wt%、或20-30wt%、或20-25wt%或25-30wt%。
实施例1
一种银纳米线的低温制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.34g硝酸银溶于水20ml中,加入适量氨水调节溶液pH至10,形成溶液A;将0.6g柠檬酸钠溶于30ml水中,形成溶液B;
(2)将溶液A和溶液B置于超重力反应器中,超重力反应器反应温度为80℃,转速为1500rpm,反应时间为15s,反应后的分散液由出料口排出;
(3)将1.4g PVP、1.2g SDS溶解于50ml水中,并与超重力反应器排出的分散液在90℃搅拌釜反应器中充分混合,水热反应3h;
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,然后加入聚乙烯吡咯烷酮分散于乙醇中,得到银纳米线分散体。
目标产物为平均直径30nm,平均长度20um,平均长径比约667且均一的银纳米线。其纳米晶核TEM见图2,其产物XRD见图3,其产物SEM见图4。
实施例2
一种银纳米线的低温制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.29g氯化银溶于水20ml中,加入适量氨水调节溶液pH至10,形成溶液A。将0.5g抗坏血酸溶于30ml水中,形成溶液B;
(2)将溶液A和溶液B置于超重力反应器中,超重力反应器反应温度为100℃,转速为1000rpm,反应时间为30s,反应后的分散液由出料口排出;
(3)将1.9g十六烷基三甲基溴化铵、1.5g SDBS、1.1g十二胺溶解50ml水中,并与超重力反应器排出的分散液在70℃搅拌釜反应器中充分混合,水热反应2h;
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,然后加入聚乙烯吡咯烷酮分散于甲醇中,得到银纳米线分散体。
目标产物为平均直径37nm,平均长度25um,平均长径比约676且均一的银纳米线。
实施例3
一种银纳米线的低温制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.34g硝酸银溶于水20ml中,加入适量氨水调节溶液pH至12,形成溶液A。将1.3g抗坏血酸溶于30ml水中,形成溶液B;
(2)将溶液A和溶液B置于超重力反应器中,超重力反应器反应温度为70℃,转速为1300rpm,反应时间为60s,反应后的分散液由出料口排出;
(3)将2.1g十二胺溶解于50ml水中,并与超重力反应器排出的分散液在70℃搅拌釜反应器中充分混合,水热反应2h;
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,然后加入聚丙烯酸分散于乙醇中,得到银纳米线分散体。
目标产物为平均直径39nm,平均长度38um,平均长径比约974且均一的银纳米线。
实施例4
一种银纳米线的低温制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.34g硫化银溶于水20ml中,加入适量氨水调节溶液pH至10,形成溶液A。将0.6g硼氢化钠溶于30ml水中,形成溶液B;
(2)将溶液A和溶液B置于超重力反应器中,超重力反应器反应温度为100℃,转速为500rpm,反应时间为15s,反应后的分散液由出料口排出;
(3)将2.1g PVP溶解于50ml水中,并与超重力反应器排出的分散液80℃搅拌釜反应器中充分混合,水热反应3h;
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,然后加入氯化钠分散于甲苯中,得到银纳米线分散体。
目标产物为平均直径27nm,平均长度33um,平均长径比约1222且均一的银纳米线。
实施例5
一种银纳米线的低温制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.34g醋酸银溶于水20ml中,加入适量氨水调节溶液pH至11,形成溶液A。将1.6g抗坏血酸溶于30m水中,形成溶液B;
(2)将溶液A和溶液B置于超重力反应器中,超重力反应器反应温度为80℃,转速为1500rpm,反应时间为15s,反应后的分散液由出料口排出;
(3)将1.3g PVA、1.6g SDS溶解于50ml水中,并与超重力反应器排出的分散液在50℃搅拌釜反应器中充分混合,水热反应3h;
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次,然后加入聚丙烯酸分散于水中,得到银纳米线分散体。
目标产物为平均直径36nm,平均长度31um,平均长径比约861且均一的银纳米线。
实施例6
一种银纳米线的低温制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.34g亚硝酸银溶于水20ml中,加入适量氨水调节溶液pH至11,形成溶液A。将2.1g乙二酸溶于30ml水中,形成溶液B;
(2)将溶液A和溶液B置于超重力反应器中,超重力反应器反应温度为80℃,转速为1500rpm,反应时间为30s,反应后的分散液由出料口排出;
(3)将2.5g SDBS溶解于50ml水中,并与超重力反应器排出的分散液在90℃搅拌釜反应器中充分混合,水热反应2h;
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤5次,然后加入聚乙烯胺分散于丁醇中,得到银纳米线分散体。
目标产物为平均直径35nm,平均长度31um,平均长径比约886且均一的银纳米线。
对比例1
一种银纳米线的低温制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.34g硝酸银溶于水20ml中,加入适量氨水调节溶液pH至10,形成溶液A;将0.6g柠檬酸钠溶于30ml水中,形成溶液B;
(2)将溶液A和溶液B置于釜式反应器中,釜式反应器内反应温度为80℃,转速为1500rpm,反应时间为15s,反应后的分散液由出料口排出;
(3)将1.4g PVP、1.2g SDS溶解于50ml水中,并与超重力反应器排出的分散液在90℃搅拌釜反应器中充分混合,水热反应3h;
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次,然后加入聚乙烯磺酸分散于乙醇中,得到银纳米线分散体。
目标产物为平均直径60nm,平均长度21um,平均长径比约350且不均一的银纳米线。
对比例2
