CN112254630B - 一种具有高灵敏度、高形变范围的柔性可穿戴传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性可穿戴传感器及其制备方法，所述柔性可穿戴传感器由银纳米颗粒层/银纳米线层/银纳米颗粒层的三明治结构导电层、粘结剂层、柔性基底构成，所述粘结剂层位于三明治结构导电层与柔性基底之间；本发明解决了柔性可穿戴传感器灵敏度低和应变范围小的问题，所制备的银纳米颗粒/银纳米线/银纳米颗粒复合柔性可穿戴传感器在大应变范围内(80％应变)具有超高的灵敏度(GF＝278711)，传感性能优异，同时本发明方法简单易行、成本低，可以批量生产。
Description
技术领域
本发明属于可穿戴传感器领域，涉及一种形变范围高的柔性可穿戴传感器及其制备方法。
背景技术
柔性可穿戴传感器是将人体活动引起的柔性基底应变转化为导电层电学性能的变化，从而产生电信号的变化以反映人体活动。近年来，柔性可穿戴应变传感器因其便携性和灵活性而受到广泛关注。它们被认为能有效应用于电动皮肤，人机交互界面，人体运动检测，实时远程健康监测等领域。然而这些领域的发展要求可穿戴式柔性传感器不仅具有超高的灵敏度还要求传感器具有足够大的形变范围。
柔性可穿戴传感器按照其变化的电学性能通常分为电容型和电阻型，一般电阻型柔性可穿戴传感器是利用导电层导电通路在应变下的断开和重构达到电阻变动。为了实现导电通路的断开以得到高灵敏度，通常采用纳米颗粒，微观阵列，导电气凝胶等(例如：CN109680503A、CN109738095A、CN108309307A)。但是这些柔性可穿戴传感器或者灵敏度低，或者应变范围小，因此总体的传感性能仍然无法同时满足测试极小应变(如测试脉搏)和大应变(如测试膝盖弯曲)的人体活动，而达不到实用要求。因此，迫切需要研发新型柔性可穿戴传感器，使其兼具高的灵敏度和大的应变范围，确保其具有优异的传感性能。
发明内容
针对现有柔性可穿戴传感器存在的不足，本发明提供了一种高灵敏度和大应变范围的柔性可穿戴传感器及其制备方法。本发明解决了柔性可穿戴传感器灵敏度低和应变范围小的问题，所制备的银纳米颗粒/银纳米线/银纳米颗粒复合柔性可穿戴传感器在大应变范围内(80％应变)具有超高的灵敏度(GF＝278711)，传感性能优异。
本发明的技术方案如下：
一种柔性可穿戴传感器，由银纳米颗粒层/银纳米线层/银纳米颗粒层的三明治结构导电层、粘结剂层、柔性基底构成，所述粘结剂层位于三明治结构导电层与柔性基底之间；
进一步：
所述柔性可穿戴传感器的长度为1-20cm，宽度为0.1-20cm；
所述柔性基底的厚度为1-20μm；所述柔性基底的材质为聚二甲基硅氧烷、乳胶、乙丙橡胶、丁苯橡胶或顺丁橡胶；
所述三明治结构导电层的厚度为100nm-2μm；所述银纳米线直径为18-200nm，长度为1-200μm；所述银纳米颗粒的粒径为10-200nm；
所述粘结剂为海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或两者以上任意比例的混合物。
本发明所述柔性可穿戴传感器的制备方法为：
将柔性基底超声清洗后覆盖在有机玻璃上固定，将粘结剂溶液涂覆在柔性基底上，干燥后，在粘结剂层表面交替涂覆银前驱体溶液和还原剂溶液以原位生成银纳米颗粒，干燥后，在银纳米颗粒层表面涂覆银纳米线溶液，干燥后，再次交替涂覆银前驱体溶液和还原剂溶液以原位生成顶层银纳米颗粒层，最后待涂膜完全干燥，从有机玻璃基板上剥离，即得柔性可穿戴传感器；
按照所需的形状和尺寸进行剪切，用导电电极(银、铜或铟镓合金)将铜线连接到柔性传感器的两端，以连接到电源和测试仪器；
进一步：
所述粘结剂溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、聚丙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述粘结剂溶液中粘结剂的质量分数为0.001-10％；并且，所述粘结剂溶液中添加有氟碳表面活性剂，其体积分数为0.001-10％；
