CN110576193B - 一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，属于银纳米线制备的技术领域。本发明要解决现有柠檬酸盐作为还原剂制备银纳米线，前驱体浓度很低导致合成效率低，进而产率低的技术问题。本发明方法：一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、硝酸银的水溶液、控制剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入柠檬酸盐的水溶液，搅拌至均匀；二、在密封下，水热反应，自然冷却至室温；三、稀释，震荡或超声处理，过滤，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到高纯度超细银纳米线。本发明制得的银纳米线具有20‑30nm的超细直径和长达数十微米的长度。本发明具有成本低、纯度高的优点。

Description

一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法
技术领域
本发明属于银纳米线制备的技术领域；具体涉及一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法。
背景技术
柔性电子器件是目前学术界和产业界关注的热门领域之一，而具备良好柔韧性和导电性的电极是柔性电子器件的基础，其中尤以柔性透明电极最为重要。基于银纳米线的柔性透明电极以其高性能、低成本和易规模化生产等优势，成为取代传统的氧化铟锡(ITO)电极的一个重要选项。
低雾度、高透光率、高导电性的电极要求银纳米线具备超细的直径和较大的长径比。目前，柠檬酸钠在水热法中多用作包覆剂合成银纳米颗粒，用作还原剂制备银纳米线的报导较少。文献(Journal of Colloid and Interface Science,2010,352,285-291)报导了130℃下柠檬酸钠还原硝酸银制备银纳米线的方法，然而所用的硝酸银浓度仅为0.1mM，制得的纳米线较粗较短(直径53nm，最大长度6μm)。文献(Nanoscale,2018,10,15468)报导了一种以柠檬酸钠为还原剂的多步合成方法，可制得直径17nm的超细纳米线，但也仅能使用低浓度硝酸银(约0.32mM)，需要光照和过氧化氢筛选晶种，产物需要以多相界面组装的方法进行提纯。
可见，目前报导的柠檬酸盐作为还原剂时均只能使用很低的前驱体(硝酸银溶液)浓度，这主要是因为柠檬酸与银离子形成沉淀，加入的银离子浓度须低于柠檬酸银的溶解度，柠檬酸银溶解度对前驱体浓度的制约，合成效率低，从而产量低。
发明内容
本发明要解决现有柠檬酸盐作为还原剂制备银纳米线，前驱体浓度很低导致合成效率低，进而产率低的技术问题；而提供了一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法。本发明方法具有产物尺寸适宜、产量高、步骤简单、环境友好的优点。
为解决上述技术问题，本发明中一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、硝酸银(前驱体)的水溶液、控制剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入柠檬酸盐(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后在密封条件下，水热反应，自然冷却至室温；
步骤三、然后加入蒸馏水或者质量分数为0.5％～2％的PVP的水溶液进行稀释，震荡或超声处理5s-10s，用滤膜常压过滤1次～2次，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到超细银纳米线。
进一步地限定，步骤一中硝酸银的水溶液的浓度为5mM-50mM，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1∶(0.5-2)，硝酸银与控制剂的摩尔比为1∶(1-10)，硝酸银与柠檬酸盐的摩尔比为1∶(0.5-5)。
进一步地限定，步骤一所述柠檬酸盐中金属离子为非氧化性离子且呈弱碱性；所述柠檬酸盐可选柠檬酸三钠或柠檬酸三钾。
进一步地限定，步骤一所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为55,000-1,300,000，优选：360,000-1,300,000。
进一步地限定，步骤一中控制剂为非氧化性氯化物；所述控制剂选用氯化钠或氯化钾。
进一步地限定，步骤二所述水热反应是在110℃-170℃下保温2h-10h。
优选地，水热反应温度为120℃-160℃；所述的反应时间主要受反应温度的影响，其次受前驱体浓度和氯化物浓度的影响，较高的反应温度，较低的硝酸银浓度或较低的氯化物浓度均导致较短的反应时间。
进一步地限定，步骤三所述稀释剂的体积是反应体系3-4倍。
步骤四稀释后采用震荡或者短时间超声处理(约5-10s)确保产物在溶液中均匀分散。
步骤四所用滤膜为水系滤膜(混合纤维素滤膜)，滤膜孔径以0.45-1μm为宜；过滤在常压下进行，不采用真空抽滤方法，以保证产物良好的可分散性；过滤完成后用水冲洗滤膜上的固态产物，即得到纳米线分散液；过滤一次即可去除大部分纳米颗粒杂质，视情况可重复这一步骤再次过滤。