一种银纳米线的低温制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.34g硝酸银溶于水40ml中,加入适量氨水调节溶液pH至13,形成溶液A;将0.6g柠檬酸钠溶于40ml水中,形成溶液B;
(2)将溶液A和溶液B置于超重力反应器中,超重力反应器反应温度为100℃,转速为3000rpm,反应时间为15s,反应后的分散液由出料口排出;
(3)将1.4g PVP、1.2g SDS溶解于40ml水中,并与超重力反应器排出的分散液在120℃搅拌釜反应器中充分混合,水热反应15h;
(4)将反应产物分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次,然后加入聚甲基丙烯酸分散于水中,得到银纳米线分散体。
银纳米线产物为平均直径52nm,平均长度27um,平均长径比约519且不均一的银纳米线。
综上所述,本发明一种银纳米线的低温制备方法,通过各个反应步骤和反应相应条件的协同配合作用,最终得到平均直径≦40nm,长径比≧600,且长度均一的银纳米线。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种银纳米线的低温制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将银盐前驱体溶于水中,并加入氨水,形成溶液A;将还原剂溶于水中,形成溶液B;将模板剂溶于水中,形成溶液C;
S2、将溶液A和溶液B分别由超重力反应器的进液口加入到超重力反应器中,在超重力反应器的填料层中混合并发生反应,反应后生成的含有银纳米晶核的分散液D由超重力反应器的出料口排出;
S3、将溶液C与分散液D在搅拌釜反应器中充分混合进行水热反应,得到银纳米线原液;
S4、将银纳米线原液洗涤后,加入助剂分散于液相介质中得到银纳米线分散液;
步骤S1中,所述银盐前驱体浓度为0.01-0.2mmol/L;
步骤S1中,所述溶液A的pH为8-12;
步骤S1中,所述还原剂选自葡萄糖、硼氢化钠、柠檬酸钠、乙二酸、抗坏血酸中的一种或多种;所述还原剂在溶液B中的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L;
步骤S1中,所述模板剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、十二胺、十八胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种;所述模板剂在溶液C中的浓度为0.01mol/L-1mol/L;
步骤S1中,所述模板剂与银盐前驱体的摩尔比为1:1-20:1;
步骤S2中,所述超重力反应器的转速为500-2500rpm;反应温度为20℃-100℃;反应时间为0-5min;
步骤S3中,搅拌釜反应器的水热反应温度为40-100℃;反应时间为1-10h。
2.根据权利要求1所述银纳米线的低温制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述银盐前驱体包括硝酸银、亚硝酸银、氰化银、硫酸银、高氯酸银、氯化银、硫化银、溴化银、碘化银、醋酸银中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述银纳米线的低温制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述银盐前驱体浓度为0.05-0.2mmol/L。
4.根据权利要求1所述银纳米线的低温制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述模板剂与银盐前驱体的摩尔比为1:1-10:1。
5.根据权利要求1所述银纳米线的低温制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述银纳米晶核尺寸为0.1nm-10nm。
6.根据权利要求1所述银纳米线的低温制备方法,其特征在于:步骤S3中,搅拌釜反应器的水热反应温度为50-100℃,反应时间为2-10h。
7.根据权利要求1所述银纳米线的低温制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述洗涤是指用水和乙醇各洗涤3-5次;
步骤S4中,所述助剂包括无机酸、无机碱、无机盐、小分子有机酸、小分子有机碱、有机两性分子、表面活性剂、增塑剂、消泡剂中的一种或多种;所述液相介质包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、环戊烷、己烷、环己烷、庚烷、环庚烷、辛烷、环辛烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、松油醇、环己酮中的一种或多种;
所述助剂在银纳米线分散液中的比例为1-30wt%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810325843.7A CN110369732B (zh) | 2018-04-12 | 2018-04-12 | 一种银纳米线的低温制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810325843.7A CN110369732B (zh) | 2018-04-12 | 2018-04-12 | 一种银纳米线的低温制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110369732A CN110369732A (zh) | 2019-10-25 |
CN110369732B true CN110369732B (zh) | 2020-10-20 |
Family
ID=68243589
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810325843.7A Active CN110369732B (zh) | 2018-04-12 | 2018-04-12 | 一种银纳米线的低温制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110369732B (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3581296A1 (en) * | 2018-06-12 | 2019-12-18 | Intercomet S.L. | Method for preparation of metal nanowires |