所述银前驱体为三氟乙酸银、硝酸银、乙酸银中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述银前驱体溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、聚丙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述银前驱体溶液的浓度为0.1-200mg/mL；
所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠、草酸中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述还原剂溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、聚丙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述还原剂溶液的浓度为0.1-200mg/mL；
所述银纳米线溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、聚丙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述银纳米线溶液的浓度为0.1-20mg/mL；
各溶液的涂布方法可采用刮涂、旋涂或喷涂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明将具有优异导电性的银纳米线与三维尺度非常小且电导率高的银纳米颗粒结合起来，通过粘结剂的作用在柔性基底表面形成三明治结构，实现了超高的灵敏度和大的应变范围。同时，本发明方法简单易行、成本低，可以批量生产。目前文献及专利中尚无灵敏度因子高达2.7×105且应变范围在80％以内的柔性可穿戴传感器的报道。
附图说明
图1为实施例3的柔性可穿戴传感器的制备流程图。
图2为实施例3的柔性可穿戴传感器的性能比对图，从图中可知，在80％应变范围下，本发明所述柔性传感器的灵敏度因子达278711。
图3为实施例3的柔性可穿戴传感器的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
在乙二醇中制备(A)220.0mM NaBr，(B)210.0mM NaCl和(C)505.0mM PVP K90。依次将乙二醇(116mL)，溶液A(1mL)，溶液B(2mL)，溶液C(15mL)和新鲜的AgNO3(0.6765g在15mL乙二醇中)添加到250mL烧瓶中在室温下的油浴中。然后将溶液以300rpmmin-1机械搅拌30min。搅拌后，在20-25分钟内将油浴的温度缓慢升至180℃。同时，在加热过程中，将氮气(150mL min-1)引入溶液中。当温度达到180℃时，关闭氮气并将油浴的温度设定为170℃。10分钟后，停止搅拌并将反应保持1小时。反应完成后，将烧瓶从油浴中移出并将溶液在水中冷却至室温，所得产物为银纳米线(AgNWs)粗产物。
实施例2：
取20mL银纳米线(AgNWs)粗产物，加入30mL去离子水，混合均匀。将混合原液在带有滤膜的过滤装置上过滤，将滤膜上的银纳米线用48mL PVP(5mg/mL)分散，然后再次过滤。接下来，将AgNWs先后用30mL PVP(5mg/mL)和去离子水(48mL)分散，然后再次过滤。最后，将AgNWs分散在特定溶剂中，按照产率配置成所需浓度。
实施例3：
本实施例的银纳米线直径为22nm，长度为1.0μm。粘结剂壳聚糖的浓度为5mg/mL，其中添加的表面活性剂为氟碳表面活性剂，浓度为0.008％(体积分数)，粘结剂溶液的溶剂为去离子水。银纳米线溶液的溶剂为无水乙醇，银纳米线溶液的浓度为1.7mg/mL，柔性基底为乳胶。银纳米颗粒前驱体和还原剂分别为硝酸银和抗坏血酸，其溶剂为无水乙醇，浓度为10mg/mL。将乳胶基底用去离子水和无水乙醇分别超声清洗10min，并覆盖在有机玻璃上固定。使用喷涂法在100kPa和20cm的距离下以2mL/层的方式在长度为11cm，宽度为4cm，厚度为200μm的乳胶基底表面喷涂3层粘接剂。将涂膜在热风中完全干燥。再以相同的喷涂参数交替喷涂抗坏血酸和硝酸银以原位生成银纳米颗粒，每交替喷涂2mL抗坏血酸和硝酸银后热风干燥，按此喷涂2个循环(每个循环是喷涂2mL抗坏血酸和硝酸银)。按照相同方法喷涂2mL银纳米线并干燥，再次喷涂抗坏血酸和硝酸银3个循环。热风下完全干燥后，从基板上剥离银纳米颗粒/银纳米线/银纳米颗粒/壳聚糖/乳胶膜，并切成长为9cm，宽为2cm的矩形。用导电银浆将铜带连接到柔性传感器的两端，以连接到电源和电压源表2450(Keithley2450)，并用万能试验机(HZ-100TC；东莞力显仪器科技有限公司)以5mm/min的速度拉伸，用电压源表2450以0.01V的恒定电压下测试拉伸过程中传感器电阻变化。将测试结果按照以下公式计算灵敏度因子：
GF＝(ΔR/R0)/ε
ΔR＝R-R0
ε＝(L-L0)/L0
其中GF为灵敏度因子；ε为应变；R为测试过程中传感器的电阻；R0为传感器的初始电阻；L为传感器拉伸时的长度；L0为传感器的初始长度。
将测试结果GF值和传感器可承受最大应变与文献中相应结果对比(对比结果如图2)，对比结果表明本发明具有较大的应变范围和最高的灵敏度。
实施例4：
本实施例的银纳米线直径为22nm，长度为1.0μm。粘结剂聚乙烯醇的浓度为10mg/mL，其中添加的表面活性剂为氟碳表面活性剂，浓度为0.08％(体积分数)，粘结剂溶液的溶剂为无水乙醇。银纳米线溶液的溶剂为无水乙醇，银纳米线溶液的浓度为3.4mg/mL，柔性基底为聚二甲基硅氧烷。银纳米颗粒前驱体和还原剂分别为三氟乙酸银和抗坏血酸，其溶剂为无水乙醇，浓度为5.0mg/mL。将聚二甲基硅氧烷基底用去离子水和无水乙醇分别超声清洗10min，并覆盖在有机玻璃上固定。使用喷涂法在200kPa和10cm的距离下以2mL/层的方式在长度为11cm，宽度为4cm，厚度为200μm的聚二甲基硅氧烷基底表面喷涂5层粘接剂。将涂膜在热风中完全干燥。再以相同的喷涂参数交替喷涂抗坏血酸和三氟乙酸银以原位生成银纳米颗粒，每交替喷涂2mL抗坏血酸和硝酸银后热风干燥，按此喷涂1个循环(每个循环是喷涂2mL抗坏血酸和三氟乙酸银)。按照相同方法喷涂4mL银纳米线并干燥，再次喷涂抗坏血酸和三氟乙酸银1个循环。热风下完全干燥后，从基板上剥离银纳米颗粒/银纳米线/银纳米颗粒/聚乙烯醇/聚二甲基硅氧烷膜，并切成长为9cm，宽为2cm的矩形。用导电银浆将铜带连接到柔性传感器的两端，按照实施例3的方法进行测试，将测试结果GF值和传感器可承受最大应变与文献中相应结果对比(对比结果如图2)，对比结果表明本发明具有较大的应变范围和最高的灵敏度。
实施例5：
本实施例的银纳米线直径为50nm，长度为2.0μm。粘结剂聚乙烯吡咯烷酮的浓度为2.0mg/mL，其中添加的表面活性剂为氟碳表面活性剂，浓度为8％(体积分数)，粘结剂溶液的溶剂为去离子水。银纳米线溶液的溶剂为去离子水，银纳米线溶液的浓度为1.0mg/mL，柔性基底为聚二甲基硅氧烷。银纳米颗粒前驱体和还原剂分别为三氟乙酸银和硼氢化钠，其溶剂为无水乙醇，浓度为15.0mg/mL。将聚二甲基硅氧烷基底用去离子水和无水乙醇分别超声清洗10min，并覆盖在有机玻璃上固定。使用刮涂法以2mL/层的方式在长度为11cm，宽度为4cm，厚度为200μm的乳胶基底表面以120mm/min的速度刮涂1层粘接剂。将涂膜在热风中完全干燥。再以相同的刮涂参数交替喷涂三氟乙酸银和硼氢化钠以原位生成银纳米颗粒，每交替刮涂2mL三氟乙酸银和硼氢化钠后热风干燥，按此刮涂3个循环(每个循环是刮涂2mL三氟乙酸银和硼氢化钠)。按照相同方法刮涂6mL银纳米线并干燥，再次刮涂抗坏血酸和硝酸银5个循环。热风下完全干燥后，从基板上剥离银纳米颗粒/银纳米线/银纳米颗粒/聚乙烯吡咯烷酮/聚二甲基硅氧烷膜，并切成长为9cm，宽为2cm的矩形。用导电银浆将铜带连接到柔性可穿戴传感器的两端，按照实施例3的方法进行测试，将测试结果GF值和传感器可承受最大应变与文献中相应结果对比(对比结果如图2)，对比结果表明本发明具有较大的应变范围和最高的灵敏度。
以上详细描述了本发明的较佳实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的实验与技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种具有高灵敏度、高形变范围的柔性电阻式可穿戴传感器的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
将柔性基底超声清洗后覆盖在有机玻璃上固定，将粘结剂溶液涂覆在柔性基底上，干燥后，在粘结剂层表面交替涂覆银前驱体溶液和还原剂溶液以原位生成银纳米颗粒，干燥后，在银纳米颗粒层表面涂覆银纳米线溶液，干燥后，再次交替涂覆银前驱体溶液和还原剂溶液以原位生成顶层银纳米颗粒层，最后待涂膜完全干燥，从有机玻璃基板上剥离，即得柔性可穿戴传感器；
所述柔性电阻式可穿戴传感器由导电层、粘结剂层、以及柔性基底组成；
所述导电层包括银纳米颗粒/银纳米线/银纳米颗粒组成的三明治结构；
所述粘结剂为海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或两者以上任意比例的混合物；所述粘结剂溶液中添加有氟碳表面活性剂；所述粘结剂溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、聚丙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述粘结剂溶液中粘结剂的质量分数为0.001-10 %，氟碳表面活性剂的体积分数为0.001-10 %；
所述银前驱体为三氟乙酸银、硝酸银、乙酸银中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述银前驱体溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、聚丙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述银前驱体溶液的浓度为0.1-200 mg/mL；
所述柔性基底的材质为聚二甲基硅氧烷、乳胶、乙丙橡胶、丁苯橡胶或顺丁橡胶。
2.如权利要求1所述的具有高灵敏度、高形变范围的柔性电阻式可穿戴传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性基底的厚度为1-20 μm。
3. 如权利要求1所述的具有高灵敏度、高形变范围的柔性电阻式可穿戴传感器的制备方法，其特征在于，所述三明治结构导电层的厚度为100 nm-2μm。
4. 如权利要求1所述的具有高灵敏度、高形变范围的柔性电阻式可穿戴传感器的制备方法，其特征在于，所述银纳米线直径为18-200 nm，长度为1-200μm；所述银纳米颗粒的粒径为10-200 nm。
5. 如权利要求1所述的具有高灵敏度、高形变范围的柔性电阻式可穿戴传感器的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠、草酸中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述还原剂溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、聚丙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述还原剂溶液的浓度为0.1-200 mg/mL。
6. 如权利要求1所述的具有高灵敏度、高形变范围的柔性电阻式可穿戴传感器的制备方法，其特征在于，所述银纳米线溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇、聚丙烯醇中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述银纳米线溶液的浓度为0.1-20 mg/mL。
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