本发明方法制备的超细银纳米线直径约20nm-30nm，长度可达数十微米。
本发明方法使用的前驱体浓度可达到数十毫摩尔/升(mM)，最高比目前报导的水热合成方法所用的前驱体浓度高数百倍，显著提高了合成效率。
本发明加入过量的氯离子形成氯化银，以避免柠檬酸银的形成，从而突破了柠檬酸银溶解度对前驱体浓度的制约，与已报导的柠檬酸钠还原法相比前驱体浓度最高提高了数百倍，极大地提高了银纳米线的产量。
本发明以水为溶剂，以食品行业常用的柠檬酸盐为还原剂，比常见的多元醇法成本更低、更环保；反应条件比目前常用的以葡萄糖为还原剂的水热法更温和，更节能；消耗的包覆剂和还原剂也仅为已报导的葡萄糖为还原剂的水热法的数十分之一，且反应条件更为温和，具有显著的成本优势。
本发明采用的常压滤膜过滤法比常见的丙酮沉淀法效率更高，更环保，还具有成本低、分离效果好、产物损失少、提纯后易分散等诸多优势。
本发明所用的水溶液过滤方法与提纯银纳米线常用的丙酮沉淀法相比，成本几乎可以忽略不计，且避免了有害溶剂的使用，更为环保。
附图说明
图1为本发明实施例1中产物未提纯的高倍扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1中产物未提纯的低倍扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1中产物提纯一次的高倍扫描电镜照片；
图4为本发明实施例1中产物提纯一次的低倍扫描电镜照片；
图5为本发明实施例2中产物未提纯的高倍扫描电镜照片；
图6为本发明实施例3中产物未提纯的高倍扫描电镜照片；
图7为本发明实施例4中产物未提纯的高倍扫描电镜照片；
图8为本发明实施例5中产物未提纯的高倍扫描电镜照片；
图9为本发明实施例6中产物未提纯的高倍扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：本实施例中一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、在室温、搅拌下，将3mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、3mL摩尔浓度为100mM硝酸银的水溶液、3.6mL摩尔浓度为100mM氯化钠的水溶液和17.4mL蒸馏水混匀，再加入3mL摩尔浓度为100mM柠檬酸三钠的水溶液，以1000rpm速率进行搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜，密封，置于预热至130℃的干燥箱中，保温8h后，取出，在空气中自然冷却至室温；
步骤三、然后取5mL，加入20mL质量分数为1％的PVP的水溶液进行稀释，在超声频率40kHz，超声功率为50W条件下超声处理5s，用微孔滤膜(混合纤维滤膜)在常压下过滤1次，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到超细银纳米线；
其中，步骤一和步骤三聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中PVP的平均分子量均为360,000。
步骤三使用的微孔滤膜(混合纤维滤膜)的孔径为0.45μm，直径为50mm，购买于海宁市益博过滤器材厂。
图1和图2分别是未经提纯的产物(步骤二得到的产物)的高倍和低倍扫描电镜照片，可见产物以超细银纳米线为主，但也含有较多银纳米颗粒和少量银纳米棒杂质。图3和图4分别是微孔滤膜提纯一次的产物的高倍和低倍扫描电镜照片，可见经过一次过滤即可去除大部分杂质，只有纳米线上吸附少量颗粒。大部分纳米线具有20-30nm的均匀直径，长度可达数十微米。
实施例2：本实施例中一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、在室温、搅拌下，将1mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、1mL摩尔浓度为100mM硝酸银的水溶液、1.2mL摩尔浓度为100mM氯化钠的水溶液和0.8mL蒸馏水混匀，再加入1mL摩尔浓度为100mM柠檬酸三钠的水溶液，以1000rpm速率进行搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜，密封，置于预热至130℃的干燥箱中，保温6h后，取出，在空气中自然冷却至室温；
步骤三、提纯：取5mL步骤二产物，加入20mL质量分数为1％的PVP的水溶液进行稀释，在超声频率40kHz，超声功率为50W条件下超声处理5s，用微孔滤膜(混合纤维滤膜)在常压下过滤1次，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到超细银纳米线；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中PVP的平均分子量均为360,000。
步骤三使用的微孔滤膜(混合纤维滤膜)的孔径为0.45μm，直径为50mm，购买于海宁市益博过滤器材厂。
取5mL本实施例步骤二的产物，加入20mL蒸馏水进行稀释，在5000rpm下离心以收集全部产物，然后分散于无水乙醇中，用于扫描电镜分析，如图5所示。
图5是未经提纯的产物的高倍扫描电镜照片，可见产物以超细银纳米线为主，但也含有较多银纳米颗粒和少量银纳米棒杂质。大部分纳米线具有20-30nm的均匀直径。粗纳米棒比实施例1中略有增多。
实施例3：本实施例中一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银的水溶液、0.6mL摩尔浓度为100mM氯化钠的水溶液和2.9mL蒸馏水混匀，再加入0.5mL摩尔浓度为100mM柠檬酸三钠的水溶液，以1000rpm速率进行搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜，密封，置于预热至120℃的干燥箱中，保温6h后，取出，在空气中自然冷却至室温；
步骤三、提纯：取5mL步骤二产物，加入20mL蒸馏水进行稀释，在超声频率40kHz，超声功率为50W条件下超声处理5s，用微孔滤膜(混合纤维滤膜)在常压下过滤1次，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到超细银纳米线；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中PVP的平均分子量均为360,000。
步骤三使用的微孔滤膜(混合纤维滤膜)的孔径为0.45μm，直径为50mm，购买于海宁市益博过滤器材厂。
取5mL本实施例步骤二的产物，加入20mL蒸馏水进行稀释，在5000rpm下离心以收集全部产物，然后分散于无水乙醇中，用于扫描电镜分析，如图6所示。
图6是未经提纯的产物的高倍扫描电镜照片，可见产物以超细银纳米线为主，但也含有较多银纳米颗粒和少量银纳米棒杂质。大部分纳米线具有20-30nm的均匀直径。纳米颗粒和粗纳米棒比实施例1中有所增多。
实施例4：本实施例中一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银的水溶液、0.6mL摩尔浓度为100mM氯化钠的水溶液和2.9mL蒸馏水混匀，再加入0.5mL摩尔浓度为100mM柠檬酸三钠的水溶液，以1000rpm速率进行搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜，密封，置于预热至140℃的干燥箱中，保温4h后，取出，在空气中自然冷却至室温；
步骤三、提纯：取5mL步骤二产物，加入20mL质量分数为1％的PVP的水溶液进行稀释，在超声频率40kHz，超声功率为50W条件下超声处理5s，用孔径为0.45μm的微孔滤膜(混合纤维滤膜)在常压下过滤1次，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到超细银纳米线；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中PVP的平均分子量均为360,000。
步骤三使用的微孔滤膜(混合纤维滤膜)的孔径为0.45μm，直径为50mm，购买于海宁市益博过滤器材厂。
取5mL本实施例步骤二的产物，加入20mL蒸馏水进行稀释，在5000rpm下离心以收集全部产物，然后分散于无水乙醇中，用于扫描电镜分析，如图7所示。
图7是未经提纯的产物的高倍扫描电镜照片，可见产物以超细银纳米线为主，但也含有银纳米颗粒和少量银纳米棒杂质。大部分纳米线具有20-30nm的均匀直径。相比实施例1，这一参数使部分纳米线发生粗化。
实施例5：本实施例中一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.3mL摩尔浓度为500mM聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、0.3mL摩尔浓度为500mM硝酸银的水溶液、0.18mL摩尔浓度为1000mM氯化钠的水溶液和2.9mL蒸馏水混匀，再加入0.15mL摩尔浓度为1000mM柠檬酸三钠的水溶液，以1000rpm速率进行搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜，密封，置于预热至160℃的干燥箱中，保温4h后，取出，在空气中自然冷却至室温；
步骤三、提纯：取5mL步骤二产物，加入20mL质量分数为1％的PVP的水溶液进行稀释，在超声频率40kHz，超声功率为50W条件下超声处理5s，用孔径为0.45μm的微孔滤膜(混合纤维滤膜)在常压下过滤1次，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到超细银纳米线；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中PVP的平均分子量均为360,000。
步骤三使用的微孔滤膜(混合纤维滤膜)的孔径为0.45μm，直径为50mm，购买于海宁市益博过滤器材厂。
取5mL本实施例步骤二的产物，加入20mL蒸馏水进行稀释，在5000rpm下离心以收集全部产物，然后分散于无水乙醇中，用于扫描电镜分析，如图8所示。
图8是未经提纯的产物的高倍扫描电镜照片，可见产物以超细银纳米线为主，但也含有银纳米颗粒和少量银纳米棒杂质。大部分纳米线具有20-30nm的均匀直径。相比实施例1，这一参数使部分纳米线发生熔合和粗化，纳米颗粒杂质有所增多。
实施例6：本实施例中一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、在室温、搅拌下，将0.5mL摩尔浓度为100mM聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、0.5mL摩尔浓度为100mM硝酸银的水溶液、2.5mL摩尔浓度为100mM氯化钠的水溶液和1mL蒸馏水混匀，再加入0.5mL摩尔浓度为100mM柠檬酸三钠的水溶液，以1000rpm速率进行搅拌至均匀；
步骤二、然后转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜，密封，置于预热至160℃的干燥箱中，保温8h后，取出，在空气中自然冷却至室温；
步骤三、提纯：取5mL步骤二产物，加入20mL质量分数为1％的PVP的水溶液进行稀释，在超声频率40kHz，超声功率为50W条件下超声处理5s，用孔径为0.45μm的微孔滤膜(混合纤维滤膜)在常压下过滤1次，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到超细银纳米线；
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中PVP的平均分子量均为360,000。
步骤三使用的微孔滤膜(混合纤维滤膜)的孔径为0.45μm，直径为50mm，购买于海宁市益博过滤器材厂。
取5mL本实施例步骤二的产物，加入20mL蒸馏水进行稀释，在5000rpm下离心以收集全部产物，然后分散于无水乙醇中，用于扫描电镜分析，如图9所示。
其中，步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中PVP的平均分子量均为360,000。
图9是未经提纯的产物的高倍扫描电镜照片，可见产物以超细银纳米线为主，但也含有少量银纳米颗粒和银纳米棒杂质。大部分纳米线具有20-30nm的均匀直径。相比实施例1，这一参数使少量纳米线发生熔合和粗化。

Claims (7)

1.一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，其特征在于所述制备超细银纳米线的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、硝酸银的水溶液、控制剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入柠檬酸盐的水溶液，搅拌至均匀；
步骤二、然后在密封条件下，水热反应，自然冷却至室温；
步骤三、然后加入蒸馏水或者质量分数为0.5%~2%的PVP水溶液进行稀释，震荡或超声处理5s-10s，用滤膜常压过滤1次~2次，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到含超细银纳米线分散液；
其中，步骤一中硝酸银的水溶液的摩尔浓度为5mM-50mM，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1∶（0.5-2），硝酸银与控制剂的摩尔比为1∶（1.2-10），硝酸银与柠檬酸盐的摩尔比为1∶（0.5-5）；控制剂为氯化钠或氯化钾，超细银纳米线直径20nm-30nm，长度可达数十微米。
2.根据权利要求1所述的以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，其特征在于步骤一所述柠檬酸盐中金属离子为非氧化性离子且呈弱碱性。
3.根据权利要求1所述的制备超细银纳米线的方法，其特征在于步骤一所述柠檬酸盐为柠檬酸三钠或柠檬酸三钾。
4.根据权利要求1所述的以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，其特征在于步骤一所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为55,000-1,300,000。
5.根据权利要求4所述的以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，其特征在于聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为360,000-1,300,000。
6.根据权利要求1所述的以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，其特征在于步骤二所述水热反应是在110℃-170℃下保温2h-10h。
7.根据权利要求1所述的以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，其特征在于步骤三所述PVP水溶液的体积是反应体系3-4倍；所述滤膜为孔径为0.22μm-5μm的微孔滤膜。
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