CN110576193B (zh) * | 2019-10-29 | 2022-06-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法 |
CN110560705A (zh) * | 2019-10-29 | 2019-12-13 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法 |
CN110959610A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-07 | 浙江隆泰医疗科技股份有限公司 | 一种医用银离子抗菌膜及其制备方法 |
CN113770370A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-12-10 | 清华大学 | 银粉及其制备方法、银浆和光伏电池 |
CN114029499B (zh) * | 2021-11-08 | 2022-08-19 | 西北有色金属研究院 | 一种超长纳米银线材料的制备方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1709791A (zh) * | 2005-07-05 | 2005-12-21 | 华东理工大学 | 一种制备银纳米线的方法 |
CN103203468B (zh) * | 2013-04-17 | 2016-05-25 | 苏州冷石纳米材料科技有限公司 | 一种银纳米线的制备方法 |
CN104014805B (zh) * | 2014-05-20 | 2016-04-20 | 苏州明动新材料科技有限公司 | 一种银纳米线的制备方法 |
CN105127439B (zh) * | 2014-05-27 | 2017-05-17 | 北京化工大学 | 一种油相银纳米颗粒的制备方法 |
CN104313687B (zh) * | 2014-07-16 | 2017-01-18 | 浙江坦福纳米科技有限公司 | 一种细径高长径比银纳米线的制备工艺 |
DE102015013239A1 (de) * | 2014-10-28 | 2016-04-28 | Dow Global Technologies Llc | Hydrothermalverfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten |
CN104625087A (zh) * | 2015-02-28 | 2015-05-20 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 一种水热制备银纳米线的方法 |
TW201641189A (zh) * | 2015-05-29 | 2016-12-01 | 國立成功大學 | 金屬奈米線之製造方法 |
CN105921765B (zh) * | 2016-05-24 | 2017-10-13 | 中国科学院化学研究所 | 一种粒径可控棒状银粉的制备方法 |
-
2018
- 2018-04-12 CN CN201810325843.7A patent/CN110369732B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110369732A (zh) | 2019-10-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110369732B (zh) | 一种银纳米线的低温制备方法 | |
CN102086044B (zh) | 一种空心球状二氧化锡纳米粉体的制备方法 | |
CN104959622B (zh) | 一种不同长径比的铜纳米线的合成方法 | |
CN104591301A (zh) | 一种多孔纳米CoFe2O4的制备方法 | |
CN110156070B (zh) | 一种纳米级氢氧化铟的制备方法 | |
CN103962570A (zh) | 一种纳米镍粉的制备方法 | |
CN106732617A (zh) | 一种ZnO/Cu2O异质结新型光催化材料及其制备方法 | |
CN105521789A (zh) | 一种多孔纳米BiFeO3的制备方法 | |
CN105502286A (zh) | 一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法 | |
CN109546144A (zh) | 三元前驱体的制备方法及其应用 | |
CN114392734B (zh) | 一种氧化钨复合材料及其制备方法和应用 | |
CN106745282B (zh) | 一种具有蛋黄‑蛋壳结构三氧化二锰的制备方法 | |
CN105597763A (zh) | 磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法 | |
CN108526480B (zh) | 一种低成本快速制备铜纳米线的方法 | |
CN108994315B (zh) | 一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法 | |
CN103212721B (zh) | 一种镍离子催化合成铜纳米线的方法 | |
CN107930611A (zh) | 一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂及其制备方法与应用 | |
CN112893862B (zh) | 银纳米线、其制备方法及由该银纳米线制得的导电薄膜 | |
CN107841791B (zh) | 单晶铟纳米线的制备方法及其产品和应用 | |
CN108264072B (zh) | 一种制备纳米镁铝尖晶石的方法 | |
CN112456556A (zh) | 一种制备氧化钽纳米球的方法 | |
CN110078116B (zh) | 一种钙钛矿CsPbBr3量子点及其制备方法和应用 | |
CN107720803A (zh) | 一种氧化亚铜纳米晶的制备方法 | |
CN109704387B (zh) | 一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法 | |
CN106140159B (zh) | 一种快速制备棒状AgVO3纳米光催化剂的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |